牡丹皮中丹皮酚的定性和含量测定综述.docx

牡丹皮中丹皮酚的测定方法综述摘要：本文主要对丹皮中丹皮酚的测定方法进行详细综述牡丹皮中含有的丹 皮酚具有镇痛、消炎、抗菌等作用，对现代医药研究与应用有着重大意义随着 中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题关键词：牡丹皮 丹皮酚定性和含量测定牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮，有清热凉血、活血化瘀的作用用 于湿热发斑、吐血衄血、夜热早凉，经闭痛经、痈肿疮毒、跌打伤痛等其主要 有效成分为丹皮酚⑴丹皮酚又名牡丹酚、芍药酚，化学名为“ 2-羟基-4-甲氧基苯乙酮”，为白 色或微黄色有光泽的针状结晶，无色针状结晶（乙醇），熔点49 °C -51 °C,气 味特殊，味微辣，易溶于乙醇和甲醇中，溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫 化碳中，稍溶于水，在热水中溶解，不溶于冷水，能随水蒸汽挥发丹皮酚 可随水蒸气蒸馏，且在紫外光区有强烈吸收，在274nm波长处E （ 1% 1cm ）为 862，利用此性质可用紫外分光光度计进行测定现代药理研究证明丹皮酚具有抗炎、镇静、降压、抗氧化、保护心肌细胞及 抑制血小板凝集等作用丹皮酚的含量高低是作为衡量牡丹皮品质优劣的一种重 要指标，其含量的高低直接影响药品的疗效。

目前，丹皮酚的定性含量测定有高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、薄 层扫描法等以下是对薄层扫描法，高效液相色谱法（HPLC）的简要介绍一、丹皮酚提取分离方法1•蒸馏一煎煮法蒸馏-煎煮法蒸馏一煎煮法蒸馏-煎煮法是指先蒸馏提取挥发性成分，药渣再加水提取的方法， 适用于含挥发性成分药材的提取丹皮酚随蒸气馏出后，在冷藏状态下大量析出， 滤过干燥即可用于成型，保存方便且转移率较高⑵，但其提取率远低于醇提法⑶； 提取过程中选择适宜的pH范围使丹皮酚溶解，并确保溶液贮存过程中的稳定已 成为丹皮酚提取液体制备过程中的关键，在蒸馏过程中可以加盐、先加碱后加酸 等提咼提取率，研究认为加盐蒸馏法是丹皮酚提取的最优方法；为了提咼其在水 中溶解度，通常采用有机溶剂、助溶剂、表面活性剂等途径来解决问题，有文献 报道将其制成0环糊精包合物来提高其稳定性和生物利用度，能降低其挥发性， 增加其溶解度⑷2醇提法醇提法以无水乙醇为溶剂，40C温度下回流提取，即可将丹皮酚提取出来醇提 法提取工艺简单，有效成分提取多，似应为牡丹皮提取的最佳方法，但问题在于 醇提液的后处理困难，因丹皮酚熔点低、挥发性强，实际生产中难于仅除去乙醇 而不损失较多的丹皮酚，且提取过程中受热温度越高、时间越长,丹皮酚的含量 和收率就越低［5］。

3 C02超临界流体萃取法应用超临界萃取法是当前中草药有效成分提取的一个发展方向，具有提取温度低、时间短等优点在15 MPa , 52 °C的提取条件下，2.5 h后其丹皮酚提取液 为淡红棕色液体，冷藏后自动分层，上层为淡黄色液体，下层为淡红棕色固体⑸ CO2超临界流体萃取法提取的丹皮酚量少，远低于文献报道值，该方法能萃取 出大量脂溶性成分因CO2是非极性物质而酚苷类成分极性较大，故未能将该 类萃取出来，这也是导致总提取物收率较低的一个原因⑺为提高丹皮酚及酚苷 类成分的收率，并保持本方法的提取特点，可考虑进一步优化提取条件并加入夹 带剂，这方面的工作还有待深入研究二、薄层色谱鉴定(定性)样品通过薄层分离，并用适当的方法定位后的斑点，常用以下几种方法达到定性 的目的1.斑点的Rf值在一定条件下，化合物的Rf值应该是一个常数，但由于薄层色谱是一个开放性 不连续的离线操作系统，受到温度湿度等的实验条件影响，Rf值的变化较大， 因此每次进行定性时必须有随行对照品另一方面，即使被分离化合物与对照品 的Rf值一样，也不能立即下结论，因为仅根据一种展开剂展开的Rf值作为定性 的依据是不够的，需要经过两种以上不同组成的展开剂展开后的Rf值均与对照 品一致时，才能认为该斑点与对照品是统一化合物。

2•斑点的显色特征在自然光，紫外光下观察斑点的颜色，荧光，或用专属性显色剂后的颜色与对照 品比较可以定性［刃薄层扫描法对丹皮中丹皮酚的定性测定，方法简便易行，测定结果稳定，重复性 好，是一种准确可靠的定性测定方法尤其是在中药复方制剂中.此方法对丹皮 酚的测定可较好地排除其他成分的干扰⑼三、高效液相色谱测定(定量)杨洁等a采用HPLC法，结果显示丹皮酚在0.01〜0.55 Mg/m范围内线性关 系良好(r = 0.999 6)，平均回收率99.87%，RSD为1.46%该法简便、快速， 重现性好，精度高，适用于牡丹皮中丹皮酚的定量分析实验中试用不同体系和 比例的流动相，如甲醇一磷酸，甲醇醋酸水，结果以甲醇醋酸水溶液为流动相时 丹皮酚的分离效果最好李海燕等［ii］以甲醇0. 5%磷酸(60 : 40)为流动相，检测 波长274 nm下应用反相高效液相色谱法对丹皮酚含量进行测定，其检测效果也 较为理想四、小结丹皮酚是中药材牡丹皮和其制剂所含主要成分之一综上所述，从含丹皮酚 中药及其制剂分析前处理方法和测定方法来看，样品处理主要有两类，一是蒸 馏法：直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法，提取液较单纯，适用于紫外法等无分离能 力的仪器分析;另一类是有机溶剂浸出法，效率较高，若配以超声处理，可大大 缩短分析测定时间，但混入杂质较多，适用于具有高分离能力的色谱分析法。

鉴 于丹皮酚本身具有一定的挥发性，在中药材及其制剂中含量均不高，加之中药 成分的复杂性，在条件许可的情况下，毛细管气相色谱法应是中药材及其制剂 中丹皮酚首选的分离分析方法而对丹皮酚进行定性和定量测定则分别用薄层色 谱分析法和高效液相分析法，均的较为理想的检测效果参考文献：［1］ 国家药典委员会中华人民共和国药典，2010年版 第一部［2］ 杨炳火，高运军，肖红兵.不同提取方法对徐长卿中丹皮酚含量的影响［J］. 时珍国医国药,1998 :9 (5) :417⑶ 范 明，邱 燕，范 榕.不同产地牡丹皮中丹皮酚含量测定［J］ •福建中医 药,1999 ,30 (4)： 41［4］陈巧谋，陈平，王 炜，等.复方延胡索片中丹皮酚0环糊精包合物的制 备研究［J］.湖南中医药导报,2003,9⑻:53⑸ 尹永宇.丹皮酚提取工艺的研究】J］.中成药,1995 ,17⑼:2 ［6］王立红， 周丽莉，雷 雪，等.超临界CO2萃取徐长卿中丹皮酚的工艺［J］.沈阳药科大 学学报,2006,23 (1) :53［7］冯武文，杨 村，于宏奇.分子蒸馏与日用化工［J］. 日用化学工业,2002,32 (5) : 74。

［8］ 周玉新，《现代中药鉴定技术》化学工业出版社2004.6［9］ 高莹莹，孙 秋，常波人参固本丸中丹皮酚的薄层色谱鉴别，吉林省白城 市食品药品检验所，吉林白城137000［10］ 杨 洁，贾国强，刘 萍，等.HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含 量［J］.科学技术与工程,2006,6(3)： 299［11］ 李海燕，陈小坚.牡丹皮中丹皮酚含量动态变化研究［J］ •时珍国医国药, 2000, 11(3)： 197.。