玉米检验操作规程.docx

玉米检验操作规程1、 扦样1） 工具：包装扦样器（全长70cm，探口长45cm, 口宽约1cm，头尖形，最大外径 约 1.5cm）2） 容器：样品袋（密闭性能良好，清洁无虫，不漏，不污染）3） 扦样方法① 扦样包数不少于总包数的5%扦样时，用包装扦样器，槽口向下，从包 的下端斜对角插入包的另上端，然后槽口向上取出，每包扦样次数一致2、 分样方法1） 将原始样品充分混合均匀，进可分取平均样品或试样的过程，称为分 样2） 四分法：① 将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方形，然后从样品左右两边，铲起样品 约 10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作（中心点不动），如此反复混合四、五次，将样品摊 成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两 个对顶三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至剩下的两个对顶三 角形接近所需试样重量为止3） 分样器法：① 分样器适用于中、小粒原粮和油料分样，分样器由漏斗、分样格和接 样斗等部件组成，样品通过分样格被分成两部分分样时，将清洁的分样器放稳，关闭漏斗开关，放好接样斗，将样品从高于漏斗口约 5cm处倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭 漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关， 待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒 入漏斗内，继续照上述方法重复混合两次，以后 每次用一个接样斗内的样品按上述 方法继续分样，直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为止。

3、杂质检验1） 仪器和用具① 天平② 谷物选筛③ 分样器和分样板④ 分扦盘、镊子等2） 试样与测定①利用取样器取样50°g用分样器分离出10Og,将试样倒入3.0mm的选筛内在光滑的桌面上，用双手每分钟110-120次的速度，按顺时 针和逆 时针方向各筛动1分钟，筛下物及筛上除可利用的外，虫的样品蚀、霉变、石子、 异种粮等均为杂质3） 计算①杂质含量（％二杂质总数/试样重X 100%4） 水份测定（i） 105C恒重法①仪器和用具a、 电热恒温箱b、 分析天平、感量O.OOIgc、 实验室用电动粉碎机d、 干燥器（备有变色硅胶）e、 铝盒，内径4.5cm，高2.0cm② 试样制备a、从平均样品中分取30-50g除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过1.5mm圆孔筛的样品不少于90%③ 操作方法：a、 定温：使烘箱中温度计的水银球距离烘网 2.5cm左右， 调节烘箱温度定在105土 2Cb、 烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘干箱内温度计水银球下 方烘网上，烘30分钟到1小时取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘 30分钟，烘至前后两次差不超过0.005g即为恒重c、 称取试样：用烘至恒重的铝盒（W0称取试样3g （W1准确至 0.001g ）。

d、 烘干试样：将铝盒盖套在盒底下，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105C下烘3小时后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却 至室温，取出称重后勺再按以上方法进行复烘，每隔 30分钟取出冷却称重一次，烘至前后两次重量差不超过0.005g为止，如后以次重量高于前一次重量， 以前一次重量算（W2④ 计算结果水份（％ =(W1-W2 / (W1-W0) x 100式中：W一铝盒重w一烘前试样和铝盒重gW一烘后试样和铝盒重g双试样结果允许差不超过0.2%,求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位ii）两次烘干法（水份在10%以上采用此法）① 第一次烘干：称取整粒试样20g （W准确O.OOIg）放入直径10cm或15cm高2cm的烘盒中摊平，在105C下烘30-40分钟，取出自然冷却至恒 重（两次 称量差不超过0.005g），此为第一次烘干后试样重量（W）② 第二次烘干：试样制备及操作方法与105C恒重法相同③ 计算结果：水份（％ = （w W2W1X W3 /WX W2< 100式中：W-第一次烘前试样重量gW一第一次烘后试样重量gW—第二次烘前试样重量gW—第二次烘后试样重量g双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定 结果，测定结果取小数点后第一位。

4、淀粉测定1）试剂：①斐林氏溶液甲液：称69.3gCuSO 5f0用水溶解定容1000ml；②斐林氏溶液乙液：称346g酒石酸钾钠，lOOgNaOH用水溶解定容1000m；③ 2%HC溶液：4.5mlHCI （比重1.19）缓慢倒入适量水中定容100ml；④ 20%NaO溶液：20gNaOH用水溶解定容100ml；⑤ 1%次甲基蓝指示液：1g次甲基蓝加100ml水，加热溶解，贮存于棕 色瓶 中；⑥ 5晰准葡萄糖溶液：将葡萄糖于100土 105C烘2小时，取出于干燥器中 冷却至室温，准确称取1 g,用水溶解，定容至200ml2） 斐林氏溶液的标定① 吸取甲、乙斐林氏溶液各5ml,入250皿】三角瓶中，力口 20ml水，并从滴 管内加入约10ml0.5%标准葡萄糖溶液，摇匀，于电炉上加热至沸2分钟，加2滴 1%甲基蓝指示剂，轻摇，继续用0.5%标准葡萄糖溶液滴定至兰色消失，此滴定操作 须在1分钟内完成，其消耗0.5%葡萄糖液应控制在1ml以内② 标定数二（葡萄糖克数x滴定消耗糖液体积）/葡萄糖体积3） 试样测定（盐酸水解法）①准确称取试样2g置入250ml三角瓶中，加入100ml2%HC溶液，轻轻摇动 三角瓶，使试样充分湿润，并安上厂玻璃管（约1m）于沸水浴小回流水解3小时， 取出，迅速冷却，并用20%NaO溶液中和至中性或微酸性（用PH试纸试验），然后用滤纸过滤于250ml容量瓶中，用水充分将残渣洗涤， 定容，摇匀、吸取斐林氏甲、乙液各5ml置入250ml三角瓶中，力口入约10ml左 右待测液，于电炉上加热至沸，保持微沸2分钟，加1%次甲基蓝指示剂，再继续用 待测液滴定至兰色消失止，此操作应在 1分钟内完成，消耗待测液需控制在1ml以内。

4）计算淀粉（％ =（0.9 x 250X斐林氏液标定数）/ （待测液消耗毫升 数 x 2） x 100%式中：0.9 —葡萄糖与淀粉的换算系数2一样品重250-容量瓶体积双试验结果允许差不超过平均值的1%取平均值作为测定结果，测定结果取小 数后第一位5） 斐林氏液测定的实质为二价铜被糖中醛基或酮基还原，其反应是在强碱性溶 液中沸腾情况下进行，故反应产物极为复杂，为得到满意的结果，必须严格遵守操 作规程进行6） 斐林氏甲、乙液平时分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾铀铜络合 物长期 在碱性条件下，会发生分解斐林氏溶液吸量要准确，特别是甲液，因起反应的是 二价铜，故吸量不准就会引起较大误差7） 测定时反应液的酸碱度须一致反应时温度应一致，一般常采用 800W 电炉，电炉温度应恒定后才能进行加测定，同时煮沸时间也需一致滴定速度应一致，滴定速度过快，消耗糖量增加，滴定速度过慢，消耗糖量减 少8） 次甲基蓝指示剂也是一个氧化还原性物质，过早加入与过量加入也会 引起滴定误差9） 反应产物氧化亚铜极不稳定，易被空气中氧所氧化而增加耗糖量，故滴定过 程中不能随意摇动三角瓶，更不能从电炉上取下后再进行滴定。

10）试样经酸水解后，应立即用冷水冷却，并用碱中和至中性或微酸性，因在强 酸性或强碱性溶解中糖会有部分被分解。