实验三粗纤维测定ppt课件.ppt

实验三实验三 粗纤维的测定粗纤维的测定一、目的要求一、目的要求学习和掌握粗纤维的定量测定方法二、原理二、原理粗粗纤维是指不能被稀酸、稀碱所溶解，不能被人是指不能被稀酸、稀碱所溶解，不能被人体或家畜所消化利用的天然有机物体或家畜所消化利用的天然有机物质其主要成分其主要成分为纤维素、残存的半素、残存的半纤维素和木素和木质素 1、、热的稀酸的稀酸处置置——去除去除样品中的淀粉，果胶品中的淀粉，果胶质和部和部分分纤维素2、、热的的氢氧化氧化钠处置置——去除蛋白去除蛋白质、部分半、部分半纤维素素和部分木和部分木质素，并使脂肪皂化而去除素，并使脂肪皂化而去除3、乙醇或乙、乙醇或乙醚洗洗涤——去除去除单宁、色素、剩余脂肪、宁、色素、剩余脂肪、蜡、部分蛋白蜡、部分蛋白质和戊糖4、灰化、灰化——去除灰分〔金属氧化物〕去除灰分〔金属氧化物〕三、试剂与器材三、试剂与器材试剂：试剂：1.25% 硫酸、硫酸、1.25％氢氧化钠、正辛醇、％氢氧化钠、正辛醇、95％乙醇％乙醇器材：枯燥箱、粗纤维测定仪器材：枯燥箱、粗纤维测定仪四、操作方法四、操作方法〔一〕操作前的预备〔一〕操作前的预备l、将仪器放置于任务台上，任务台就近应有水池和水、将仪器放置于任务台上，任务台就近应有水池和水嘴。

将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，并嘴将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应的烧瓶底部的水嘴上三个烧瓶的位置从套在相应的烧瓶底部的水嘴上三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水然后将进出水嘴〔左至右相应为酸、碱、蒸馏水然后将进出水嘴〔位于机箱左下侧〕分别套上橡胶管，位于机箱左下侧〕分别套上橡胶管，5个水嘴分别个水嘴分别为：靠前的两个为进水嘴，靠后的上两个为出水嘴，为：靠前的两个为进水嘴，靠后的上两个为出水嘴，靠后的下面一个为抽滤出水嘴，运用橡胶管引入水靠后的下面一个为抽滤出水嘴，运用橡胶管引入水池2、将样品用粉碎机粉碎，全部经过、将样品用粉碎机粉碎，全部经过18目筛后，放入目筛后，放入密闭容器密闭容器3、样品中假设脂肪含量大于、样品中假设脂肪含量大于10％，那么必需脱脂，％，那么必需脱脂，脂肪含量假设小于脂肪含量假设小于10％可不脱脂％可不脱脂4、将坩锅用蒸馏水洗尽，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内〔温度在100oC左右〕烘30分钟左右然后移入枯燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于枯燥器内备用。

5、将电源线一头插人仪器右下侧的电源插座中，另一头插入交流220V的电源插座中，实验室的电源插座必需用三脚插座，且必需有可靠接地6、在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别参与已配制好的酸、碱、蒸馏水，应根本加满将瓶盖盖上7、在坩锅内放人l—2 g试样，并将装好试样的坩锅分别放人6个抽滤座中，留意应放置于抽滤座中央的硅橡胶圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶回对齐，不要将坩锅放偏或放斜，否那么将会漏液，当六个坩锅均放置准确后稍压下支配杆柄并锁紧 8.翻开进水开关将面板上预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋究竟，翻开电源开关，调整定时器的设定时间为30min，以后运用时可不用调理9.开启酸、碱、蒸馏水预热开关，调理预热调压旋钮，将其调到顺时针最大，这时左边电压表显示电压为220V左右10.等酸、碱、蒸馏水沸腾时，将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸11. 翻开加酸开关，分别按l—6号加液按钮在消煮管中加人已沸的酸液200 mL约到消煮管中间刻度线，再在每个消煮管内加2 mL正辛醇封锁酸预热开关，开启消煮加热开关将消煮调压旋钮调至最大，此时右边电压表显示约220 V左右，待消煮管内酸液再次沸腾后再将电压调至 150—170 V左右，使酸液坚持微沸，向上翻开消煮定时开关，坚持酸微沸30 min。

12. 将消煮加热开关封锁，将消煮定时开关向下封锁，将消煮调压旋钮逆时针旋究竟，翻开l—6号抽滤开关，翻开抽滤泵开关，将酸液抽掉．拍完酸液后，先封锁抽滤泵开关，再封锁抽滤开关翻开蒸馏水开关，再按下l—6号加液按钮，在消煮管中加人蒸馏水后再抽干，延续2—3次，直至用试纸测试显中性后封锁加蒸馏水开关在抽滤过程中假设发现坩锅堵塞时，可封锁抽滤泵，开启反冲泵用气流反冲，直至呈现气泡后封锁反冲泵，翻开抽滤泵继续抽滤洗涤终了后封锁一切抽滤开关及泵开关13.翻开加碱开关，分别在消煮管中加人微沸的碱溶液200 mL后封锁加碱开关，再在每个消煮管中参与2滴正辛醇后反复第11后半部分和第12步的操作，进展碱消煮、抽滤和洗涤14.以上任务完成以后，用吸管分别在消煮管上口参与25 mL左右95％乙醇，浸泡十几秒钟后抽干15.将支配杆手柄稍用力下压后拉出定位安装，使升降架缓慢上升复位，戴上手套后将坩锅取出，移入恒温箱，在130oC下烘干2小时，取出后在枯燥器中冷却至室温，称重后得到m16.将称重后的坩锅再放入500oC的高温炉内灼烧1小时，取出后置于于燥器中冷却至室温后称重后得到m 测定结果按下式计算： m1-m2粗纤维％＝ m ％式中：m1——100C烘于后坩锅及试样残渣重；m2——500oC灼烧后坩锅及试样残渣重；m——试样〔未脱脂〕质量。

五、本卷五、本卷须知知〔〔1〕〕样品品粒粒度度的的大大小小将将影影响响分分析析结果果，，通通常常将将样品品研研磨成粒度磨成粒度为1mm3左右左右为宜〔〔2〕〕样品品脂脂肪肪含含量量大大于于10%，，应先先脱脱脂脂，，脱脱脂脂缺缺乏乏，，那么分析那么分析结果偏高六、思索六、思索题〔〔1〕〕在在本本测定定中中哪哪些些要要素素是是影影响响测定定结果果的的主主要要要要素素？？〔〔2〕在〕在测定定为中中为什么必需什么必需严厉控制控制实验条件〔〔3〕用本方法〕用本方法测定的定的结果果为什么称什么称为“粗粗纤维〞？〞？。