分馏实验报告.doc

篇一：分馏实验报告广东工业大学学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定实验题目 分馏一、实验目的了解分馏的原理与意义， 分馏柱的种类和选用方法 学习实验室里常用分馏的操作方法 二、分馏原理利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时， 要求其组分的沸点至少相差 30℃，且只有当组分间的沸点相差 110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离所谓分馏（ fractional distillation ）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来实际上分馏就相当于多次蒸馏当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温实验室常用的分馏柱为 vigreux 柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少 三、实验仪器与药品电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶能溶解油脂肪、树脂和橡胶。

五、实验装置六、实验步骤 （一）填表及作图1、在圆底烧瓶内放置 40ml 混合液（体积比：丙酮∶水 =1∶ 1）及 2 粒沸石，按简单分馏装置图 2-11 安装仪器2、开始缓缓加热， 并控制加热程度， 使馏出液以 1-2s/d 的速度蒸出 将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器 a 的馏出液总体积 继续蒸馏，（从 5ml 开始）记录每增加 1ml 馏出液时的温度及总体积注意温度突变时位置曲线，讨论分馏效率 数据记录：（二）纯化丙酮（ 1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加 2 粒沸石安装好分馏装置 （ 2）收集 56～ 62℃以下的馏液此馏液为纯丙酮馏液总体积 ml，回收率 =馏液总体积 /40= % （ 3）观察 62～ 98℃的馏液 共 滴产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味 讨论：（很重要，请填写！ ）七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告蒸馏与分馏目的： 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义2. 学习安装仪器的基本方法3. 学会用常量法测定液态物质的沸点原理：蒸馏 liquid 分馏 liquid1 、蒸馏沸点： abgas gasliquid (纯 ) liquid (a)每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即 p 蒸＝ p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

( 饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压 )( 沸点与压强的关系： 沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关， 也就是说， 沸点和气压是有关的通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的 （即 101325 帕斯卡，或 1atm）在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多当气压上升，物体的沸点相应上升，达到临界点时，物体的液态和气态相一致物体的沸点不可能提高到临界点以上反之，当气压下降，物体的沸点相应下降，i 直至三相点，类似地，物体的沸点不能降低到三相点以下 ) 【没有找到压强与非典的具体关系，只知道呈非线性关系，在 1atm 处大致为线性关系】 临界点：在热力学中，临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体：超临界流体临界温度下的 p-v 等温线上，在临界点处的一阶、二阶导数均为零，即：液—气—液的过程 :蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于 30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小 （一般 0.5-1.0 ℃）根据蒸馏所测定的沸程 , 可以判断该液体物质的纯度（定性） 共沸物：按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物在沸腾时，其气液平衡体系中，气相与液相组成一致，无法用分馏法分离）归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：① 分离和提纯液态有机物② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度 【这种判断似乎是定性的，具体应该如何判断？】2、分馏普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质， 一般至少相差 30℃以上才能得到较好的分离效果对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次简单地说，分馏就是多次蒸馏分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。

冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法 （分馏柱： 1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属片或金属丝， 它效率较高， 适合分离一些沸点差距较小的化合物 2 、韦氏分馏柱结构简单，且比填充式分馏柱黏附的液体少，缺点是比同样长度的填充柱分馏效率低，适合分离少量且沸点差距较大的液体，若欲分离沸点差距很近的液体化合物，则必须使用精密分馏装置 ii ）实验准备：仪器：圆底烧瓶（ 50ml 2 个），直形冷凝管（ 1 支），接引管（又称牛角管， 1 支），锥形瓶（ 2 个），蒸馏头（ 1 个），温度计套管（ 1 个）， 100 ℃温度计（ 1 支），分馏柱（ 1 支），量筒（ 50ml， 1 个）药品：丙酮（ 20ml）， 丙酮–水溶液（ v /v=1 ∶ 1，20ml）。

物理常数：装置图：仪器安装要点：1. 蒸馏烧瓶大小的选择： 视待蒸馏液体的体积而定 通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的 1/3 － 2/3 加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料 （烧瓶不应过大，否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出” ）2. 冷凝管的选择蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于 140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水若被蒸馏物质的沸点高于 140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾） ，避免着火 【无法想像？】4. 温度计水银球的正确位置是： 水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上， 使水银球能完全被蒸气所包围 （分馏时， 液体沸腾时， 蒸汽不会立即到达顶端， 温度计读数变化较小，需等待一段时间）5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水， 上端出水， 并且上端的出水口应朝上， 以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后， 检查各个磨口是否紧密相连， 防止漏气 无论从正面或侧面来观察， 全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直气密性检查： 将冷凝管末端插入水中， 用手紧紧捂住蒸馏瓶底部， 看是否有气泡冒出 ）7. 常压蒸馏必须与大气相通， 不能把系统密闭起来， 所以接引管的支管口不能堵塞 用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受 （锥形瓶是盛装液体的，而烧杯一般用于物质反应蒸馏的的蒸出物一般沸点较低，挥发性强，锥形瓶的口较小，可以防止挥发）实验步骤：操作要点：（ 1）通冷却水：加热前，先通冷却水冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水 2）加热：（适当使用热浴加热，避免受热不均匀: 水浴——加热温度不超过100 度；油浴——加热温度在 100~250 度，容器内物料温度一般比油浴温度低 20 度左右） ① 加热前在蒸馏烧瓶中加入 2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。

如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石 （沸石：具有化学稳定性的表面多孔物质，孔中的空气在加热时膨胀溢出，形成小泡，在沸腾时作为汽化中心或汽化核 ）② 加热速度先快后慢， 当液体开始沸腾时， 可以看到蒸气慢慢上升， 同时液体回流 当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠 （气液平衡），此时， 液体和蒸气保持平衡， 温度计所显示的温度才是真正的液体沸点因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～ 2 滴 / 秒为宜，而分馏时液滴的速度约 1 滴 / 2~3 秒加热火焰：火焰不可太大，否则会导致蒸馏瓶颈部过热，蒸汽直接受热，使水银球温度过高；火焰也不可过小， 否则水银球无法被液汽滴浸润， 温度过低或不规则） （流出液滴速度：蒸馏——为保持水银球上的液滴，需要控制温度与流出速度分馏——分馏时，气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换，如果速度过快，交换不充分，会导致两者一起蒸出，无法达到分离的目的）（ 3）观察沸点及馏分的收集：① 蒸（分） 馏过程中， 在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出， 这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时， 另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度， 即是该馏分的沸点范围 （简称 “沸程”）馏分的沸点。