电子背散射衍射EBSD入门简介.ppt

重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSDEBSD入门简介入门简介xxxxxx2009-3-202009-3-20重庆大学Chongqing University电子背散射衍电子背散射衍射射EBSD入门入门简介简介1 晶体学及织构基础晶体学及织构基础2 EBSD的原理及应用的原理及应用3 镁合金镁合金EBSD样品制备方法样品制备方法重庆大学Chongqing University1 晶体学及织构基础晶体学及织构基础2 EBSD的原理及应用的原理及应用3 镁合金镁合金EBSD样品制备方法样品制备方法电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介重庆大学Chongqing University1.1 取向取向(差差)的定义及表征的定义及表征 晶晶体体的的[100]-[010]-[001]坐坐标标系系CCS相相对对于于样样品品坐坐标标系系SCS：：RD(rolling direction, 轧轧向向)-TD(transverse direction, 横横向向)-ND (normal direction,法法向向)（或（或X-Y-Z）的位置关系。

的位置关系RDNDTD重庆大学Chongqing Universityp两个晶体坐标系之间的关系两个晶体坐标系之间的关系–crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1)–crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定义取向差的定义取向取向取向差取向差重庆大学Chongqing University(1) Rotation matrix G(2) Miller indices(3) Euler angles(4) Angle/axis of rotation取向取向(差差)的表征的表征重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介pThe rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCSXYZSCSCCS[001][010][100] 1,  1,  1 are angles between [100] and X, Y, Z 2,  2,  2 are angles between [010] and X, Y, Z 3,  3,  3 are angles between [001] and X, Y, Z重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入入门简介门简介p(hkl)[uvw] , (hkl)||轧面轧面, [uvw]||轧向轧向 p{hkl} Miller指数族指数族pFor a cubic crystal structure, (hkl)[uvw] 等效于等效于 [hkl]||Z and [uvw]||X重庆大学Chongqing University第一次：绕第一次：绕Z轴（轴（ND）） 转转φ1 角角第二次：绕新的第二次：绕新的X轴（轴（RD）） 转转Φ角角第三次：绕新的第三次：绕新的Z轴（轴（ND）） 转转φ2角角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。

这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合Euler角（角（φ1 , Φ, φ2)的物理意义：的物理意义：(3) Euler angle晶体坐标系：晶体坐标系：[100][100]、、[010][010]、、[001][001]样品坐标系：轧向样品坐标系：轧向NDND、横向、横向TDTD、法向、法向NDND重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介p °p常用于表示取向差常用于表示取向差p可由旋可由旋转矩矩阵G得到得到<1-210>86°86° <1-210> Mg合金中常合金中常见孪晶晶重庆大学Chongqing University取向表达的数学互换取向表达的数学互换G矩阵矩阵=Miller 指数指数{hkl}轴角对轴角对(φ1 , Φ, φ2)重庆大学Chongqing University织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布织构与取向的区别：多与单的关系织构与取向的区别：多与单的关系1.2 织构的定义及表征织构的定义及表征重庆大学Chongqing University电子电子背散背散射衍射衍射射EBSD入门入门简介简介p晶面法线投影到球上，在投影到赤道面晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上上p投影方法：上半球投影法投影方法：上半球投影法{001}极图的示意图极图：某一特定极图：某一特定{hkl}晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。

主要用来描晶面在样品坐标系下的极射赤面投影主要用来描述板织构述板织构{hkl}a a）参考球与单胞）参考球与单胞 （（b b）极射赤面投影）极射赤面投影 （（c c））{100}{100}极图极图一一个个取取向向的的极极图图表表示示重庆大学Chongqing University电子背散射电子背散射衍射衍射EBSD入门简介入门简介•先将样品坐标轴投影到球上，先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上再投影到赤道面上•常用：上半球投影法和立体常用：上半球投影法和立体投影法 反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影 一般描述丝织构一般描述丝织构重庆大学Chongqing University（（3 3）取向分布函数图）取向分布函数图ODFODF用于精确表示织构用于精确表示织构电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing University1.3 织构的检测方法织构的检测方法（（1 1））X X射线法射线法重庆大学Chongqing University（（2 2））TEMTEM及菊池花样分析技术（及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBEDTEM/SAD/MBED/CBED））重庆大学Chongqing University（（3 3））SEM/EBSDSEM/EBSD方法方法重庆大学Chongqing UniversityX射线衍射法：射线衍射法：定量测定材料宏观织构，定量测定材料宏观织构， 统计性好，但分辨率较低（约统计性好，但分辨率较低（约1mm1mm），）， 无形貌信息；无形貌信息； SEM及电子背散射衍射及电子背散射衍射(EBSD) ：： 微观组织表征及微区晶体取向测定微观组织表征及微区晶体取向测定( (空间分辨率可达到空间分辨率可达到0.1μm)0.1μm) TEM及菊池衍射花样分析技术：及菊池衍射花样分析技术： 微观组织表征及微区晶体取向测定微观组织表征及微区晶体取向测定( (空间分辨率可达到空间分辨率可达到30nm)30nm)织构分析测试技术的比较织构分析测试技术的比较织构的检测方法的比较织构的检测方法的比较重庆大学Chongqing University1 晶体学及织构基础晶体学及织构基础2 EBSD的原理及应用的原理及应用3 镁合金镁合金EBSD样品制备方法样品制备方法电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介重庆大学Chongqing University材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分：成分：l化学分析、化学分析、l扫描电镜中的能谱或电子探针、扫描电镜中的能谱或电子探针、l透射电镜中的能谱、能量损失谱透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：晶体结构：lX－光衍射或中子衍射－光衍射或中子衍射l扫描电镜中的扫描电镜中的EBSDl透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展是近十年来材料微观分析技术最重要的发展重庆大学Chongqing University 什么是什么是EBSD技术？技术？Ø Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction 电子背反射衍射技术简称电子背反射衍射技术简称EBSP或或EBSDØ 装配在装配在SEM上使用，一种显微表征技术上使用，一种显微表征技术Ø 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向矩形区域内）的晶体微区取向重庆大学Chongqing UniversityFEI Nano 400 场发射扫描电镜及场发射扫描电镜及HKL EBSP系统系统 5.0重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介p固体材料，且具有一定的微观结构特固体材料，且具有一定的微观结构特征征——晶体晶体–电子束下无损坏变质电子束下无损坏变质–金属、矿物、陶瓷金属、矿物、陶瓷–导体、半导体、绝缘体导体、半导体、绝缘体p试样表面平整，无制样引入的应变层试样表面平整，无制样引入的应变层——10’s nm p足够强度的束流足够强度的束流——0.5-10nAp高灵敏度高灵敏度CCD相机相机p样品倾斜至一定角度样品倾斜至一定角度(~70度度)样品极 靴CCD相机荧光屏重庆大学Chongqing University电子背散射衍射EBSD入门简介•电子束轰击至样品表面电子束轰击至样品表面•电子撞击晶体中原子产生散射，电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面这些散射电子由于撞击的晶面类型类型(指数、原子密度指数、原子密度)不同在不同在某些特定角度产生衍射效应，某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。

几乎所在空间产生衍射圆锥几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散锥，并向空间无限发散•用荧光屏平面去截取这样一个用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带而截取到了一系列的菊池带而截取菊池带的数量和宽度，与荧光菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品屏大小和荧光屏距样品(衍射源衍射源)的远近有关的远近有关•荧光屏获取的电子信号被后面荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度的高灵敏度CCD相机采集转换相机采集转换并显示出来并显示出来重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing Universitydn  = 2d sin  (n = 1, 2 …) Bragg Diffraction硅样品晶面电子衍射菊池线示意图硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 重庆大学Chongqing University典型的典型的EBSPEBSP花样花样硅钢某一点的硅钢某一点的EBSPEBSP花样花样硅钢某点的标定结果硅钢某点的标定结果重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介通过分析通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)重庆大学Chongqing University电子背散射衍射EBSD入门简介荧光屏荧光屏样品样品电子束电子束背散射电子背散射电子A花样中心花样中心 (PC)L (探测距离探测距离 - DD)工作距离(WD)重庆大学Chongqing UniversityEBSD如何工作如何工作?重庆大学Chongqing University图像处理及菊图像处理及菊池带识别池带识别采集花样采集花样与数据库进行相与数据库进行相及取向的对比及取向的对比校对并给出标校对并给出标定结果定结果输出相及取输出相及取向结果向结果取点取点电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入入门简介门简介Collected EBSP ( +/- EDS data)Indexed EBSPPhase and orientationDetect bandsMove beam or stageSave data to fileMaximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介Ø 电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。

容易聚焦不准Ø 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上 重庆大学Chongqing University电子背散射衍电子背散射衍射射EBSD入门简入门简介介Ø 点扫描点扫描 单个点的取向信息单个点的取向信息Ø 线扫描线扫描 得到一条线上的取向信息得到一条线上的取向信息Ø面扫描面扫描 可以得到取向成像图可以得到取向成像图 重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入入门简介门简介重庆大学Chongqing University相相空间坐标空间坐标取向信息取向信息测量偏差测量偏差菊池带信息菊池带信息电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介Ø 样品制备样品制备 金属材料：电解抛光后立即观察金属材料：电解抛光后立即观察Ø电镜及软件设置电镜及软件设置 工作距离：越小越好工作距离：越小越好 探测距离：越近越好。

探测距离：越近越好 放大倍数：尽量大一些放大倍数：尽量大一些 步长：所测试的特征步长：所测试的特征(如晶粒直径如晶粒直径)的的1/10~1/5Ø 数据处理数据处理 重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介重庆大学Chongqing University•微观组织结构微观组织结构(取向成像取向成像)•晶粒尺寸分析晶粒尺寸分析•织构分析织构分析•晶界特性分析晶界特性分析•取向差分析取向差分析•相鉴定及相分布相鉴定及相分布•……重庆大学Chongqing University（1）原始状态（2）RT-5%（3） 150°C-10%（4） 250°C-50%电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简入门简介介重庆大学Chongqing University（1）原始状态（2）RT-5%（3） 150°C-10%（4） 250°C-50%电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介重庆大学Chongqing University（1）原始状态（2）RT-5%（3） 150°C-10%（4） 250°C-50%电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介重庆大学Chongqing University（1）原始状态（2）RT-5%（3） 150°C-10%（4） 250°C-50%电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介重庆大学Chongqing University电子背散射衍射EBSD入门简介重庆大学Chongqing University晶粒度配色方案图晶粒度配色方案图晶粒尺寸分布直方图晶粒尺寸分布直方图重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介Green grains: {100} || Normal Direction, 31.2%Blue grains: {111} || Normal Direction, 24.5%Red grains: {110} || Normal Direction, 22.8%重庆大学Chongqing Universityrecrystalliseddeformedsubgrains(Euler angle map)(Misorientation map)再结晶晶粒体积分数再结晶晶粒体积分数分析分析重庆大学Chongqing University电子背散射衍射EBSD入门简介重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介Before deformationRT-10%-TD重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介before compressionafter compression重庆大学Chongqing University相邻点的取向差分析相邻点的取向差分析重庆大学Chongqing University合金钢中析出相的相鉴定合金钢中析出相的相鉴定重庆大学Chongqing University双相钢中相的分布双相钢中相的分布 重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介Acquire EBSPPhase Identified!Index…重庆大学Chongqing University• 一种物相鉴定的新方法一种物相鉴定的新方法• 标准的微区织构分析方法标准的微区织构分析方法• 具有大样品区域统计的特点具有大样品区域统计的特点• 与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分和取向与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分和取向EBSDEBSD技术优势：技术优势：电子背散射衍电子背散射衍射射EBSD入门入门简介简介重庆大学Chongqing University1 晶体学及织构基础晶体学及织构基础2 EBSD的原理及应用的原理及应用3 镁合金镁合金EBSD样品制备方法样品制备方法电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介重庆大学Chongqing UniversityEBSD样品制备流程样品制备流程切切 割割镶镶 嵌嵌研磨研磨机械抛光机械抛光电解抛光电解抛光化学侵蚀化学侵蚀特殊方法特殊方法重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介机械磨光：机械磨光：#800-#1200-#2000-#4000电解抛光：解抛光：AC2抛光液抛光液高高氯酸酒精酸酒精表面清洗：表面清洗：酒精或丙酒精或丙酮Ø 易氧化易氧化Ø 制样过程避免接触到水制样过程避免接触到水Ø 制好样后，立即上电镜表征制好样后，立即上电镜表征重庆大学Chongqing Universityn 样品制备常见问题样品制备常见问题L 得不到较好的菊池花样L 表面凹凸不平L 导电性差n EBSD样品基本要求样品基本要求J 表面平整、清洁、无残余应力J 导电性良好J 适合的形状及尺寸重庆大学Chongqing University•可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕•在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚•因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷划 痕二次电子像花样质量图晶体取向图小的表面缺陷重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介•抛光和侵蚀•导电材料•直流电•需要控制温度•电压过高时需注意安全电解抛光示意图重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介影响抛光效果的因素•电解液成分•溶液温度•搅拌•电解面积（影响电流密度）•电压根据不同抛光液组成不同，此时间根据不同抛光液组成不同，此时间-电流曲线并不完全相同电流曲线并不完全相同.腐蚀腐蚀抛抛 光光抛光效果好抛光效果好电流密度（A/mm2）抛光时电压抛光时电压重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门简介入门简介阳极溶解促使电解发生夹杂物周围基体发生电解反应夹杂物周围基体发生电解反应形成不同的形成不同的电解层厚度电解层厚度反应不均匀反应不均匀搅拌促使反应加剧搅拌促使反应加剧氧气泡会在试样表面形成凹坑重庆大学Chongqing University镁合金的电解抛光镁合金的电解抛光电解抛光电解抛光:电解液电解液: AC-2（商业镁合金专用抛光液）（商业镁合金专用抛光液）电压电压: 20 V温度温度: 常温常温时间时间: 1分钟分钟表面质量差表面质量差表面质量好表面质量好重庆大学Chongqing University电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD入门入门简介简介谢 谢。