色谱分析复习题及答案.docx

精品文档色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气 -固色谱分析中 , 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质 B 载体 C 载体 +固定液 D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项 B 越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2 B He C Ar D N25．试指出下述说法中 , 哪一种是错误的 ? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是 （ C ）A N2 B H2 C O2 D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？ （ A ）A 固定液是气相色谱法固定相 B N 2、 H2 等是气相色谱流动相.精品文档C 气相色谱法主要用来分离沸点低， 热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气 -液色谱法中 , 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。

前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kpa 的蒸气压且 稳定性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离3．气相色谱仪由如下五个系统构成： 气路系统 、进样系统 、分离系统 、温控系统和 检测记录系统4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 三、简答题1、组分 A 、 B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495 和 467试问在分离时哪个组分先流出色谱柱答：根据分配系数的定义：Kcs分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱cg2、为什么说分离度 R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？答：由RtR(2 )t R ( 1 )2 ( t R ( 2 )t R ( 1 ) )1( W b ( 1 )W b ( 2 ) )W b ( 1 )W b ( 2 )2及nefftR'( 2 )t R'( 1 )n effr 2 ,1 1 可知 R值越大，相邻两组分分离越R4t R ( 2 )4r 2 , 1好。

而 R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关 对于某一色谱柱来说， 两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好.精品文档坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定， 反映了柱效能的高低因此 R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质， 故可将其作为色谱柱的总分离效能指标3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？ 答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同4、如何选择气液色谱固定液？ 答：依据相似相溶原则选择固定液5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量 mi 与检测器产生的响应信号（峰面积 Ai 或峰高 hi ）成正比，即：mi f i Ai 引入定量校正因子的原因：因为 Ai 的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值， 故相同质量的不同物质通过检测器时， 产生的峰面积不等， 因而不能直接应用峰面积计算组分的含量为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。

归一化法 ：应用该方法的前提条件是 试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰外标法：即所谓校准曲线法（ A－c 曲线）外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确， 操作条件也需严格控制 适用于日常控制分析和大量同类样品的分析内标法将一定量的纯物质作为内标物， 加入到准确称取的试样中， 根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比， 求出某组分的含量内标法准确，操作条件要求不严四、计算题1、在一根长 3m的色谱柱上， 分析某试样时， 得两个组分的调整保留时间分别为13min 及 16min，后者的峰底宽度为 1min，计算：1）该色谱柱的有效塔板数； 2 ）两组分的相对保留值； 3）如欲使两组分的分离度 R＝1.5 ，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？解：Lt't'16 (16 )2n eff5.54(R) 216 (R) 24096H effW 1/2W b1tr 2 , 1tR ( 2 ) R(1)161 .2313若使 R=1.5，柱效能为n eff 16 R 2 (r 2,1) 16 1.52( 1.23) 21029r2 ,111.231此时对应的柱长为：1029L 3. 0 0 .75 ( m )4096.'R ( n )精品文档2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为 0.5 ，3.5 ，4.8min ，其相应的峰宽分别为 0.2 ，0.8 ，1.0min 。

计算（ 1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（ 2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：m st R4.8 0.5R2( t R ( 2 )t R ( 1 ) )2( 4.8 3.5)kt 08. 6W b ( 2 )W b ( 1 )1 .44m g0 .51.0 0.83、化合物 A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为： A 10.20min；n－C24H50 9.18min；n－ C25H52 11.56min计算化合物 A的保留指数（ IA）I i 100 ( nlg t R'( i )lg t R'( n 1 )lg 10 .2100 [ 24lg 11 .56lg t 'R ( n ) )lg tlg 9.18) 2445 .74、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai /cm25.09.04.07.0f i10.640.700.780.79计算各组分的质量分数解：用归一化法w im i100 %m i100 %mm1m 2m im nAif i '10%0Ai f i'A1f 1 'A2f 2'Ai f i 'A nf n'n10%0A if i 'i 1nfi 'Ai5.0 0.64 9.00.74.0 0.787.00.79 18.151w乙醇Aif i '100%＝ 5.00.64 100%17.6%同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分nAif i '18.15i1数分别为 34.7%、 17.2%、30.5%。

5、用甲醇作内标，称取0.0573g 甲醇和 5.8690g 环氧丙烷试样，混合后进行色.精品文档谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为22164mm和 186mm，校正因子分别为 0.59和 0.56 计算环氧丙烷中水的质量分数解：f 水Am 水 ＝Af 甲水m甲甲f 水A 水m0.561860 .0573w 水（％）＝m 水100＝ fA甲100＝ 0.59164甲甲1001 .055 .8690m 试m 试1、液相色谱有几种类型 ? 它们的保留机理是什么 ? 在这些类型的应用中 , 最适宜分离的物质是什么 ?解 : 液相色谱有以。