制药公司各检验项目所需仪器.doc

精品word文档 值得下载 值得拥有----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------制药公司各检验项目所需仪器、器具、试剂汇总表 一、 物料取样SOP　　仪器：洁净采样车　　器具：取样器（固体：探子、不锈钢勺、镊子、铗子；液体：药用移液管、烧杯、勺子、粘度大液体用玻璃棒）、品盛装容器（烧杯、广口瓶、具塞锥形瓶、塑料袋、自封袋）、辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、不干胶标签、酒精棉签等）　　二、工艺用水取样SOP　　取样工具：洁净的具塞锥形瓶（卫检取样用灭菌具塞锥形瓶、消毒酒精棉球）　　三、 滴定液与标准液配制SOP　　仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶　　1、硫酸滴定液【分析纯硫酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂】 　　2、盐酸滴定液【分析纯盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿、玛瑙研钵、具盖磁坩埚】 　　3、氢氧化钠滴定液【分析纯氢氧化钠、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶（塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用）、玛瑙研钵，称量瓶】　　4、硝酸银滴定液【硝酸银、基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶】　　5、硫代硫酸钠滴定液【分析纯硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液、碘瓶】 　　6、乙二胺四醋酸二钠滴定液【乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、铬黑T、玻璃塞瓶】　　7、高锰酸钾滴定液【分析纯高锰酸钾、基准草酸钠、硫酸、垂熔玻璃滤器、玻璃塞棕色玻瓶】 　　8、碘滴定液【分析纯碘、基准三氧化二砷、碘化钾、盐酸、氢氧化钠滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃滤器、棕色细口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶】　　9、高氯酸滴定液【无水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%～72%)、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液、棕色玻瓶】　　四、微生物检查SOP　　仪器及设备：恒温培养箱、生化培养箱、恒温水浴锅、电冰箱、超净工作台、生物显微镜、放大镜、电热恒温干燥箱、电热压力消毒器、药物天平。

　　器具：平皿、吸管（1ml、10ml）、剪刀或镊子（灭菌）　　试剂：　　1、稀释剂（0.9%无菌氯化钠溶液）　　2、对照菌液【取大肠杆菌[CMCC（B）44 102]的营养琼脂培养基斜面新鲜培养物1白金耳,接种到营养肉汤培养基内】、40%氢氧化钾试液【取氢氧化钾40g,加水溶解成100ml】　　3、6% α-萘酚乙醇试液：取α-萘酚6.0g,加无水乙醇溶解成100ml　　4、靛基质试液【对二甲氨基苯甲醛、戊醇(或丁醇、浓盐酸、或对二甲氨基苯甲醛、95%乙醇)　　5、甲基红指示液【甲基红、95%乙醇】、溴麝香草酚蓝指示液【溴麝香草酚蓝、1mol/L氢氧化钠溶液】　　6、酸性品红指示液(变色范围PH6.0～7.4,黄→红)【酸性品红、1 mol/L氢氧化钠溶液】　　7、已灭菌培养基【细菌计数营养琼脂：霉菌、酵母菌计数用玫瑰红钠琼脂，含蜂蜜、王浆液体制剂另加YPD琼脂】　　8、大肠杆菌检查【胆盐乳糖培养基、未接种的MUG培养基、靛基质试液、曙红亚甲蓝琼脂平板或麦康凯琼脂平板】、异常作靛基质试验、甲基红试验、乙酰甲基甲醇生成试验、枸橼酸盐利用试验及革兰染色、镜检　　9、培养基配制方法：培养基灭菌条件121℃20分钟。

调节PH为弱碱性,灭菌后为7.2±0.2　　⑴营养肉汤培养基【胨10g、氯化钠5g、1000ml肉浸液】、营养琼脂培养基【照前法，加入15～20g琼脂】　　⑵玫瑰红钠琼脂培养基【胨5g、玫瑰红钠0.0133g、葡萄糖 10g、硫酸镁0.5g、琼脂15～20g 、磷酸二氢钾1g、水 1000ml】　　⑶酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基（YPD）【胨10g、琼脂15～20g、葡萄糖 20g、酵母浸出粉5g、水1000ml】　　⑷胆盐乳糖培养基（BL）【 磷酸二氢钾1.3g、乳糖 5g、胨10g、氯化钠5g、牛胆盐（或去氧胆酸钠0.5g）2g 、磷酸氢二钾 4.0g、水1000ml】　　⑸曙红亚甲蓝琼脂培养基(EMB)【营养琼脂培养基理论100ml、曙红钠指示液2ml、20%乳糖溶液5ml、亚甲蓝指示液 1.3～1.6ml】　　⑹麦康凯琼脂培养基（MacC）【胨20g 、1%中性红指示液3ml、乳糖10g、氯化钠5g、琼脂15～20g、牛胆盐5g、水1000ml】   　　⑺4-甲基伞形酮葡糖苷酸（MUG）培养基【胨10g、磷酸二氢钾0.9g、硫酸铵 5g、磷酸氢二钠（无水）6.2g、硫酸锰0.5mg 、亚硫酸钠 40mg、硫酸锌0.5mg 、亚硫酸钠 40mg、硫酸镁0.1g、MUG75mg 、氯化钠10g、水1000ml, 氯化钙50mg】　　⑻蛋白胨水培养基【胰蛋白胨10g、水1000ml、氯化钠5g】 　　⑼磷酸盐葡萄糖胨水培养基【胨7g、磷酸氢二钾3.8g、葡萄糖5g、水1000ml】　　⑽枸橼酸盐培养基【氯化钠5g、枸橼酸钠(无水) 2g、硫酸镁 0.2g 、溴麝香草酚蓝指示液20ml 、磷酸氢二钾 1.0g 、琼脂15～20g 、磷酸二氢铵1g、水1000ml】 注：所用琼脂应不含游离糖，用前用水浸泡冲洗。

　　五、洁净度测试SOP　　尘埃粒子（激光尘埃粒子计数器、采样管）、沉降菌【高压消毒锅、恒温培养箱、放大镜、培养皿（一般采取Φ90mm×15mm的硼硅酸玻璃培养皿）、普通肉汤琼脂培养基】、照度计　　六、风速风量与换气次数测试SOP　　仪器：电子微风仪　　七、大肠菌群检查SOP　　所用的仪器和设备：显微镜、革兰氏染色器材、恒温培养箱冰箱、放大镜、一般实验仪器　　乳糖蛋白胨培养液（蛋白胨 10g   牛肉膏3g   乳糖5g 氯化钠5g 溴甲酚紫乙醇液1ml 水 1000ml 有杜氏管的试管、高压蒸气灭菌器）、三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液、伊红美兰培养基　　八、薄层色谱法操作规程　　仪器器具：玻板（10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm、5cm×20cm）、干燥箱、点样器（平头微量进样器、毛细管）、展开室（平底或双槽层析缸）、研钵、玻棒、薄层铺板机、烘箱　　吸附剂或载体：最常用有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，用水或0.2～0.5%羧甲基纤维素钠水溶液适量调成均匀糊状　　九、高效液相色谱法操作规程　　高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。

凡规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节配制好的流动相应通过适宜的0.45um滤膜滤过，用前脱气应配制足量的流动相及时待用.　　十、紫外可见分光光度法操作规程　　十一、熔点测定法操作规程　　仪器与用具：加热用容器、搅拌器、温度计（具有0.5℃刻度，分浸线的高度宜在5Omm至8Omm之间）、毛细管（内径0.9～1.lmm）、研钵、扁形称量瓶　　传温液：水（80℃以下）、硅油或液状石蜡（80℃以上）　　熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，五氧化二磷干燥器中避光保存　　十二、溶出度测定法操作规程　　器具：取样器注射器(5、10、15、20m1)及取样针头、滤过器、滤头及滤膜(≤0.8um)　　十三、旋光度测定法操作规程　　十四、相对密度测定法操作规程　　仪器器皿：比重瓶、韦氏比重秤、比重计、天平、恒温水浴锅、100ml量筒　　十五、最低装量检查法操作规程　　仪器与用具：天平、注射器（5、10、20及50m1）、量筒（100、200及500m1）　　十六、pH值测定法操作规程　　仪器校正用的标准缓冲液：　　1、 酸三氢钾标准缓冲液(pH1.68 25℃)：精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3（C2O4）2·2H2O]12.61g，加水使溶解并称释至1000ml。

　　2、 苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00   25℃）：精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml　　3、 酸盐标准缓冲液（pH6.86 25℃）：精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml　　4、 酸盐标准缓冲液（pH7.41 25℃）：精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml　　5、 砂标准缓冲液（pH9.18 25℃）：精密称取硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.80g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触　　十七、水分测定法操作规程　　烘干法：分析天平、扁形称瓶、电热恒温干燥箱　　甲苯法：甲苯、分析天平、电热套或水浴锅、短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、电热恒温干燥箱、玻璃珠　　减压干燥法：培养皿、减压干燥器、称瓶、无水氯化钙干燥管、新鲜五氧化二磷干燥剂、减压干燥器（直径30cm的减压干燥器中）。

　　十八、崩解时限检查法操作规程　　仪器与用具：崩解仪、烧杯1000ml、温度计、10ml移液管、1000ml容量瓶　　试剂与试药：水、浓盐酸、（9→1000）盐酸溶液（移取浓盐酸9ml于1000ml容量瓶中，加入水至刻度即得）　　十九、装量差异与重量差异检查法操作规程　　仪器与用具：分析天平（感量1mg或0.1mg）、扁形称量瓶、平头手术镊、手套、量筒、烧杯　　二十、有机氯类农药残留量测定法操作规程　　仪器：气相色谱仪　　对照品储备液制备：六六六（BHC）、滴滴滴（DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品、石油醚　　药材供试品制备：100ml具塞锥形瓶、丙酮、超声仪、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、水浴减压浓缩、10ml具塞刻度离心管、硫酸、离心机（3000转/分）、具刻度的浓缩瓶、旋转蒸发器40℃下（或用氮气）浓缩　　二十一、灰分测定法操作规程　　仪器器皿：粉碎机、药典筛（二号）、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳　　试剂及配制：稀盐酸溶液（量取盐酸234ml，加水稀释至1000ml）、10%硝酸铵溶液（称取硝酸铵10g，加水稀释至100ml）　　二十二、炽灼残渣检查法操作规程　　仪器与用具：万分之一分析天平、高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。

　　试药和试液：硫酸（分析纯）　　二十三、浸出物测定法操作规程　　仪器设备：粉碎机、分析天平、药典筛（二号）、具塞锥形瓶、移液管、蒸发皿、水浴锅、干燥器、电热恒温干燥箱、冷。