水份测定仪使用说明书.doc

KF-1A 型水份测定仪使用 说 明 书中国 姜堰市银河仪器厂 江苏KF-1A 水份测定仪说明书原理：本仪器为卡尔•费休（Kart Fischer ）容量滴定法测定水份含量的仪器， 采用"永停法”来确定终点 ,根据半电池反应：12 + 2e<=>2l -溶液中同时存在I 2及I 一时上述反应分别在两个电极上进行，既在一个电极上I 2被还原，而再另一个电极上I 一被氧化，因此在两个电极之间有电流通过 如果溶液中只有I 一而无12则电极间无电流通过当滴定终点时溶液中有微量卡尔•费休试齐U存在，即有 I 一及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点反应式：I2 + SO2+3C5H5N+CH 3OH+H2OT 2C4H5NHI+C 5H5NHSO 4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔•费休试剂量来算出样品中水份的含量仪器性能及适应范围：1、 仪器性能：a、 测量范围：30X10 - 6〜100%b、 以水为标样，测定卡尔•费休试剂的水当量，平行测定相对误差w 3%c、 电源电压：交流 220 ± 10%2、 适应范围： 本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。

根据资料及美国材料协会标准 ASTM，使用卡尔•费休法可直接测定的化合物包括：有机化合物 -饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的 酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过 氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等无机化合物 -酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥 剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等测定水份含量在 0.1%-10% 时，选用 10 毫升滴定管（最小分度为 0.05 毫升） 测定水份含量V 0.1%时，应适当增大取样量并可选用 5毫升或2毫升滴定管（最小分度为 0.02 毫升）测定水份含量〉10%时，应适当减小取样量并可选用 25毫升滴定管（最小分度为 0.05 毫升）本仪器性能好，使用方便已被许多行业推荐为贯彻国家标准的测试仪器三、 仪器特点 ：本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分主要特点有：1、电源电压为交流 220 伏，经变压整流，稳压，保证二次仪表的稳定可靠2、电磁搅拌器选用优质直流电机，搅拌速度可以任意调节3、滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互换使用4、用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液 , 操作方便 ,整个操作在密闭系统中进行 ,安全可靠5、装置简易调换干燥剂方便。

四、仪器主要部件规格：1、反应瓶 1 只，铂电极 1 支，滴定管 2 套，双连球 1 只，小干燥管 2 只 电源线 1 根2、称样管 5 个、磁铁棒 1 个、乳胶管 1 根、橡皮塞 2 只，玻璃珠 10 粒3、仪器尺寸：345 X 250 X 140 （长X宽X高）五、操作方法：一、开机准备工作：1 、打开包装箱，如图安装好仪器2、将电极头两根铂丝平行分开，一端插入五口反应瓶电极接口处，另一端的插 头插入电极插座3、 用乳胶管连接五口反应瓶和滴定管，并在乳胶管中放入一个玻璃珠4、 在小干燥管塞上开一个孔，插入滴定管，并在小干燥管内装入干燥剂，套上 管塞5、 关闭五口反应瓶上放排液进气口的玻璃阀门 （如果需要将五口反应瓶中的液 体排出，应打开排液进气口的玻璃阀门，堵住瓶上余下跑气口，用双链球加压将五 口反应瓶中的液体排出 ）6、 在贮液瓶中倒入适量卡尔•费休试剂7、 加入无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极铂丝即可8、 用一手压住滴定管上的气孔，另一手用双链球加压，将卡尔•费休试剂缓缓 地由贮液瓶压入滴定管的满刻度（零位）后松手9、 接通电源，打开电源，指示灯亮将选择开关置于“校正”位置，旋转“校正”旋钮，使电流表调到 45 — 50 uA,然后将选择开关置于“测量”位置。

10、 适当调节搅拌旋钮，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转二、测量方法：1 、滴定甲醇的水份： （确定终点）用手按动滴定管上的滴定玻璃珠，用卡尔•费休试剂滴定甲醇中的水份，此 时电流表指示数值开始上升，随着卡尔•费休液不断滴入，电流表指示数值会 逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色，当电流表接见 43 ^A〜48 ^A处， 并基本不变，即可认为此值为滴定终点值2、标定卡尔•费休试剂：因卡尔•费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量样品的水份含量前，需对 卡尔•费休试剂作一次标定方法：用双链球加压使卡尔•费休试剂到达滴定管的满刻度再用 10微升微型注射器取 10ul 蒸馏水（ G －标准水），通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中 （不要将水溅到瓶壁，从而影响测量精度 ），这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色，同时 电流表数会由大变小直至最小这时，应进行滴定，随着卡尔•费休液不断滴入， 电流表指示数值会逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会产生变化，当电流表到达终 点值且基本不变，即可认为此值为滴定终点值此时社记下卡尔•费休试剂消耗的 体积（单位为毫升），并进行卡尔•费休试剂滴定度 T的计算：计算公式：T=G十V式中：G —标定时注入标准水的重量（单位为毫克， 1毫升水重1毫克）；V —滴定消耗卡尔•费休试剂的体积（毫升） ；3、样品测定：将滴定管中卡尔•费休试剂加至满刻度。

a、 液体样品的测定：用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，下同）取样品，通过 加料入口橡皮盖中注入反应瓶中， 然后进行滴定， 滴定至终点值， 记下样品消耗 卡尔•费休试剂量 V（单位：毫升）b、 固体样品的测定：用秤量管取适量样品，先对样品进行称重（准确至 0. 1 毫克）打开加料口 橡皮塞， 迅速将称量管试样倾入反应瓶中， 立即盖紧橡皮塞， 搅拌溶液至试样溶 解后，用卡尔•费休试齐U进行滴定，滴定至终点值，记下样品消耗卡尔•费休试 剂量V（单位：毫升）4 、百分含量计算：百分含量=T X V十G式中：V —滴定消耗卡尔•费休试剂的体积（毫升） ；T—卡尔•费休试剂滴定度；G —样品的重量（毫克）；六、安全维修：1、 卡尔•费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造 成腐蚀2、 标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动3、 卡尔•费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进 行，确保安全4、 卡尔•费休废液要排入固定密圭寸瓶中，按有害物质处理不可敞口放置或任 意排入下水道，以防污染环境5、如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105C烘箱中加温，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温后再使用。

七、一般性故障处理：1、 当仪器开关置于“校正”处，表头无反应，则检查波段开关、校正电位器、 以及表头接线是否脱开2、 当仪器开关置于“测量”处，滴定终点时，若表头指针无反应，则检查电极 是否脱焊或断线3、 使用一段时间后，如发现表头灵敏度降低，则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中 24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净地址：江苏姜堰市电 话:0523- 5889602.8288026邮编:225500网 站: www、yh17、com。