药典法性状鉴别.doc

柴胡ChaihuBUPLEURI RADIX本品为伞形科植物柴胡 Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡 Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根按性状不同，分别习称“北柴胡” 和“南柴胡”春、秋二季采挖，除去茎叶和泥沙，干燥性状】 北柴胡 呈圆柱形或长圆锥形，长 6～15cm，直径0.3～0.8cm根头膨大，顶端残留 3～15 个茎基或短纤维状叶基，下部分枝表面黑褐色或浅棕色，具纵皱纹、支根痕及皮孔质硬而韧，不易折断，断面显纤维性，皮部浅棕色，木部黄白色气微香，味微苦南柴胡 根较细，圆锥形，顶端有多数细毛状枯叶纤维，下部多不分枝或稍分枝表面红棕色或黑棕色，靠近根头处多具细密环纹质稍软，易折断，断面略平坦，不显纤维性具败油气鉴别】 北柴胡 取本品粉末 0.5g，加甲醇 20ml，超声处理 10 分钟，滤过，滤液浓缩至 5ml，作为供试品溶液另取北柴胡对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液再取柴胡皂苷 a 对照品、柴胡皂苷 d 对照品，加甲醇制成每1 ml 各含 0.5mg 的混合溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法( 附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯 -乙醇-水(8：2： 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 2％对二甲氨基苯甲醛的 40％硫酸溶液，在 60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点检查】水分 不得过 10.0％(附录Ⅸ H 第一法)总灰分 不得过 8.0％(附录Ⅸ K)酸不溶性灰分 不得过 3.0％(附录Ⅸ K)浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录Ⅹ A)测定，用乙醇作溶剂，不得少于 11.0％含量测定】 北柴胡 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm理论板数按柴胡皂苷 a 峰计算应不低于 10 000时间（分钟） 流动相 A（%）流动相B（%）0～5050～5525→909075→1010对照品溶液的制备 取柴胡皂苷 a 对照品、柴胡皂苷 d 对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 ml 含柴胡皂苷 a0.4mg、柴胡皂苷 d 0.5mg 的溶液，摇匀，即得供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入含 5％浓氨试液的甲醇溶液 25ml，密塞，30℃水温超声处理(功率200W，频率 40kHz)30 分钟，滤过，用甲醇 20ml 分 2 次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干。

残渣加甲醇溶解，转移至 5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得测定法 分别精密吸取对照品溶液 20μl 与供试品溶液 10～20μl ，注入液相色谱仪，测定，即得本品按干燥品计算，含柴胡皂苷 a(C42H68O13)和柴胡皂苷 d(C42H68O13)的总量不得少于 0.30％饮片【炮制】北柴胡 除去杂质和残茎，洗净，润透，切厚片，干燥本品呈不规则厚片外表皮黑褐色或浅棕色，具纵皱纹和支根痕切面淡黄白色，纤维性气微香，味微苦鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】 同北柴胡醋北柴胡 取北柴胡片，照醋炙法(附录Ⅱ D)炒干本品形如北柴胡片，表面淡棕黄色，微有醋香气，味微苦浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 12.0％鉴别】【检查】【含量测定】 同北柴胡南柴胡 除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥本品呈类圆形或不规则片外表皮红棕色或黑褐色有时可见根头处具细密环纹或有细毛状枯叶纤维切面黄白色，平坦具败油气醋南柴胡 取南柴胡片，照醋炙法(附录Ⅱ D)炒干本品形如南柴胡片，微有醋香气性味与归经】辛、苦，微寒归肝、胆、肺经功能与主治】疏散退热，疏肝解郁，升举阳气。

用于感冒发热，寒热往来，胸胁胀痛，月经不调，子宫脱垂，脱肛用法与用量】3～10g注意】 大叶柴胡 Bupleurum longiradiatum Turcz.的干燥根茎，表面密生环节，有毒，不可当柴胡用贮藏】置通风干燥处，防蛀黄芩HuangqinSCUTELLARIAE RADIX本品为唇形科植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干性状】本品呈圆锥形，扭曲，长 8～25cm，直径 1～3cm表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱纹质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红棕色；老根中心呈枯朽状或中空，暗棕色或棕黑色气微，味苦栽培品较细长，多有分枝表面浅黄棕色，外皮紧贴，纵皱纹较细腻断面黄色或浅黄色，略呈角质样鉴别】(1)本品粉末黄色韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～250μm，直径 9～33μm，壁厚，孔沟细石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚木栓细胞棕黄色，多角形网纹导管多见，直径 24～72um 木纤维多碎断，直径约 12μm，有稀疏斜纹孔。

淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10μm ，脐点明显，复粒由 2～3 分粒组成2)取本品粉末 1g，加乙酸乙酯-甲醇(3 ：1)的混合溶液 30ml，加热回流 30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 5ml 使溶解，取上清液作为供试品溶液另取黄芩对照药材 1g，同法制成对照药材溶液再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每 1ml 含 1mg、0.5mg、0.5mg的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各 2μl 及上述三种对照品溶液各 1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上.以甲苯-乙酸乙酯- 甲醇-甲酸(10 ：3：1：2)为展开剂，预饱和 30 分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点检查】水分 不得过 12.0％(附录Ⅸ H 第一法)总灰分 不得过 6.0％(附录Ⅸ K)浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（附录ⅩA）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于 40.0％含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -水-磷酸 (47： 53：0.2)为流动相；检测波长为 280nm理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 2500对照品溶液的制备 取在 60℃减压干燥 4 小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 60μg 的溶液，即得供试品溶液的制备 取本品中粉约 0.3g，精密称定，加 70％乙醇 40ml，加热回流 3 小时，放冷，滤过，滤液置 100ml 量瓶中，用少量 70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加 70％乙醇至刻度，摇匀精密量取1ml，置 10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本品按干燥品计算，含黄芩苷(C 21H18O11)不得少于 9.0％饮片【炮制】 黄芩片 除去杂质，置沸水中煮 10 分钟，取出，闷透，切薄片，干燥；或蒸半小时，取出，切薄片，干燥(注意避免暴晒)本品为类圆形或不规则形薄片外表皮黄棕色或棕褐色切面黄棕色或黄绿色，具放射状纹理含量测定】 同药材，含黄芩苷(C 21H18O11)不得少于 8.0％。

鉴别】同药材酒黄芩 取黄芩片，照酒炙法(附录Ⅱ D)炒干本品形如黄芩片略带焦斑，微有酒香气含量测定】 同药材，含黄芩苷(C 21H18O11)不得少于 8.0％鉴别】同药材性味与归经】苦，寒归肺、胆、脾、大肠、小肠经功能与主治】清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安用法与用量】3～10g贮藏】置通风干燥处，防潮黄芩提取物Huangqin TiquwuSCUTELLARIA EXTRACT本品为唇形科植物黄芩 Scutellaria baicczlensis Georgi 的干燥根经加工制成的提取物制法】取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节 pH 值至1.0～2.0，80℃ 保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用 40％氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节 pH 值至 1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至 pH 值至 7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得性状】本品为淡黄色至棕黄色的粉末；味淡、微苦鉴别】取本品 1mg，加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。

另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点检查】 水分 不得过 5.0％(附录Ⅸ H 第一法)炽灼残渣 不得过 0.8％(附录Ⅸ J)重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查 (附录Ⅸ E 第二法)，不得过百万分之二十含量测定】照高效液相色谱法（附录 VI D)测定色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -水-磷酸 (47： 53：0.2)为流动相；检测波长为 280nm理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 2500对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml含 60μg 的溶液，即得供试品溶液的制备 取本品约 10mg，精密称定，置 25ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解，再加甲醇至刻度，摇匀精密量取 5ml，置 25ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计，含黄芩苷(C 21H18O11)不得少于 85.0％贮藏】密封，置阴凉干燥处。