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食品的感官检验.ppt

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    • 第二章 食品的感官检验 第一节 概述 一、感官检验的概念和意义 概念 发展 意义二、感官检验的种类1、视觉检验 举例说明;注意事项 2、嗅觉检验 举例说明;注意事项 3、味觉检验 举例说明;注意事项 4、触觉检验 举例说明;注意事项三、 感官检验的基本要求 (一)、实验室要求 办公区 样品准备区 检验区 (二)、检验员要求 1.对分析型检验员的要求 2.对偏爱型检验员的要求四、样品的要求1.外部条件 •容器 •编号 •样品数量 2.内部条件: •温度 •样品量 •载体 •辅助剂第三节 感官评定方法 •一、差别检验 •1. 成对检验法 •适用范围、条件; •分析方法; •结果分析; •2. 对比检验法 •适用范围、条件; •分析方法;结果分析; •示例分析•3. 三点检验法 • 适用范围、条件;•分析方法;•结果分析;•示例分析二、标度和类别检验 1.排序检验法 •适用范围; •分析方法; •结果分析; •示例分析 2.评分检验法 适用范围; 分析方法; 结果分析; 示例分析三、描述性检验 1.简单描述检验 2. 定量描述检验 示例分析第三章 食品中水分和水分活 度的测定 第一节 概述 一、水分和水分活度的概念、测定意义 1.水的作用:没有水就没有生命,食品组 成离不开水。

      具体作用:溶剂、电解质电离、生化反应 介质和物质运输 2.存在状态: ①自由水(游离水):是靠分子间力形成 的吸附水 ②亲和水:强极性基团单分子外的水分子 层 ③结合水(束缚水):以氢键结合的水, 结晶水 3.水分测定意义 水分是影响食品质量的因 素,控制水分是保障食品不变质的手段 食品中的固形物:指食品内将水分排除后的全部残留 ,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等固形物 (%) = 100 % - 水份( %)不同的食品水分含量相差较多(见 表5-1) 第二节 食品中水分含量的测定 一、直接测定法利用水分本身的物理性质、化学性质测 定水分 常用的有: 重量法、 蒸馏法、 卡尔·费休法、 化学方法 1. 干燥法: 以原样重量—干燥后重量 = 水分重量一般常用两种方法常压:(95~105℃热稳定、不含挥发组分 )减压干燥:(易分解、结合水) 注意事项: (1)样品必须具备的条件:①水分是 唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发 性成分极微②水分的排除情况很完全 ,即含胶态物质、含结合水量少因为 常压很难把结合水除去,只好用真空干 燥除去结合水③食品中其他组分在加 热过程中发生化学反应引起的重量变化 非常小,可忽略不计,适用于对热稳定 的食品(2)称量皿的使用:①称量瓶的选择: 玻璃称量皿: 能耐酸碱,不受 样品性质的限制,常用于常压干燥法。

      铝制称量盒:质量轻,导热性强,但对酸性食 品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定②选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度③称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边 ,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内, 冷却后称重•(3)称样量:样品一般控制在干燥后的 残留物为1.5~3克;固态、浓稠态样品 控制在 3~5 克;含水分较高的样品控 制在 15~20 克;•⑷ 干燥条件干燥温度:①一般是 95~ 105 ℃;对含还原糖较多的食品应先( 50~60℃)干燥然后再105℃加热②对 热稳 定的谷物可用120~130 ℃干燥③ 对于脂肪高的样品,后一次重量可能高 于前一次(由于脂肪氧化),应用前一 次的数据计算 (5)干燥时间:恒重——最后两次重量之 差 < 2 mg 基本保证水分蒸发完全•规定时间——根据经验,准确度要求不 高的•对于易结块或形成硬皮的样品要加入定 量的海砂 以常压干燥法为例•[原理]:在一定的温度(95~105℃)和 压力(常压)下,将样品在烘箱中加热 干燥,除去水分,干燥前后样品的质量 之差为样品的水分含量•[适用范围]:•[样品的制备]a .采集,处理,保存过 程中,要防止组分发生变化,特别要防 止水分的丢失或受潮。

      b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18 目,其他30~40目c. 液态样品要在水 浴上先浓缩,然后进干燥箱,不然烘箱 受不了d.浓稠液体(糖浆、炼乳等) :加水稀释,最后要把加入的水除去 加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱,两者要知重量e.含水量﹥16%的谷类食品,采用两步干 燥法如面包,切成薄片,自然风干 15~20h,再称量,磨碎,过筛,烘干 [测定]烘箱预热→称量皿横重m3 →准确称样+称 量皿重 m1→干燥1h→冷却30min→称量→ 干燥1h→冷却30min→称量→ 反复至恒 重准确称样+称量皿重 m2 [结果计算] 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%其它干燥法:红外线干燥、化学干燥等•2. 蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏)共沸蒸馏法:水与甲苯或二甲苯形成共 沸物适用:易氧化、分解、热敏性及 易挥发组分[原理]:两种互不相溶的液体,二元体系 的沸点低于其中各组份分沸点,将食品 中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲 苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液, 由于水与其他组分密度不同,馏出液在 有刻度的接收管中分层,根据水的体积计 算水分含量。

      •例:有关沸点: 水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃有关相对密度: d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694•[特点和使用范围]:此法为一种高效的 换热方法,水分可以被迅速的移去,加 热温度比直接干燥法低另外是在密闭 的容器中进行的,设备简单,操作方便 ,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品 的水分的测定特别是香料,此法是唯 一公认的水分含量的标准分析方法• [仪器装置图]:[操作注意事项]:① 要先接好冷水,且先 打开冷凝水②试剂苯、甲苯、二甲苯 ,要预先蒸馏,除去水分备用③准确 称量适量的样品(估计含水量2~5ml) ④加热慢慢蒸馏,使2滴馏出液/每秒 [计算]:水分(%)= ( V ∕W ) ×100 式中:V——接收管内水的体积W——样品质量3、 卡尔·费休法(Karl Fischer) •简称费休法或 K—F 法•1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的 定量方法,属于碘量法,是对于测定水 分最为准确的化学方法多年来,许多 分析工作者对此方法进行了较为全面的 研究,在反应的化学计量、试剂的稳定 性、滴定方法、计量点的指示及各类样 品的应用和仪器操作的自动化等方面, 有许多改进,使该方法日趋成熟与完善 。

      [原理]利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反 应,(氧化还原反应)I2+SO2+2H2O→ H2SO4+2HI此反应具有可逆性,当生成物 H2SO4 浓度 >0.05 % 时,即发生可逆反应,要使反 应顺利向右进行,要加入适量的碱性物 质以中和生成的酸, 可以选择吡啶(C5H5N) SO2+2H2O+3C5H5N → 2C5H5NHI+C5H5NSO3 (氢碘酸吡啶+硫酸吡啶)硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形 成干扰若有甲醇存在,则可生成稳定的 化合物 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休 试剂[适用范围]费休法广泛地应用于各种液体、固体 、及一些气体样品中水分含量的测定,也常作 为水分痕量级标准分析方法,也可用于此法校 定其他的测定方法使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品 等[特点]:在食品分析中,能用于含水量从lppm 到接近l00%的样品的测定,已应用于面粉、 砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉 、炼乳及香料等食品中的水分测定,结果的准 确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中 痕量水分的理想方法 [主要仪器和试剂]:KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制) 尽量用无水的试剂,有时需要蒸馏后再使用, 加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶, 或选用费休试剂滴一下,配好费休试剂后, 放置24小时后,进行标定且每天要标定。

      标定有三种方法:① 是用纯水进行标定② 用事先配好的水—甲醇标定③ 用二水合酒石酸钠标定[注意事项]:甲醇有毒 ,操作时注意;费休试 剂可分为甲乙液储存 4.其他方法 气相色谱法、红外吸收光谱法、 介电容量法等 二、间接测定法 利用食品的物理常数通过函数关系确定水 分含量 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等直接法比间接法准确度高 三:几种方法比较1、 原理2、 样品性质3、 应用第三节 食品中水分活度的测定 1. 定义:溶液中水的逸度与纯水的逸 度之比值,可近似表示为 溶液中水蒸气 分压与纯水蒸汽压之比 逸度:溶液中 水逸出的趋势、能力 f=pγ(逸度系数) Aw = f水/f纯水 ≈ p水分压/p纯水分压 2.测定意义:水分活度表示食品中水分存 在的状态,反应水与食品的结合或游离 程度,Aw↓结合程度↑,Aw↑结合程度 ↓ Aw影响色、香、味保存期一般, 同种食品水分含量↑,Aw值↑ 3.水分活度值的测定方法 (1)Aw测定仪法; (2)扩散法; (3)溶剂萃取法第四章 食品中灰分的检验 第一节 概述 食品的组成十分复杂,由大量有机物质和 丰富的无机成分组成 一、灰分的概念和意义 1. 概念: 在高温灼烧时,食品发生一 系列物理和化学变化,最后有机成分挥 发逸散,而无机成分(主要是无机盐和 氧化物)则残留下来,这些残留物称为 灰分。

      它标示食品中无机成分总量的一项指标粗灰分的概念:灰分不完全或不确切地代 表无机物的总量,如某些金属氧化物会 吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐 ,使无机成分增多了,有的又挥发了( 如Cl、I、Pb为易挥发元素P、S等也能 以含氧酸的形式挥发散失)从这个观 点出发通常把食品经高温灼烧后的残留 物称为粗灰分(总灰分)2.灰分测定的意义(1)考察食品的原料及添加剂的使用情况, 灰分指标是一项有效的控制指标; 例:面粉生产,往往在分等级时要用灰分指标, 因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %, 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %,(2)反映动物、植物的生长条件3)生产明胶、果胶类胶制品,灰分是它胶 冻性能的标志同时还可检验食品加工过程的 污染情况所以,灰分是食品成分全分析的项 目之一 其他食品灰分含量可查68页表6-1或有关手册二、灰分的分类 按溶解情况分为: 水溶性灰分 水不溶性灰分(泥沙,Fe、Pb 等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐) 酸溶性灰分 酸不溶性灰分(泥沙,固有的微量氧化硅 )第二节 测定条件的选择 一、灰化仪器 1. 高温炉2. 灰化容器——坩埚: 坩埚盖子与埚要配 套。

      坩埚材质有多种: ① 素瓷 陶瓷(1200 度,用热稀盐酸洗涤), 优点:耐高温可达 1200 ℃ ,内壁光滑,耐 酸,价格低廉缺点:⑴耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果 、蔬菜、豆类等),坩埚内壁的釉质会部分溶 解,反复多次使用后,往往难以得到恒重 ⑵温度骤变时 ,易炸裂破碎 ② 铂坩埚 (不能含磷 酸盐、Pb、As、 Sb、Bi,要光洁); 优点: 耐高温 达1773℃,导热良好, 耐碱,耐HF,吸湿性小缺点:价格昂贵,约为黄金的9倍,要 有专人保管,免丢失 使用不当会腐蚀 或发脆 ③ 石英④ 铁 ⑤ 镍等 个别情况也可使用蒸发皿二 取样量及样品的予处理 1.取样量 根据试样种类和性状来定,一 般控制灼烧后灰分为 10 ~100 mg 通常: 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产 品等取 1~2 g 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3~5 g 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~ 10g 。

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