药分第17章 氮测定法及其应用(补充).ppt

第十七章第十七章 氮测定法及其应用氮测定法及其应用 Nitrogen Determination & Application 凯氏定氮法凯氏定氮法由丹麦人Kjeldahl (基耶达1849-1900)首创,后经多次改进此法简便、准确，适用于常规分析，被中国药典（2000年版）收载为法定方法USP(24), BP(1998), JP(14)也有收载原理原理含氮药物H2SO4NH4+SO2 H2O CO2NaOHNH3水蒸气蒸馏H3BO3吸收标准酸滴定使破坏加速、完全法：使破坏加速、完全法：（1）加硫酸盐提高破坏温度（2）加辅助氧化剂H2O2(30%), HClO4 (小心！),CuSO4 , HgSO4 ,MnO2 等共分三步：破坏、蒸馏、测定破坏、蒸馏、测定一一. 破坏破坏（消化、消解、分解）含氮药物H2SO4(NH4)2SO4二二. 蒸蒸馏馏 装置严密 硫酸和甲基红 防止爆沸 蒸馏1hr左右H3BO3三三. 测定测定 因H3BO3是极弱的酸（Ka1=7.310-10）,只起固定NH3 的作用，而不干扰测定。

NH3+ H3BO3 NH4BO2 +H2ONH4BO2 +HCl +H2O  H3BO3 +NH4Cl  氮的测氮的测 定方法定方法（1）常量法(供试品100mg或10ml以上,约 相当于含氮量20~30mg)（2）半微量法(供试品10~100mg或1~10ml, 约相当于含氮量1~2mg)（3）甲醛法：4NH4+ + 6HCHO(CH2)6N4 +4H+ +6H2OH+ +OH-H2O  凯氏定氮法的应用凯氏定氮法的应用 需经有机破坏进行测定的含氮药物 扑米酮、双氯非那胺、尿素、苯丙氨酯、氟尿嘧啶软膏、 盐酸苯乙双胍片、氯噻酮测定原理1.有机破坏H2SO4K2SO4 ,CuSO4 , (NH4)2SO4 +2.蒸馏3.滴定(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+Na2SO4 +2H2ONH3 +H3BO3NH4BO2 +H2O2NH4BO2+H2SO4+2H2O (NH4)2SO4 +H3BO3  不需有机破坏进行测定的含氮药物 酚磺乙胺、甲丙氨酯及片剂、甲硫酸新斯的明及注射液、吡嗪酰胺及片剂和胶囊剂、盐酸甲氯芬酯注射液测定原理1.分解蒸馏：++H2OOH-2.吸收：3.滴定：。