AA-6300原子吸收仪器操作规程--火焰.ppt

原子吸收基本原理原子吸收分光光度计由光源、原子化器、分光器、检测系统、数据处理以原子吸收分光光度计由光源、原子化器、分光器、检测系统、数据处理以 及背景校正器共同组成及背景校正器共同组成 Fig1.1 Fig1.1 原子吸收分光光度计组成原子吸收分光光度计组成原子吸收基本原理1 1、光源、光源 光源的作用是发射出能为被测元素吸收的特征波长谱线对于光源的基本要光源的作用是发射出能为被测元素吸收的特征波长谱线对于光源的基本要 求是发射的求是发射的特征特征波长的带宽要明显小于吸收线的带宽、辐射强度大、背景低波长的带宽要明显小于吸收线的带宽、辐射强度大、背景低 、稳定性好，噪声小以及、稳定性好，噪声小以及使用寿命使用寿命长最常用的光源是空心阴极灯长最常用的光源是空心阴极灯 Fig 1.2 Fig 1.2 空心空心阴阴 极极灯灯原子吸收基本原理空心阴极灯是一种产生原子锐线发射光谱的低压气体放电管，其阴极形状一空心阴极灯是一种产生原子锐线发射光谱的低压气体放电管，其阴极形状一 般为空心圆柱，由般为空心圆柱，由 被测元素的纯金属或合金制成阳极为金属环，通常由钛制成，兼作吸气剂被测元素的纯金属或合金制成。

阳极为金属环，通常由钛制成，兼作吸气剂 使用，保证管内使用，保证管内气体气体的纯净灯的外壳为玻璃管，窗口由石英制成，管内抽的纯净灯的外壳为玻璃管，窗口由石英制成，管内抽 成高真空，充入低压惰性气体氖气成高真空，充入低压惰性气体氖气或氩气或氩气 空心阴极灯的发光是辉光放电当灯的阴极、阳极间施加空心阴极灯的发光是辉光放电当灯的阴极、阳极间施加 300300－－500V 500V 电压电压 时，极间形成电场时，极间形成电场，电子，电子在电场的作用下，由阴极向阳极运动，并与充入的在电场的作用下，由阴极向阳极运动，并与充入的 惰性气体分子发生碰撞，使惰性气体惰性气体分子发生碰撞，使惰性气体分子分子电离正离子以极高的速度向阴极电离正离子以极高的速度向阴极 运动，并撞击阴极内壁，引起阴极物质溅射，溅射出的运动，并撞击阴极内壁，引起阴极物质溅射，溅射出的阴阴原子吸收基本原理极元素的原子在空心阴极内形成原子云，原子云进一步与气体离子撞击后被极元素的原子在空心阴极内形成原子云，原子云进一步与气体离子撞击后被 激发至高能态，高激发至高能态，高 能态的原子很不稳定会自发回到基态在返回基态的过程中多余的能量以光能态的原子很不稳定会自发回到基态。

在返回基态的过程中多余的能量以光 的形式释放，就得的形式释放，就得 到了相应元素的特征谱线到了相应元素的特征谱线 空心阴极灯的发射强度由灯电流的大小决定在信噪比允许的情况下，尽可空心阴极灯的发射强度由灯电流的大小决定在信噪比允许的情况下，尽可 能使用较小的灯电能使用较小的灯电 流会获得较好的检出限以及动态测量范围，同时延长了灯的使用寿命流会获得较好的检出限以及动态测量范围，同时延长了灯的使用寿命 、原子化器、原子化器 原子吸收法测定的是自由原子对光的吸收，然而，样品中的待测元素是通过原子吸收法测定的是自由原子对光的吸收，然而，样品中的待测元素是通过 化学键与其他的原化学键与其他的原 子结合和在一起的，因此，必须使用一些手段切断相互的结合，这一过程称子结合和在一起的，因此，必须使用一些手段切断相互的结合，这一过程称 为原子化为原子化原子吸收基本原理最常用最常用 的方法就是把样品加热到高温，使分子转换到自由原子，加热的方法分为火的方法就是把样品加热到高温，使分子转换到自由原子，加热的方法分为火 焰法与非火焰法焰法与非火焰法 A A．火焰原子化器一般由雾化器、混合室、和燃烧器组成．火焰原子化器一般由雾化器、混合室、和燃烧器组成。

雾化器是原子化器的主要部件，它的作用是将试样溶液进行雾化，使之成为雾化器是原子化器的主要部件，它的作用是将试样溶液进行雾化，使之成为 微米级的气溶胶微米级的气溶胶 混合室的作用是使燃气、助燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合混合室的作用是使燃气、助燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合 ，使粒度较大的，使粒度较大的雾珠雾珠凝聚，沿着混合室壁流入废液管中排出，粒度较小的气凝聚，沿着混合室壁流入废液管中排出，粒度较小的气 溶胶均匀的进入燃烧器，使火焰溶胶均匀的进入燃烧器，使火焰尽量不尽量不受扰动，改善火焰的稳定性受扰动，改善火焰的稳定性 燃烧器的作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化常用的有空燃烧器的作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化常用的有空 气－乙炔、氧化亚气－乙炔、氧化亚 氮－乙炔火焰另外还有空气－氢、氩－氢火焰，但由于温度低，化学干扰氮－乙炔火焰另外还有空气－氢、氩－氢火焰，但由于温度低，化学干扰 和基体干扰较大和基体干扰较大，实际，实际工作中很少应用工作中很少应用原子吸收基本原理Fig1.3 Fig1.3 火焰温度火焰温度AA－6300 基本结构Fig 2.1 AA-6300 Fig 2.1 AA-6300 主机正面图主机正面图AA－6300 基本结构Fig 2.1 AA-6300 Fig 2.1 AA-6300 主机正面图主机正面图AA－6300 基本结构Fig2.2 AA-6300 Fig2.2 AA-6300 主机右视图（灯室）主机右视图（灯室）AA－6300 基本结构Fig2.2Fig2.2为主机右侧灯室外观图，打开灯室门即可看打此结构。

灯架上可同时为主机右侧灯室外观图，打开灯室门即可看打此结构灯架上可同时 安装安装 6 6 个灯，可同时点个灯，可同时点 亮亮 2 2 个灯安装灯时，要确认灯已经插入到了插座的底部，然后固定好灯个灯安装灯时，要确认灯已经插入到了插座的底部，然后固定好灯 固定环如果灯没有完全插固定环如果灯没有完全插 入，未在合适的位置中，有可能导致点灯故障入，未在合适的位置中，有可能导致点灯故障 注：请在仪器关机或者进入灯位设置功能后手动转动灯架，以避免损坏硬件注：请在仪器关机或者进入灯位设置功能后手动转动灯架，以避免损坏硬件 AA－6300 基本结构Fig2.3 Fig2.3 燃烧器部分燃烧器部分AA－6300 基本结构Fig2.3 Fig2.3 燃烧器部分燃烧器部分日常操作准备Fig2.4 AA-6300 Fig2.4 AA-6300 火焰原子化器火焰原子化器AA－6300 基本结构Fig2.4 AA-6300 Fig2.4 AA-6300 火焰原子化器火焰原子化器日常操作准备仪器连接自检会自动弹出自检画面仪器连接自检会自动弹出自检画面日常操作准备Fig 3.1 Fig 3.1 自检自检画面画面日常操作准备自检过程中黄心方块项目表示正在执行检测项，绿色实心圆表示自检成功项自检过程中黄心方块项目表示正在执行检测项，绿色实心圆表示自检成功项 ，红色实心菱形表示检测失，红色实心菱形表示检测失 败或未打开项。

败或未打开项 AA-6300 AA-6300 硬件基本说明硬件基本说明 因此因此，若用户只使用火焰方式测定时，，若用户只使用火焰方式测定时，ASC ASC 与与GFA GFA 均可以处于断开的状态，均可以处于断开的状态， 允许允许ASCASC、、GFA GFA 显示红色不通显示红色不通 过，其余各项均应正常自检完成过，其余各项均应正常自检完成日常操作准备Fig3.2 Fig3.2 点火前确认项目点火前确认项目日常操作准备依据以上信息，逐条检查相应的项目，确认后打勾然后选择依据以上信息，逐条检查相应的项目，确认后打勾然后选择 确定 至此，自检完成至此，自检完成安全操作须知原子吸收分光光度计是一种进行无机元素分析的装置，安全使原子吸收分光光度计是一种进行无机元素分析的装置，安全使 用本仪器，应严格遵守下列规定，否则可能发生危险用本仪器，应严格遵守下列规定，否则可能发生危险 1 1．严禁把本机用于上述用途以外的目的．严禁把本机用于上述用途以外的目的 2 2．按照使用说明书的操作步骤进行操作．按照使用说明书的操作步骤进行操作 3 3．遵循警告和注意事项内的要求．遵循警告和注意事项内的要求 4 4．没有岛津代表处的直接授权，不要拆卸或修改仪器。

．没有岛津代表处的直接授权，不要拆卸或修改仪器 5 5．修理仪器内部，请立即与岛津代表处联系．修理仪器内部，请立即与岛津代表处联系 6 6．使用说明书中关于安装的带栅格描述的部分仅供岛津授权的维修．使用说明书中关于安装的带栅格描述的部分仅供岛津授权的维修 人员使用用户请不要自行安装部件以免不测人员使用用户请不要自行安装部件以免不测使用高压气体注意事项使用高压气体必须小心，要遵守当地的相关的法规使用高压气体必须小心，要遵守当地的相关的法规除了要严格遵守使用高压气体的法规以外，也须仔细阅读本说明书的有关注除了要严格遵守使用高压气体的法规以外，也须仔细阅读本说明书的有关注 意事项 1 1．安装气瓶．安装气瓶 (1)(1)气瓶安装在室外通风处，避免阳光直晒气瓶安装在室外通风处，避免阳光直晒 (2)(2)注意气瓶的温度不能高于注意气瓶的温度不能高于40℃40℃，在气瓶的，在气瓶的2 2米之内的范围不允许有火源米之内的范围不允许有火源3(3) )气气瓶要放置牢固，不能翻倒液化气体的气瓶（乙炔、氧化亚氮等），瓶要放置牢固，不能翻倒液化气体的气瓶（乙炔、氧化亚氮等）， 须垂直放置不允许倒下，也不能水平放置。

须垂直放置不允许倒下，也不能水平放置 2 2．乙炔．乙炔 (1(1) )使用使用乙炔时，请使用乙炔专用的减压阀，不能直接让乙炔流入管道乙乙炔时，请使用乙炔专用的减压阀，不能直接让乙炔流入管道乙 炔与铜、银、汞及其合金会产生这些金属的乙炔化物，在震动等情况下引起炔与铜、银、汞及其合金会产生这些金属的乙炔化物，在震动等情况下引起 ““分解爆炸分解爆炸””，因此要避免接触这些金属，因此要避免接触这些金属使用高压气体注意事项(2)(2)乙炔乙炔气瓶内有丙酮等溶剂如果初级压力低于气瓶内有丙酮等溶剂如果初级压力低于0.5MPa0.5MPa，就应该换新瓶，，就应该换新瓶， 避免溶剂流出避免溶剂流出3 3．．氧气氧气 不要使用氧气不要使用氧气 4 4．．空气空气 供应干燥空气如果使用含湿气的空气，水汽有可能附着在气体控制器的内供应干燥空气如果使用含湿气的空气，水汽有可能附着在气体控制器的内 部，影响正常操作最好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个部，影响正常操作最好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个 除湿气的水分离器除湿气的水分离器 5 5．气体．气体使用之后使用之后 气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。

气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀 6 6．压力表定期检查．压力表定期检查压力表，使保持正常压力表，使保持正常 7 7．调压器．调压器 (1(1) )使用使用合格的调压器和接头，具体情况请与岛津办事处联系合格的调压器和接头，具体情况请与岛津办事处联系 (2(2) )当当安装钢瓶的调压器时，要除去钢瓶出口处的尘土安装钢瓶的调压器时，要除去钢瓶出口处的尘土 (3)(3)不能用坏的、漏气的接头安装调压器，否则会漏气不要过分用力不能用坏的、漏气的接头安装调压器，否则会漏气不要过分用力 地安装调压器，实在不好安装宁可换用新气瓶地安装调压器，实在不好安装宁可换用新气瓶使用高压气体注意事项8 8．．钢瓶的开钢瓶的开/ /关关 (1)(1)打开钢瓶前，确认截止阀是关着的向左转动次级压力调节打开钢瓶前，确认截止阀是关着的向左转动次级压力调节 阀，用专用的手柄打开钢瓶即使主阀太紧打不开，不要用锤子和阀，用专用的手柄打开钢瓶即使主阀太紧打不开，不要用锤子和 扳手敲击手柄或主阀在打开主阀后，用肥皂水检查调压器、接头扳手敲击手柄或主阀在打开主阀后，用肥皂水检查调压器、接头 处以及主阀的连接处是否漏气。