CMC检测方法.doc

CMCCMC 检测方法检测方法1 1 外观外观 目测2 2 水分及挥发物水分及挥发物 2.12.1 原理原理 将试样置于一定的温度下干燥，根据其失去的重量于原重量之比计算样品中水分及挥 发物的质量分数 2.22.2 仪器仪器 2.2.12.2.1 烘箱，能控制温度在 105±2℃ 2.2.22.2.2 称量瓶，外径 60mm，低型，具玻璃塞 2.32.3 步骤步骤 于已恒重的称量瓶中称取约 3g 样品，准确至 0.0001g，于 105℃±2℃烘箱中干燥 3h， 取出，加盖置于玻璃干燥器内冷却 30min 后称量 2.42.4 结果表示结果表示 样品水分含量以质量百分数表示，按下式计算：X=1000121 MMMM式中： X——试样中水分含量，单位百分率（%） ；M0——恒重的称量瓶质量，单位为克（g） ；M1——在 105℃±2℃烘干前及称量瓶质量，单位为克（g） ；M2——在 105℃±2℃烘干后及称量瓶质量，单位为克（g） 2.52.5 重复性重复性 两次平行测定结果的差值不应超过 0.4%否则重新测定3 3 粘度粘度 按 GB 1904-2005 的规定或按以下方法执行。

3.13.1 试剂试剂 试验中只使用蒸馏水或纯度相当的水 3.23.2 仪器仪器 3.2.13.2.1 粘度计粘度计，NDJ-79 型 3.2.23.2.2 超级恒温水浴超级恒温水浴，能保持温度于 25°C±1°C 3.2.33.2.3 容量瓶容量瓶，容量 100mL 3.2.43.2.4 烧杯烧杯，容量 100mL 3.33.3 步骤步骤 3.3.13.3.1 试液的配制试液的配制 准确称取 2.000g（以干基计）样品于烧杯中，加水并强烈搅拌使成为可流动的溶液， 转移至 100ml 容量瓶中每次用少量水冲洗烧杯及玻璃棒数次，冲洗液并入容量瓶中，激 烈摇动 15min 3.3.23.3.2 测定测定 将试液置于 25°C±1°C 的恒温水浴中，保持 20min，取出用水稀释至刻度并激烈摇动1min,再置于恒温水浴中恒温 10min，取出摇动均匀用少量试液润湿冲洗转子和测定容器 后，测定试液粘度转子在试液中多次旋转（20-30s）至指针趋于稳定时读数，以后每隔 30s 启动粘度计一次，取五次读数的平均值作为最终读数 3.3.33.3.3 计算计算 计算溶液的粘度 η=k·a 式中： η—样品的绝对粘度；mPa·s；k—系数；a—五次读数的平均值。

3.3.43.3.4 同一样品由同一分析人员使用同一仪器相继两次测定结果之差值，应不超过平均值 的 5%4 4 氯化物氯化物 4.14.1 原理原理 样品溶于水后以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯化物NaCl+AgNO3→AgCl↓+Na2CO32AgNO3+K2CrO4→Ag2CrO4↓+2KNO3 4.24.2 应用试剂应用试剂4.2.14.2.1 95%乙醇 4.2.24.2.2 30%过氧化氢溶液 4.2.34.2.3 0.1mol/L 硝酸银标准溶液 4.2.44.2.4 铬酸押指示剂（5%溶液） 4.34.3 测定测定 称取 1g 经干燥的样品（称准至 0.0002g） ，置于 250mL 维形瓶中，加少量乙醇湿润， 迅速加入 150mL 水，10-15 滴 30%过氧化氢溶液，加热到样品全部溶解并缓和沸腾 10min，冷却到室温，加 2mL 铬酸钾指示剂，用 0.1mol/L 硝酸银标准溶液滴定到砖红色即 为终点 4.44.4 计算计算 氯化物（NaCl 计）%=10005845. 0 mcV式中： V——样品耗用硝酸银标准溶液体积，mL；c——硝酸银标准溶液的浓度，moL/L；m——样品质量，g；0.05845——与 1.00mL 硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.00moL/L]相当的 以克表示的氯化物的质量。

4.54.5 要点要点 如遇终点不易观察时，可适当增加过氧化氢用量及加热沸腾时间以去除有机物的干扰5.pH5.pH 的测定的测定 5.15.1 原理原理 通过测量浸入羧甲基纤维素钠水溶液中的指示电极与参比电极间的电位差，可得出该 溶液的 pH 值 5.25.2 试剂试剂去离子水或纯度相当的蒸馏水，不含二氧化碳并防止吸收二氧化碳 5.35.3 标准缓冲溶液标准缓冲溶液 选取两种常用缓冲溶液以校准 pH 计，其 pH 值尽可能接近试液预期的 pH 值 5.3.15.3.1 磷酸二氢钾-磷酸氢二钠（GB 1274 和 GB1263） ，0.025mol/L 溶液，25℃时 pH 值为 6.864； 5.3.25.3.2 硼砂（GB 632） ，0.01mol/L 溶液，25℃时 pH 值为 9.182 5.45.4 仪器仪器5.4.15.4.1 pH 计（酸度计） ，分度不大于 0.1pH 单位 5.4.25.4.2 玻璃电极 5.4.35.4.3 甘汞电极 5.4.45.4.4 磁力搅拌器 5.4.55.4.5 烧杯，容量 100mL 5.4.65.4.6 恒温循环水浴，能保持温度于 25℃±1℃。

5.55.5 步骤步骤 5.5.15.5.1 试验溶液的配制 用新煮沸并冷却的去离子水或蒸馏水配制样品的 1%（以干基计）溶液5.5.25.5.2 pH 计的校准 按仪器使用说明书，用标准缓冲溶液在不断搅拌条件下校准 pH 计5.5.35.5.3 pH 值的测量 用去离子水或蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸干将电极浸入试验溶液中，在不断搅拌 下读取稳定的数值用新鲜试验溶液份重复测量如两次测定结果之差超过 0.1pH 单位， 则需进行第三次测量 测量过程中，电极，洗涤用水、标准缓冲溶液及试验溶液的温度均调至 25±1℃ 5.5.45.5.4 结果表示 两次测定结果的平均值应修约到 0.1pH以 25℃时的 pH 单位表示结果6 醚化度醚化度 6.1 原理在 CMC 溶液中加入定量的 CuSO4溶液，反应生成羧甲基淀粉铜沉淀，过滤除去沉淀 后，以 EDTA 标准溶液返滴过量的 CuSO4 6.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水6.2.1 CuSO4 溶液：c（CuSO4）=0.05mol/L,称取 12.48g CuSO4·5H2O 以水将其溶解，稀释到 1000mL 摇匀。

6.2.2 EDTA 标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L，依据 GB/T601-2002 标准制备 6.2.3 PAN 指示剂：0.1%乙醇溶液 6.2.4 95%乙醇 6.2.5 85%乙醇溶液: 量取 900 mL95%的乙醇，加 100mL 水 6.3 仪器常用实验室仪器和 6.3.1 磁力搅拌器 6.3.2 玻璃砂芯坩埚，滤板孔径 15μm ～40μm 6.3.3 真空泵 6.3.4 扁型称量瓶：Φ 60mm×30mm6.4 步骤 6.4.1 样品制备 取约 5g 样品，置于 250mL 烧杯中，加入 85%乙醇溶液（4.5.2.5）约 200mL于磁力 搅拌器上搅拌约 5min，静置分层，倾出上层清液从“加入 85%乙醇溶液……倾出上层清 液”起重复洗涤 5 次再以 95%乙醇约 200mL，于磁力搅拌器上搅拌约 5min，静置分层， 倾出上层清液，重复洗涤 2 次最后将样品以少量 95%的乙醇转移到玻璃砂芯坩埚 （4.5.3.2）中，并洗涤 2 次以上洗涤后的样品移入扁形称量瓶(4.5.3.4)中，于 105℃±2℃ 干燥 3h，稍冷加盖放入干燥器内，冷却到室温。

6.4.2 试样的测定 准确称取干燥后的 CMC 试样 0.5g（精确至 0.0002g）于 50mL 烧杯中，用 1mL95%乙 醇将其润湿，加入 50mL 水使其完全溶解，转移到 250mL 容量瓶中，用移液管准确加入 50.00mLCuSO4 溶液（4.5.2.1） ，用水稀释至刻度，摇匀后静置 30 分钟将上层清液以中 速 滤纸进行干过滤，弃去最初少量滤液用移液管准确移取滤液 50.00mL 于 250mL 锥形瓶中， 加入 PAN 指示剂（4.5.2.3）3 滴用 0.02mol/LEDTA 标准滴定溶液（4.5.2.2）进行滴定 溶液颜色由蓝色转变为绿色即为终点 同时做空白试验 6.5 结果计算 醚化度（D.S）按式（2）计算A= ……………………………………(2) 100025050100812)(10mVVcD.S=AA 1002式中：A——CH2COONa 官能团占试样质量的百分比，%；c——EDTA 标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升（mol/L） ；V0——空白消耗的 EDTA 标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL） ；V1——试样消耗的 EDTA 标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL） ；m——试样质量，单位为克（g） 。

以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后两位作为测定结果 6.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.02 醚化度单位，以大于 0.02 醚化度单位的情况下不超过 5%为前提。