材料分析测试技术ppt课件.ppt

本设备适用范围本设备适用范围•1.外表科学：无机物包括金属、半导体、磁外表科学：无机物包括金属、半导体、磁性资料、陶瓷、玻璃、粉剂的察看，有机性资料、陶瓷、玻璃、粉剂的察看，有机物方面包括薄膜、高分子、纤维的察看，物方面包括薄膜、高分子、纤维的察看，还有一些特殊界面如摩擦外表、腐蚀面的还有一些特殊界面如摩擦外表、腐蚀面的察看•2.力学及其他：资料外表光洁度测定、磁场、力学及其他：资料外表光洁度测定、磁场、摩擦力等特性的测试摩擦力等特性的测试AFM的优点：的优点： 分辨率更高分辨率更高  样品处置很方便，无须喷金样品处置很方便，无须喷金使其导电使其导电  实验条件要求不高，常温常实验条件要求不高，常温常压下即可丈量压下即可丈量分析、扫描范围分析、扫描范围•样品台尺寸：品台尺寸：Φ35mm•扫描范描范围：二：二维范范围内最大内最大值为20μm×20 μ m；最小；最小值为10nm×10nm；外表粗糙度〔；外表粗糙度〔外表最高点和最低点的垂直外表最高点和最低点的垂直间隔〕最大隔〕最大值为2 μ m本卷须知、样品要求本卷须知、样品要求1. 样品品长和和宽不要超越不要超越4cm，厚度不能超越，厚度不能超越 1cm。

2. 样品外表要光滑，要求品外表要光滑，要求扫描区域的粗糙度描区域的粗糙度〔最低和最高的差〔最低和最高的差值〕不能超越〕不能超越2 μ m 3. 样品要干品要干净，比如外表有油，比如外表有油污，会，会污染染针尖，使尖，使测试不准不准 4. 样品最好枯燥，由于外表有水膜会吸附品最好枯燥，由于外表有水膜会吸附针尖，使尖，使测试不准不准 ●粉末粉末颗粒分析：可确定粉末粒分析：可确定粉末颗粒的外形粒的外形轮廓、廓、轮廓明晰度、廓明晰度、颗粒尺寸和薄膜、粒粒尺寸和薄膜、粒度分布和聚焦或堆叠形状等可看度分布和聚焦或堆叠形状等可看P172-174上照片●玻璃分相的察看：玻璃分相的察看：●在陶瓷在陶瓷资料方面的运用：料方面的运用：●在水泥和混凝土方面的运用：在水泥和混凝土方面的运用：2.10 电子显微分析在无机非金属资料中的运用电子显微分析在无机非金属资料中的运用 本章主要引见三种热分析方法：即差热本章主要引见三种热分析方法：即差热分析、热重分析、热膨胀法同时引见分析、热重分析、热膨胀法同时引见相应的三种热分析仪器：即差热分析仪、相应的三种热分析仪器：即差热分析仪、热重分析仪和热膨胀仪热重分析仪和热膨胀仪。

第三章 热 分 析3.1 概 述♠ 概念：把根据物概念：把根据物质温度温度变化所引起的性化所引起的性能能变化〔如化〔如热能量、能量、质量、尺寸、构造量、尺寸、构造等〕来确定形状等〕来确定形状变化的方法叫化的方法叫热分析♠ 目的：可目的：可对物物质进展定性、定量展定性、定量鉴定，定，从而到达指点消从而到达指点消费、控制、控制产质量量的目量量的目的♠ 方法：方法：热分析常用的方法有差分析常用的方法有差热分析、分析、热重分析、重分析、热膨膨胀法等3.1 概 述3.2 差热分析〔DTA〕♥ 差差热分析分析简称称DTA它是测定物定物质加加热时伴随伴随物理－化学物理－化学变化的同化的同时产生生热效效应的一种方法的一种方法DTA是是热分析法中最分析法中最简单、最常用的一种方法最常用的一种方法♥ DTA能准确能准确测定和定和记录一些物一些物质在加在加热过程中程中发生的失重、分解、相生的失重、分解、相变、氧化复原、升、氧化复原、升华、、熔融、晶格破坏和重建，以及物熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作的相互作用等一系列物理化学景象，并借以断定物用等一系列物理化学景象，并借以断定物质的的组成及反响机理。

成及反响机理3.2 差热分析〔DTA〕DTA的根本原理看看P188图3-2 EAB＝〔＝〔k/e〕〔〕〔T1－－T2〕㏑〔〕㏑〔neA/neB〕〕式中：式中：EAB—由由A、、B两种金属两种金属丝组成的成的闭合回合回路中的温差路中的温差电动势 k—波波尔兹曼常数；曼常数；e—电子子电荷；荷； T1、、T2—差差热电偶两个偶两个焊点的温度〔点的温度〔K)；； neA、、neB—金属金属A、、B中的自在中的自在电子数 由上式可知：闭合回路中的温差电动势由上式可知：闭合回路中的温差电动势EAB与两焊点间的温差〔与两焊点间的温差〔T1-T2)成正比1.当当T1＝＝T2时，时，EAB＝＝0这时记录仪上呈这时记录仪上呈一平行于横轴的直线叫差热曲线的基线一平行于横轴的直线叫差热曲线的基线表示试样在该温度下不产生反响表示试样在该温度下不产生反响2.当当T2﹥ ﹥T1时，时，EAB﹤ ﹤0，表示试样加热过程，表示试样加热过程中发生的变化为吸热反响构成一个吸中发生的变化为吸热反响构成一个吸热峰3.当当T1 ﹥ ﹥T2时，时，EAB﹥ ﹥0，表示试样加热过程，表示试样加热过程中发生的变化为放热反响。

构成一个放中发生的变化为放热反响构成一个放热峰 因此，差热分析的根本原理是：因此，差热分析的根本原理是： 由于试样在加热和冷却过程中产生由于试样在加热和冷却过程中产生的热变化导致试样和参比物间产生温度的热变化导致试样和参比物间产生温度差经过热电偶反映出来，记录仪记下差差经过热电偶反映出来，记录仪记下差热曲线差热曲线所反映的是试样本身热曲线差热曲线所反映的是试样本身的特性，对差热曲线进展分析，就可对的特性，对差热曲线进展分析，就可对物相进展鉴定物相进展鉴定差热分析仪 差热分析仪由加热炉、温控器、信号放差热分析仪由加热炉、温控器、信号放大器、试样架－丈量系统及记录系统等大器、试样架－丈量系统及记录系统等几大部分组成试样架－丈量系统也叫几大部分组成试样架－丈量系统也叫差热系统，是差热分析仪的中心部分，差热系统，是差热分析仪的中心部分，试样架常用石英、刚玉、钼、铂、钨等试样架常用石英、刚玉、钼、铂、钨等资料做坩埚资料做坩埚▲差差热分析分析对参比物的要求：参比物的要求： 1.整个整个测温范温范围内无内无热反响；反响； 2.比比热和和导热性能与性能与试样相近；相近； 3.粒度与粒度与试样相近。

相近 常用的参比物常用的参比物为α－－Al2O3.▲差差热分析分析对试样的要求：的要求： 1.粉末粉末试样要要经过100～～300目目筛；聚合物；聚合物应切切成碎片；成碎片；纤维试样应切成小段或球粒状切成小段或球粒状 2.在在试样中加适量参比物使其稀中加适量参比物使其稀释以使二者以使二者导热性能接近性能接近 3.使使试样与参比物有相近的装填密度与参比物有相近的装填密度差热曲线的判读差热曲线的判读▼明确明确试样加加热或冷却或冷却过程中程中产生的生的热效效应与差与差热曲曲线形状的形状的对应关系；关系；▼明确差明确差热曲曲线形状与形状与试样本征本征热特性特性的的对应关系；关系；▼要排除外界要素要排除外界要素对差差热曲曲线形状的影形状的影响差热曲线的影响要素●内因的影响：内因的影响： 1.晶体构造的影响；晶体构造的影响； 2.阳离子阳离子电负性、离子半径及性、离子半径及电价的影响；价的影响； 3.氢氧离子氧离子浓度的影响度的影响●外因的影响：外因的影响： 1.加加热速度的影响；速度的影响； 2.试样外形、称量及装填的影响；外形、称量及装填的影响； 3.压力与气氛的影响；力与气氛的影响； 4.试样晶粒度的影响。

晶粒度的影响差热分析在定量分析中的运用差热分析在定量分析中的运用◆◆原理：原理： Speil公式：公式：△△H＝＝KA 式中：式中：△△H－－试样的熔化的熔化热 K－安装系数－安装系数 A－－积分面分面积 根据上式求出根据上式求出△△H，就可确定反响物，就可确定反响物质的称号和含量的称号和含量◆◆定量分析常用的方法有：定量分析常用的方法有：图标法、法、单矿物物规范法、面范法、面积法等差热分析的运用差热分析的运用 凡在加热或冷却过程中能产生吸热或放热反响凡在加热或冷却过程中能产生吸热或放热反响的物质，均可采用差热分析法加以鉴定的物质，均可采用差热分析法加以鉴定 吸附水吸附水1.含水化合物的鉴定：含水化合物含水化合物的鉴定：含水化合物 构造水构造水 结晶水结晶水2.高温下有气体放出物质的鉴定：高温下有气体放出物质的鉴定：3.含变价元素矿物的鉴定：含变价元素矿物的鉴定：4.非晶物质结晶的鉴定：非晶物质结晶的鉴定：5.转变点的测定：转变点的测定：3.3 热重分析〔热重分析〔TG〕〕•热重分析〔简称热重分析〔简称TG〕是在程序控温下，丈量〕是在程序控温下，丈量物质的质量与温度关系的热分析方法。

物质的质量与温度关系的热分析方法•热重曲线以热重曲线以m〔质量〕为纵坐标，以〔质量〕为纵坐标，以T〔温度〔温度〕或〕或t〔时间〕为横坐标，即〔时间〕为横坐标，即m－－T〔〔t〕曲线•TG的原理：的原理：TG是利用物质加热或冷却过程中，是利用物质加热或冷却过程中，质量变化的特点，来区分和鉴定不同的物质的质量变化的特点，来区分和鉴定不同的物质的•热重分析仪：有热天平式和弹簧称式两种热重分析仪：有热天平式和弹簧称式两种 3.3 热重分析〔热重分析〔TG〕〕TG的实验方法的实验方法1.参量校正：实验前用砝码校正记录仪参量校正：实验前用砝码校正记录仪2.实验程序：试样先磨细，过实验程序：试样先磨细，过100～～300目目筛，再枯燥称量要准确，装填方式与筛，再枯燥称量要准确，装填方式与DTA一样3.影响热重曲线的要素：影响热重曲线的要素： 〔〔1〕〕.浮力的变化与对流的影响：浮力的变化与对流的影响： 〔〔2〕〕.挥发物的再凝聚及温度丈量的影响：挥发物的再凝聚及温度丈量的影响： 〔〔3〕〕.其它影响要素：其它影响要素：热重分析的运用热重分析的运用•TG适用于加热或冷却过程中有质量变化适用于加热或冷却过程中有质量变化的一切物质。

的一切物质•粘土矿物的热重曲线：粘土矿物的热重曲线：•强磁性体居里点的测定：强磁性体居里点的测定：•活化能和反响级数的测定活化能和反响级数的测定见教材P213-2163.4 热膨胀法热膨胀法●物物质的体的体积或或长度随温度升高而添加的景象叫度随温度升高而添加的景象叫热膨膨胀●丈量物体体丈量物体体积或或长度随温度度随温度变化的方法叫化的方法叫热膨膨胀法●物物质受受热膨膨胀与物与物质的构造、的构造、键型及型及键力大小、力大小、热容、熔点等容、熔点等亲密相关，物密相关，物质构造不同构造不同热膨膨胀特性不同特性不同●热膨膨胀曲曲线：：纵轴 物物质温度温度变化，横化，横轴 温温度 3.4 热膨胀法热膨胀法▲物物质的的线膨膨胀可用下式表示：可用下式表示： lt=l0+△△l=l0(1+α△△t) 式中：式中：l0－物体原－物体原长，，α－－线膨膨胀系数系数 △△l－温度升高后－温度升高后长度的增量，度的增量， lt－温度－温度t时物体的物体的长度度▲物物质的体膨的体膨胀可用下式表示：可用下式表示： Vt=V0(1+β△△t) 式中：式中：V0－物体原体－物体原体积，，β－体膨－体膨胀系数系数 Vt－温度－温度t时物体的体物体的体积 ▲ α和和β均不是恒定均不是恒定值，只是，只是给定温度范定温度范围的平均的平均值。

▲热膨膨胀通常以通常以测定固体定固体试样的的线膨膨胀居多★★热膨膨胀仪：由：由试样容器、容器、线路路单元、气元、气氛氛调理、温度控制、理、温度控制、记录等部分等部分组成★★热膨膨胀分析用分析用试样：：圆柱柱样Φ5×15～～20mm这样的的细长试样，加工有一定，加工有一定难度★★运用运用实例：〔看例：〔看书上内容〕上内容〕 1.石英、石英、长石及高岭石的石及高岭石的热膨膨胀曲曲线：： 2.三元瓷坯的三元瓷坯的热膨膨胀曲曲线：： 3.锆酸酸钙合成合成过程的膨程的膨胀收收缩曲曲线：： 4.钛酸酸钡合成合成过程的膨程的膨胀收收缩曲曲线：： 5.添加少量添加少量SiP2O7的的MgO的膨的膨胀收收缩曲曲线：：作作 业业1、差热分析对参比物和样品各有哪些要求？、差热分析对参比物和样品各有哪些要求？2、影响差热曲线的要素有哪些？、影响差热曲线的要素有哪些？3、热重曲线的横坐标是〔、热重曲线的横坐标是〔 〕、纵坐标〕、纵坐标 是〔是〔 〕4、简述热重分析的实验程序和影响热重曲线、简述热重分析的实验程序和影响热重曲线的要素5、热膨胀分析对试样有何要求？、热膨胀分析对试样有何要求？附录附录 1 分析方法符号与所缩略语分析方法符号与所缩略语 AAS atomic a AAS atomic absorption spectrometry 原子吸收光谱原子吸收光谱 AES atomic emission spectrometry 原子发射光谱原子发射光谱 AES Auger electron spectroscopy 俄歇电子谱俄歇电子谱 AFM atomic force microscope 原子力显微镜原子力显微镜 AFS atomic fluorescence spectrometry 原子荧光光谱原子荧光光谱 AP－－FIM atomprobe-field emission microscope 原子探针－场离子显微镜原子探针－场离子显微镜 CL cathodoluminescence 阴极荧光阴极荧光 DMA dynamic mechanical analysis 动态热机械法动态热机械法 DSC differential scanning calorimetry 差示扫描量热法差示扫描量热法 DTA differential thermal analysis 差热分析差热分析 EAES electron AES 电子引发俄歇能谱电子引发俄歇能谱 EDS energy dispersive spectroscopy 能量色散谱〔能谱〕能量色散谱〔能谱〕 ED-XFS energy dispersive XFS X射线荧光能谱射线荧光能谱 EELS electron energy loss spectroscopy 电子能量损失谱电子能量损失谱 EPMA electron probe mcroanalysis 电子探针显微分析电子探针显微分析ESCA ESCA electron spectroscopy for chemical analysis 化学分化学分析电子谱〔析电子谱〔X射线光电子能谱〕射线光电子能谱〕 ESD electron stimulated desorption 电子受激解吸／脱附电子受激解吸／脱附 FEM field emission microscope 场发射显微镜场发射显微镜 FIM field ion microscope 场离子显微镜场离子显微镜 FS fluorescence spectrometry 〔分子〕荧光光谱〔分子〕荧光光谱 GC gas chromatrometry 气相色谱法气相色谱法 HEED high energy electron diffraction 高能电子衍射高能电子衍射 INS ion neutralization spectroscopy 离子中和谱离子中和谱 IR infrared absorption spectrum 红外分子吸收光谱红外分子吸收光谱 ISS ion scattering spectroscopy 离子散射谱离子散射谱 LC liquid chromatography 液相色谱法液相色谱法 LEED low enery electron diffraction LEED low enery electron diffraction 低能电子衍射低能电子衍射 MS mass spectroscopy MS mass spectroscopy 质谱质谱 NMR nuclear magnetic resonance spectroscopy NMR nuclear magnetic resonance spectroscopy 核磁共振波谱核磁共振波谱 PS photo-electron spectroscopy PS photo-electron spectroscopy 光电子谱光电子谱 RHEED reflection high energy electron diffraction RHEED reflection high energy electron diffraction 反射式高能电子衍射反射式高能电子衍射 SAM scanning Auger microprobe SAM scanning Auger microprobe 扫描俄歇探针扫描俄歇探针 SEAM scanning acoustic microscope SEAM scanning acoustic microscope 扫描电子声学显微镜扫描电子声学显微镜 SEM scanning electron microscope SEM scanning electron microscope 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 SIMS secondary ion mass spectroscopy SIMS secondary ion mass spectroscopy 二次离子质谱二次离子质谱 SNMS secondary neutral mass spectroscopy SNMS secondary neutral mass spectroscopy 二次中子离子谱二次中子离子谱 STM scanning tunneling microscope STM scanning tunneling microscope 扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 STS scanning tunneling spectrograph STS scanning tunneling spectrograph 扫描隧道谱扫描隧道谱 TA thermal analysis TA thermal analysis 热分析热分析 TEM transmission electron microscope TEM transmission electron microscope 透射电子显微镜透射电子显微镜 TG thermogravimetry TG thermogravimetry 热重法热重法 TMA thermomechanical analysis TMA thermomechanical analysis 热机械分析法热机械分析法 TOF-SIMS time-of-flight SIMS TOF-SIMS time-of-flight SIMS 飞行时间二次离子质谱飞行时间二次离子质谱 UPS ultraviolet-photo-electron spectroscopy UPS ultraviolet-photo-electron spectroscopy 紫外光电子能谱紫外光电子能谱 UV.VIS ultraviolet & visible absorption spectrum UV.VIS ultraviolet & visible absorption spectrum 紫外、可见〔分子〕吸收光谱紫外、可见〔分子〕吸收光谱 WDS wave dispersive spectroscopy WDS wave dispersive spectroscopy 波长色散谱〔波谱〕波长色散谱〔波谱〕 WD-XFS wave dispersive XFS X WD-XFS wave dispersive XFS X射线荧光射线荧光 XAES X-rey AES X XAES X-rey AES X射线引发俄歇能谱射线引发俄歇能谱 XD X-ray diffraction X XD X-ray diffraction X射线衍射射线衍射 XPS X-ray photo-electron spectroscopy X XPS X-ray photo-electron spectroscopy X射线光电子能谱射线光电子能谱 XFS X-ray fluorescence spectrometry X XFS X-ray fluorescence spectrometry X射线荧光光谱射线荧光光谱 XPF X-ray fluorescence X XPF X-ray fluorescence X射线荧光射线荧光 续附录续附录1.附表附表1 1 近代显微镜的分类近代显微镜的分类光光 源源〔激发源〔激发源〕〕  照射方式照射方式  物理效物理效应  主要成像信息主要成像信息  显微微镜称号称号  符号符号光光 束束静静 止止扫扫 描描反射或吸收反射或吸收光声效应光声效应光光 子子声声 子子光学显微镜光学显微镜光声显微镜光声显微镜OMOMSPAMSPAM     电子束子束  静静 止止  透射或衍射透射或衍射透射或衍射透射或衍射透射和衍射电子透射和衍射电子透射和衍射电子透射和衍射电子普通透射电镜普通透射电镜高压透射电镜高压透射电镜OTEMOTEMHVEMHVEM  扫 描描透射或衍射透射或衍射散射和原子电离散射和原子电离热弹性效应热弹性效应透射和衍射电子透射和衍射电子二次电子二次电子声波声波扫描透射电镜扫描透射电镜外表扫描电镜外表扫描电镜扫描电子声学显微镜扫描电子声学显微镜STEMSTEMSEMSEMSEAMSEAM  离子束离子束扫扫 描描溅溅 射射二次离子二次离子二次离子显微镜二次离子显微镜SLMSMSLMSM声声 束束扫扫 描描反射和透射反射和透射声光效应声光效应声声 波波光光 子子扫描声学显微镜扫描声学显微镜扫描声光显微镜扫描声光显微镜SAMSAMSLAMSLAM电电 场场静静 止止扫扫 描描场蒸发效应场蒸发效应隧道效应隧道效应正离子正离子隧道电流隧道电流场离子显微镜场离子显微镜扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜FLMFLMSTMSTM附表附表2 2 各类显微镜的分辨率和主要用途各类显微镜的分辨率和主要用途显微镜显微镜最正确分辨最正确分辨率率对试样要求对试样要求主要用途主要用途OMOM0.2μm0.2μm金相外表金相外表1.1.金相组织微浮雕观测金相组织微浮雕观测2.2.显维硬度丈量显维硬度丈量OTEMOTEMHVEMHVEMSTEMSTEM0.10.1～～0.201nm0.201nm复膜或薄膜复膜或薄膜1.1.形形貌貌分分析析〔〔金金相相组组织织、、晶晶体体缺缺陷陷、、构构造造像像、、原原子子像〕像〕2.2.晶体构造分析晶体构造分析3.3.元素成分和电子构造分析元素成分和电子构造分析SEMSEM0.8nm0.8nm无无1.1.形形貌貌分分析析〔〔金金相相组组织织、、几几何何立立体体分分析析、、三三位位物物理理构造分析〕构造分析〕2.2.晶体学分析晶体学分析3. 3. 元素成分和电子构造分析元素成分和电子构造分析SEAMSEAM几个几个μmμm无无1.1.集成电路的性能与缺陷分析集成电路的性能与缺陷分析2.2.研讨资料的力性和马式体相变研讨资料的力性和马式体相变SIMSMSIMSM0.3μm0.3μm无无1.1.形貌察看形貌察看2.2.成分分析成分分析SAMSAM0.3μm0.3μm无无分析资料的理学性质、内部构造无损检验、不透光分析资料的理学性质、内部构造无损检验、不透光物质亚表层构造物质亚表层构造FTMFTM0.3nm0.3nm针电极外形针电极外形直直接接察察看看原原子子的的陈陈列列组组态态，，并并确确定定单单个个原原子子的的化化学学种类种类STMSTM0.01nm0.01nm平坦外表平坦外表1.1.原子的空间轮廓图和原子的运动行为原子的空间轮廓图和原子的运动行为2.2.外表逸出功分布的测定外表逸出功分布的测定附表附表3 3 在在资料科学中常用的料科学中常用的显微分析技微分析技术  名名 称称缩写符号缩写符号专长专长电子探针显微分析电子探针显微分析俄歇电子能谱分析俄歇电子能谱分析电子能量损失谱分析电子能量损失谱分析二次离子质谱分析二次离子质谱分析卢瑟福散射谱分析卢瑟福散射谱分析核反响谱分析核反响谱分析离子激发离子激发X X射线谱分析射线谱分析光电子能谱化学分析光电子能谱化学分析激发喇曼谱分析激发喇曼谱分析EPMAEPMAAESAESEELSEELSISSISSRBSRBSNRS NRS PIXEPIXEESCAESCALRSLRS对外表深外表深层〔〔1 1～～10μm10μm〕的元素分析〕的元素分析几个原子表几个原子表层〔～〔～1nm1nm〕的元素分析〕的元素分析对10nm10nm微区内成分微区内成分变化分析化分析最外外表最外外表单原子原子层的痕量元素分析的痕量元素分析轻集体中重集体中重杂质元素分析，独立定量元素分析，独立定量重集体中重集体中轻杂质元素分析元素分析外表原子密度外表厚度及其成分分析外表原子密度外表厚度及其成分分析外表化学形状分析外表化学形状分析外表分子形状分析外表分子形状分析附表附表4.X4.X射线衍射分析方法的运用射线衍射分析方法的运用分析方法分析方法根本分析工程根本分析工程在资料科学研讨中的运用举例在资料科学研讨中的运用举例衍射仪法衍射仪法物物相相定定性性分分析析，，物物相相定定量量分分析析，，点点阵阵常常数数测测定定，，一一、、二二、、三三类类应应力力测测定定，，晶晶粒粒度度测测定定，，织织构构测测定定，，单单晶晶定定向向〔〔单单晶晶样样品品要要转转动动〕〕，，非非晶晶态态构构造造分析分析塑塑性性形形变变的的X X射射线线分分析析：：孪孪晶晶面面与与滑滑移移面面指指数数的的测测定定〔〔单单晶晶定定向向〕〕、、形形变变与与再再结结晶晶织织构构测测定定、、应力分析等；应力分析等；相相变变过过程程与与产产物物的的X X射射线线研研讨讨〔〔如如马马氏氏体体相相变变、、合合金金时时效效〕〕：：相相变变产产物物〔〔相相〕〕构构造造的的变变化化及及最最终终产产物物、、工工艺艺参参数数对对相相变变的的影影响响、、新新生生相相与与母母相的取向关系等；相的取向关系等；固固溶溶体体的的X X射射线线分分析析：：固固溶溶极极限限测测定定、、点点阵阵有有序化〔超点阵〕参数测定、短程有序分析等；序化〔超点阵〕参数测定、短程有序分析等；高高分分子子资资料料的的X X射射线线分分析析：：高高聚聚物物鉴鉴定定、、晶晶态态与与非非晶晶态态及及晶晶型型确确实实定定、、结结晶晶度度测测定定、、微微晶晶尺尺寸测定等寸测定等〔粉末〕〔粉末〕照相法照相法物物相相定定性性分分析析、、点点阵阵常常数数测测定、丝织构测定定、丝织构测定劳埃法劳埃法单单晶晶定定向向〔〔晶晶体体取取向向的的测测定定〕、晶体对称性测定〕、晶体对称性测定四圆衍射四圆衍射仪法仪法单单晶晶构构造造分分析析、、晶晶体体学学研研讨讨、、化化学学键键〔〔键键长长、、键键角角等等〕〕测测定定附表附表5.5.电子衍射分析方法的运用电子衍射分析方法的运用方法方法样品样品根本分析工程与运用举例根本分析工程与运用举例高能电子衍射分高能电子衍射分析〔析〔HEEDHEED〕〕(TEM(TEM上上) )薄膜样品〔薄膜样品〔样品薄膜或样品薄膜或复型膜〕复型膜〕微微区区晶晶体体构构造造分分析析与与物物相相鉴鉴定定〔〔如如第第二二相相在在晶晶体体内内析析出出过过程程分分析析、、晶晶界界沉沉淀淀物物分分析析、、弥弥散散粒粒子子物物相相鉴鉴定定等等〕〕，，晶晶体体取取向向分分析析〔〔如如析析出出物物与与晶晶体体取取向向关关系系、、惯习面指数等〕，晶体缺陷分析惯习面指数等〕，晶体缺陷分析低能电子衍射分低能电子衍射分析〔析〔LEEDLEED〕〕固体样品固体样品外外表表〔〔1 1～～5 5个个原原子子层层〕〕构构造造分分析析[ [原原子子二二维维陈陈列列周周期期〔〔单单元元网网格格〕〕、、层层间间原原子子相相对对位位置置及及层层间间距距等等] ]，，外外表表吸吸附附景景象象分分析析〔〔吸吸附附原原子子陈陈列列周周期期、、吸吸附附原原子子相相对对基基体体原原子子位位置置、、吸吸附附能能否否导导致致外外表表重重构构等等〕〕，，外外表缺陷〔不完善构造〕分析〔空位、台阶外表等〕表缺陷〔不完善构造〕分析〔空位、台阶外表等〕反射式高能电子反射式高能电子衍射分析〔衍射分析〔RHEEDRHEED〕〕固体样品〔固体样品〔尺寸尺寸﹥5mm﹥5mm〕〕外外表表构构造造分分析析，，外外表表缺缺陷陷分分析析〔〔样样品品的的无无序序程程度度、、台台阶阶特特征征等等〕〕，，外外表表原原子子逐逐层层生生长长过过程程分分析析〔〔能能否否构成结晶、外表重构等〕。

构成结晶、外表重构等〕典典型型运运用用：：RHEEDRHEED监监控控人人造造超超晶晶格格资资料料的的生生长长〔〔分分子子束外延、原子层外延或分子层外延生长等〕束外延、原子层外延或分子层外延生长等〕附表附表6. 6. 电子显微分析方法电子显微分析方法 方法或仪器称号〔方法或仪器称号〔缩写〕缩写〕技术根底技术根底〔分析原理〕〔分析原理〕检测信息检测信息〔物理信号〕〔物理信号〕  样品品  根本运用根本运用透射电镜透射电镜〔〔TEMTEM〕〕  透射和衍射透射和衍射透射电子和衍射透射电子和衍射电子电子薄膜和薄膜和复型膜复型膜1.1.形貌分析〔显微组织、晶体缺陷〕；形貌分析〔显微组织、晶体缺陷〕；2.2.晶体构造分析；晶体构造分析；3.3.成分分析〔配附件〕成分分析〔配附件〕高压透射电镜高压透射电镜〔〔HVEMHVEM〕〕  透射和衍射透射和衍射透射电子和衍射透射电子和衍射电子电子薄膜和薄膜和复型膜复型膜 1.1.形形貌貌分分析析〔〔显显微微组组织织、、晶晶体体缺缺陷陷〕；〕； 2. 2.晶体构造分析；晶体构造分析； 3.3.成成分分分分析析〔〔配配附附件件〕〕与与电电子子构构造分析造分析扫描电镜扫描电镜(SEM)(SEM)电电子子激激发发二二次次电电子子；；吸吸收收电电子子和和背散射电子背散射电子二次电子、吸收二次电子、吸收电子和背散射电电子和背散射电子子  固体固体1.   1.   形形貌貌分分析析［［显微微组织、、断断口口形貌、三形貌、三维立体形状〔立体形状〔经过深腐深腐蚀〕］；〕］；2.   2.   成分分析〔配附件〕；成分分析〔配附件〕；3.   3.   断裂断裂过程程动态研研讨；；4.   4.   构造分析构造分析扫描透射电镜扫描透射电镜(STEM)(STEM)透射和衍射透射和衍射透射电子和衍射透射电子和衍射电子电子薄膜和薄膜和复型膜复型膜1.1.形貌分析〔显微组织、晶体缺陷〕；形貌分析〔显微组织、晶体缺陷〕；2.2.晶体构造分析；晶体构造分析；3.3.成分分析〔配附件〕与电子构造分析成分分析〔配附件〕与电子构造分析电子探针电子探针〔〔EPMAEPMA〕〕电子激发特征电子激发特征X X射射线线X X光子光子固体固体1.1.成成分分〔〔元元素素〕〕分分析析〔〔离离外外表表1 1～～10μm10μm层内〕：点分析、内〕：点分析、线分析、面分析；分析、面分析；2.2.固体外表构造与外表化学分析固体外表构造与外表化学分析俄歇电子能谱俄歇电子能谱〔〔AESAES〕〕电子激发俄歇效电子激发俄歇效应应俄歇电子俄歇电子固体固体成成分分分分析析〔〔≤1nm≤1nm，，几几个个原原子子层内内〕〕：：点点分分析析、、线分分析析、、面面分分析析，，并并可可做做深深度度分析分析场发射显微镜场发射显微镜(FEM)(FEM)〔电〕场致电子〔电〕场致电子发射发射场发射电子场发射电子针针尖尖状状〔〔电极〕电极〕 1. 1. 晶面构造分析；晶面构造分析； 2.2.晶晶面面吸吸附附、、分分散散和和脱脱附附等等分分析析〔〔分辨率普通可达分辨率普通可达2.3nm2.3nm，最高小于，最高小于1nm1nm〕〕续附表续附表6场离子显微镜场离子显微镜〔〔FIMFIM〕〕场电离场电离正离子正离子针针 尖尖 状状〔〔 电电 极极〕〕 1.1.形形貌貌分分析析〔〔直直接接察察看看原原子子陈陈列列组组态态，，即即构构造造像像、、晶晶体体缺缺陷陷像像等等〕；〕； 2.2.外外表表缺缺陷陷、、外外表表重重构构、、分分散散等分析〔分辨率可达等分析〔分辨率可达0.25nm0.25nm〕〕原子探针原子探针- -场离场离子显微镜子显微镜〔〔AP-FIMAP-FIM〕〕场蒸发场蒸发正离子正离子针针 尖尖 状状〔〔 电电 极极〕〕 1.FIM 1.FIM的用途；的用途； 2. 2.确定单个原子〔离子〕种类；确定单个原子〔离子〕种类； 3.3.元元素素分分布布研研讨讨〔〔如如晶晶界界、、相相界界元元素素偏偏聚聚和和分分布布〕〕；；〔〔AP-FIMAP-FIM是是各各种种质质谱谱计计与与FIMFIM相相结结合合的的安安装装，，可有各种结合方式，且各具特征〕可有各种结合方式，且各具特征〕扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜〔〔STMSTM〕〕隧道效应隧道效应隧道电流隧道电流固固 体体 〔〔具具 有有 一一定定 导导 电电性〕性〕 1.1.外外表表形形貌貌与与构构造造分分析析〔〔外外表表原子三维轮廓〕；原子三维轮廓〕； 2.2.外外表表力力学学行行为为、、外外表表物物理理与与外外表表化化学学研研讨讨〔〔不不能能检检测测样样品品深深层层信息〕信息〕原子力显微镜原子力显微镜〔〔AFMAFM〕〕隧隧道道效效应应；；并并经经过过力力传传感感器器建建立立其其针针尖尖尖尖端端上上原原子子与与样样品品外外表表原原子子间间作作用用力力〔〔原原子子力力〕〕和和扫扫描描隧隧道电流的关系道电流的关系隧道电流隧道电流固固 体体 〔〔绝绝缘缘体体、、半半导导体体、、导体〕导体〕 1.1.外外表表形形貌貌与与构构造造分分析析〔〔接接近近原子分辨程度〕；原子分辨程度〕； 2.2.外外表表原原子子间力力与与外外表表力力学学性性质的的测定定  扫描电子声学显扫描电子声学显微镜微镜(SEAM)(SEAM)热弹性效应热弹性效应声波声波固体固体 1.1.资资料料力力学学性性能能与与马马氏氏体体相相变变研讨；研讨； 2. 2.集成电路性能与缺陷分析集成电路性能与缺陷分析附表附表7.7.电子能谱分析方法电子能谱分析方法方法称号缩写源信号〔入射束〕技术根底〔源信号与样品作用〕检测信号〔出射束〕备注光 电子 能谱 X射线光电子能谱XPS或ESCAX光 子 〔单色〕样品光电离光电子样品芯〔内层〕能级光电子谱紫外光电子能谱UPS或PES紫外光电子〔单色〕样品光电离光电子样品价态层能级光电子谱俄歇电子能谱X射线引发俄歇能谱XAES X光子 X光子引发样品俄歇效应 俄歇电子 俄歇电子动能只能与样品元素组成有关，不随入射光子〔或粒子〕的能量而改动，故入射束不需单色电子引发俄歇能谱EAES或AES电子〔束〕电子束引发样品俄歇效应俄歇电子离子中和谱INS离子〔束〕离子〔束〕轰击样品，产生俄歇电子俄歇电子INS给出固体价态密度信息，用于固体外表分析，比UPS灵敏度高电子〔轰击〕能量损失谱ELS或EELS电子〔束〕〔单色〕样品对电子的非弹性散射非弹性散射电子〔特征能量〕给出固体费米能级以上空带密度的信息，而XPS、AES等给出的是费米能级以下填充态密度信息附表附表8.8.光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的运用光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的运用分析方法分析方法AESAESXPSXPSUPSUPS元素定性分析元素定性分析适于除适于除H H、、HeHe以外的一切元素以外的一切元素适于除适于除H H、、HeHe以外的一切元素以外的一切元素不适于元素定性分析不适于元素定性分析元素定量分析元素定量分析普普通通用用与与Z Z〔〔原原子子序序数数〕〕﹤33﹤33的的元元素素。

准准确确度度较较XPSXPS差差，，相相对对灵灵敏敏度度与与XPSXPS相相近近，，分分析析速速度较度较XPSXPS快快适适于于Z Z大大之之重重元元素素相相对灵灵敏敏度度不不高高〔〔只只能能测样品品ωω＞＞0.1%0.1%的的组分分〕〕，，绝对灵敏度高〔痕量分析〕灵敏度高〔痕量分析〕难于准确定量难于准确定量构造分析与物构造分析与物质分析研讨质分析研讨构构造造定定性性分分析析[ [确确定定元元素素的的化化学学形形状状〔〔环境境〕〕————元元素素存存在在于于何何种种化化合合物物中中〔〔常常与与XPSXPS结合分析〕合分析〕] ]1.1.构构造造定定性性分分析析[ [确确定定元元素素的的化化学学形形状状〔环境〕〔常与〔环境〕〔常与AESAES结合分析〕结合分析〕] ]；；2.2.固固体体能能带带构构造造丈丈量量[ [角角分分辨辨光光电电子子谱谱〔〔AR-XPSAR-XPS〕〕] ]；；3.3.电电子子〔〔轨轨道道〕〕构构造造分分析析〔〔轨轨道道构构造造特特征征、、电电子子量量子子数数检检测测、、自自旋旋- -轨轨道道巧巧合、多重分裂研讨等〕；合、多重分裂研讨等〕；4.4.有有机机分分子子电电荷荷转转移移〔〔CTCT〕〕景景象象的的研研讨讨1.1.构构造造定定性性分分析析〔〔简简单单混混合合物物组组分分、、某某些些同同分分异构体鉴定等〕；异构体鉴定等〕；2.2.固固体体能能带带构构造造丈丈量量[ [角角分分辨辨光光电电子子谱谱〔〔AR-AR-UPSUPS或或UARPSUARPS〕〕] ]；；3.3.电子轨道构造分析〔工程同电子轨道构造分析〔工程同XPSXPS〕；〕；4.4.分分子子振振- -转转构构造造分分析析[ [振振动动精精细细构构造造〔〔高高分分辨辨UPSUPS〕〕] ]等；等；5.5.原原子子簇簇〔〔小小的的原原子子聚聚集集体体〕〕的的UPSUPS研研讨讨〔〔原原子簇价带测定等〕子簇价带测定等〕固体外表分析固体外表分析1.1.外外表表成成分分分分析析〔〔EAESEAES：：微微区区分分析析、、点点分分析析、、线线分分析析、、面分析、深度分析〕；面分析、深度分析〕；2.2.外外表表构构造造定定性性分分析析与与外外表表化化学学研研讨讨〔〔如如：：外外表表碳碳的的存存在在形形状状鉴鉴定定，，外外表表内内氢氢的的形形状状分分析析，，含含硅硅化化合合物物的的电电子子构构造造分分析析，，催催化化剂剂构构造造分分析析，，铜合金腐蚀机理研讨等〕铜合金腐蚀机理研讨等〕1.1.外表成分分析〔可作深度抛析〕；外表成分分析〔可作深度抛析〕；2.2.外外表表能能带带构构造造分分析析〔〔如如半半导导体体能能带带构造测定等〕；构造测定等〕；3.3.外外表表构构造造定定性性分分析析与与外外表表化化学学研研讨讨[ [如如：：元元素素存存在在的的化化学学形形状状，，粉粉末末样样品品氧氧化化层层厚厚度度测测定定与与层层状状构构造造分分析析〔〔AR-AR-XPSXPS〕等〕等] ]1.1.外外表表能能带带构构造造分分析析〔〔如如聚聚合合物物价价带带构构造造分分析析等〕；等〕；2.2.外外表表构构造造定定性性分分析析与与外外表表化化学学研研讨讨[ [外外表表原原子子陈陈列列与与电电子子构构造造分分析析〔〔外外表表驰驰豫豫与与重重构构〕〕，，外表吸附性质、外表催化机理研讨等外表吸附性质、外表催化机理研讨等] ]固体样品探测固体样品探测深度深度约约0.40.4～～2nm2nm〔〔俄俄歇歇电电子子能能量量5050～～2000eV2000eV范范围围内内〕〕〔〔与与电电子能级及样品资料有关〕子能级及样品资料有关〕约约0.50.5～～2.5nm2.5nm〔〔金金属属及及金金属属氧氧化化物物〕〕；；约约4 4～～10nm10nm〔有机物和聚合资料〕〔有机物和聚合资料〕约约0.40.4～～2nm2nm〔光电子能量〔光电子能量1010～～100eV100eV范围内〕范围内〕附表附表9.9.光谱分析方法及其运用光谱分析方法及其运用分析方法〔缩写〕分析方法〔缩写〕样品样品根本分析工程与运用根本分析工程与运用运用特点运用特点原子发射光谱分析原子发射光谱分析(AES)(AES)固固体体与与液液体体样样品品，，分分析析时时被被蒸蒸发发、、解解离离为为气气态态原子原子元元素素定定性性分分析析、、半半定定量量分分析析与与定定量量分分析析〔〔可可测测一一切切金金属属和和谱谱线线处处于于真真空空紫紫外外区区的的C C、、S S、、P P等等非非金金属属共共七七八八十十种种元元素素。

对对于于无无机机物物分分析析，，是是最最好好的的定定性性、、半半定定量量分析方法〕分析方法〕灵灵敏敏度度高高，，准准确确度度较较高高；；样样品品用用量量少少〔〔只只需需几几mgmg～～几几十十mgmg〕〕；；可可对对样样品品作作全全元元素素分分析析，，分分析析速速度度快快〔〔光光电电直直读读光光谱谱仪仪只只需需1 1～～2min2min可测可测2020多种元素〕多种元素〕原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析〔〔AASAAS〕〕液液体体〔〔固固体体样样品品配配制制溶溶液液〕〕，，分分析析时时为为原子蒸气原子蒸气元元素素定定量量分分析析〔〔可可测测几几乎乎一一切切金金属属和和B B、、SiSi、、SeSe、、TeTe等半金属元素约等半金属元素约7070种〕种〕灵灵敏敏度度很很高高〔〔特特别别适适用用于于元元素素微微量量和和超超微微量量分分析析〕〕，，准准确确度度较较高高；；不不能能做做定定性性分分析析，，不不便便于于作作单单元元素素测测定定；；仪仪器器设设备备简简单单，，操操作作方方便，分析速度快便，分析速度快原子荧光光谱分析原子荧光光谱分析〔〔AFSAFS〕〕样样品品分分析析时时为为原原子子蒸气蒸气元素定量分析〔可测元素近元素定量分析〔可测元素近4040种〕种〕灵灵敏敏度度高高；；可可采采用用非非色色散散简简单单仪仪器器；；能能同同时时进进展展多多元元素素测测定定；；痕痕量量分分析析新新方方法法；；不不如如AESAES、、AASAAS运运用广泛用广泛X X射线荧光光谱分射线荧光光谱分析〔析〔XFSXFS〕〕 固体固体元元素素定定性性分分析析、、半半定定量量分分析析、、定定量量分分析析〔适用于原子序数〔适用于原子序数Z≥5Z≥5的元素〕的元素〕无无损损检检测测〔〔样样品品不不受受外外形形大大小小限限制制且且过过程程中中不不被被破破坏坏〕〕，，XFSXFS易易实实现现过过程程自自动动化化与与分分析析程程序序化化。

灵灵敏敏度度不不够够高高，，只只能能分分析析含含量量在在0.0x%0.0x%以上的元素以上的元素紫外、可见吸收光紫外、可见吸收光谱分析谱分析〔〔UVUV、、VISVIS〕〕普普通通用用液液体体〔〔样样品品配配制制溶溶液液〕〕 1.1.构构造造定定性性分分析析〔〔有有机机化化合合物物鉴鉴定定和构造分析〕；和构造分析〕； 2.2.〔〔某某些些〕〕有有机机化化合合物物构构型型和和构构象象的测定；的测定； 3.3.组组分分定定量量分分析析〔〔单单一一物物质质，，化化合合物组分，混合物组分含量〕；物组分，混合物组分含量〕； 4. 4. 化化学学和和物物理理数数据据测测定定〔〔氢氢键键强强度度、、化合物相对分子质量测定等〕化合物相对分子质量测定等〕主主要要用用于于有有机机化化合合物物微微量量和和常常量量组组分分定定量量分分析析在在有有机机化化合合物物定定性性鉴鉴定定和和构构造造分分析析时时有有一一定定局局限限性性，，常常用用于于研研讨讨不不饱饱和和有有机机化化合合物物，，特特别别是是具具有有共共轭轭体体系系的的有有机机化化合合物物作作为为重重要要辅辅助助手手段段可可与与IRIR、、NMRNMR等等进进展展配配合合进进展展有有机机化化合合物鉴定和构造分析物鉴定和构造分析续附表续附表9红外吸收光谱分析红外吸收光谱分析〔〔IRIR〕〕气、液、气、液、固体〔薄固体〔薄膜〕样品膜〕样品〔需经样〔需经样品制备过品制备过程〕程〕 1.1.未未知知物物定定性性分分析析[ [知知物物验证，，化化合合物物纯度度鉴定定，，未未知知物物构构造造鉴别〔〔常常用用于于构构造相近化合物造相近化合物鉴别〕〕] ] 2.2.未未知知物物构构造造分分析析〔〔确确定定分分子子构构造造等等〕；〕； 3. 3.定量分析〔定量分析〔单组分和多分和多组分含量〕；分含量〕； 4.4.反反响响机机理理研研讨〔〔高高分分子子聚聚合合过程程、、涂料成膜涂料成膜过程、高聚物光程、高聚物光热老化老化过程等〕程等〕    适适用用于于分分子子〔〔基基团团〕〕振振动动中中伴伴有有偶极矩变化的有机化合物分析。

偶极矩变化的有机化合物分析不适于微量组分定量分析不适于微量组分定量分析分析方法〔缩写〕分析方法〔缩写〕样品样品根本分析工程与运用根本分析工程与运用运用特点运用特点分子荧光光谱分析分子荧光光谱分析〔〔FSFS〕〕样样品品配配制制溶液溶液 1. 1.荧光物质定量分析〔质量分数〕；荧光物质定量分析〔质量分数〕； 2. 2.芳香族有机化合物分子构造分析芳香族有机化合物分子构造分析灵灵敏敏度度高高〔〔比比分分子子吸吸收收光光谱谱高高几几个个数数量量级级〕〕，，取取样样量量少少直直接接法法只只适适用用于于具具有有荧荧光光性性质质的的物物质质分分析析〔〔芳芳香香族族有有机机化化合合物物、、稀稀土土元元素离子等〕素离子等〕核磁共振波谱分析核磁共振波谱分析〔〔NMRNMR〕〕液体〔固液体〔固体样品配体样品配制溶液〕制溶液〕 1. 1.定性分析〔有机化合物构造鉴定〕；定性分析〔有机化合物构造鉴定〕； 2.2.定定量量分分析析〔〔化化合合物物组组分分、、混混合合物物组组分含量〕；分含量〕； 3. 3.相对分子质量的测定；相对分子质量的测定； 4. 4.化学键性质研讨化学键性质研讨构构造造分分析析的的重重要要手手段段，，可可用用以以研研讨讨反反响响过过程程与与机机理理。

样样品品用用量量少少，，检检测测过过程程中中不不破破坏坏样样品品仪仪器器价价钱钱高高，，相相对对灵灵敏敏度度较较差差，，定定量量分分析运用尚不广泛析运用尚不广泛激光拉曼光谱分析激光拉曼光谱分析气气体体、、液液体体、、固固体体样品样品 1.1.定定性性分分析析〔〔判判别别有有机机化化合合物物构构造造即即构造鉴定〕；构造鉴定〕； 2. 2.分子构造分析〔几何构型等〕；分子构造分析〔几何构型等〕； 3. 3. 高高聚聚物物研研讨讨〔〔结结晶晶度度、、取取向向性性、、碳链构造等〕碳链构造等〕适适用用于于没没有有偶偶极极矩矩变变化化的的有有机机化化合合物物分分析析，，因因此此与与IRIR配配合合成成为为判判别别有有机机化化合合物物的的重重要要手手段段除除运运用用于于有有机机化化合合物物外外，，还还运运用用于于无无机机化化合合物物分分析析〔〔如如无无机机络络合合物物组组成成、、构构造造与与稳稳定定性性等等〕〕、、液液晶晶物物相变化分析等方面相变化分析等方面。