气相色谱填充柱的柱效测定.docx

青，取之于蓝而青于蓝；冰，水为之而寒于水气相色谱填充柱的柱效测定气相色谱填充柱的柱效测定 气相色谱填充柱的柱效测定 一、实验目的1 ．了解气相色谱仪的基本结构和工作原理 2．习气相色谱仪的使用 3．习、掌握色谱柱的柱效测定方法 二、基本原理 色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标可用于考察色谱柱的制备工艺操作水平以及 估计该柱对试样分离的可能性在一定色谱条件下色谱柱的柱效可用有效塔板数 有效及有效塔板高度有效 来表示塔板数越多塔板高度越小色谱柱的分离效能越好有效塔 板数及有效塔板高度的计算公式如下： 式中：为组分的保留时间 为组分的调整保留时间 为空气的保留时间（死时间） 1/2为色谱峰的半峰宽度为色谱峰的峰底宽度为色谱柱的长度 由于不同组分在固定相和流动相之间的分配系数不同因而同一色谱柱对不同组分的柱 效也不相同所以在报告 有效 时应注明对何种组分而言 三、仪器和试剂1 ．气相色谱仪（热导检测器） ．填充色谱柱（固定相： ；担体：硅烷化白色担体；柱内径： 3；柱长：2） 3．工作站 4．进样器：50μ 5．器： 26．：氮气7 ．试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为分析纯（体积比 1:1:1）四、实验步骤1 ．开启仪器设定实验操作条件。

按气相色谱仪器操作步骤开启仪器设定柱温为 80℃汽化室温度为150℃检测器 温度为110℃载气流量为10-15 2．色谱工作站进入数据采集系统 按照色谱工作站操作步骤开启计算机进入色谱工作站监视基线待仪器上的电路和 气路系统达到平衡基线平直时即可进样同时记录数据文件名 3．试样的保留时间 用微量进样器吸取3μ 试液进样记录试样色谱图文件名重复两次 4．死时间用注射器吸取0.5 空气进样记录空气色谱图文件名重复两次 5．记录 按照色谱工作站操作步骤进入色谱工作站数据处理系统依次打开色谱图文件并对色谱 图进行处理同时记录下各色谱峰的保留时间和半峰宽 6 ．实验完毕后用乙醚抽洗微量进样器数次并按仪器操作步骤关闭仪器及计算机 五、数据记录及处理 1．实验条件：（1 ）色谱柱：柱长内径固定相 （2 ）载气及其流量、柱前压 （3）柱温、汽化温度 （4）检测器桥流、温度 （5）进样量 （6）数据文件名2 ．记录及处理色谱数据： （1 ）用色谱工作站数据处理系统处理空气色谱峰并记录其保留时间以秒表示。

）用色谱工作站数据处理系统处理样品色谱峰并记录各峰的保留时间和半峰宽 均以秒表示3 ）分别计算三个组分在该色谱柱上的有效塔板数 有效及有效塔板高度有效将各数据列表表示六、思考题1 ．本实验测得的有效塔板数可说明什么问题？ ．试比较测得得苯和甲苯得的 值并说明为什么用同一根色谱柱分离不同组分时 有效不同 4。