项目三香料乙酸异戊酯的.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,乙酸异戊酯的制备,项目三,药物制剂技术1002班,第二组,制作人：赵云,腾,腾,组长：赵云腾,组员：,齐云环 闫,雪,雪娜,李国华 蒲,京,京京 刘超,李璐欣 杨,倩,倩 张莉,原料及产品的,理,理化性质,冰乙酸：是指,纯,纯净不含水的,乙,乙酸因为,乙,乙酸的熔点是16.6摄氏,度,度 当纯乙酸,的,的温度低于16.6摄氏度,时,时，乙酸就会,变,变成冰一样的,固,固体，所以称,这,这样的乙酸为,冰,冰乙酸在冬,季,季的实验室里,经,经常会看到在,试,试剂瓶里冻得,象,象冰一样的固,体,体冰乙酸，需,用,用温水加热溶,化,化后才能使用,透明液体，,有,有刺激性酸臭,，,，熔点16.7，沸点118.1,，,，溶于水、,醚,醚、甘油，不,溶,溶于二硫化碳,，,，相对密度(,水,水=1)1.05异戊醇：无色,至,至淡黄色澄清,油,油状液体有,苹,苹果白兰地香,气,气和辛辣味熔,熔点-117.2，沸点130，相,对,对密度(d2525)0.813蒸,气,气有毒混溶,于,于乙醇和乙醚,，,，微溶于水乙酸异戊酯：,分,分子式C7H14O2，分,子,子量130.18，无色液,体,体，有香蕉和,梨,梨的气味。

熔,点,点-78.5,，沸点142，密度（15/4）0.876克/厘米3微,溶,溶于水，与乙,醇,醇、乙醚、乙,酸,酸乙酯等混溶,乙酸异戊酯,用途,乙酸异戊酯是,重,重要的溶剂，,能,能溶解硝化纤,维,维素、甘油三,松,松香酸酯、乙,烯,烯树脂、香豆,酮,酮树脂、松香,、,、乳香、达马,树,树脂、山达树,脂,脂、蓖麻油等,在日本，本,品,品80%用作,香,香料，有较强,的,的果实香味，,似,似梨、香蕉、,苹,苹果等香味因,因此广泛用作,各,各种食用果实,香,香精在烟用,香,香精、日用化,妆,妆香精中也有,适,适量应用还,用,用于人造丝、,染,染料、人造珍,珠,珠、青霉素的,提,提取等方面反应方程式,酯化反应常用,制,制备方法及原,理,理,方法:用醇,和,和酸酐反应，,或,或用醇和酰卤,反,反应原理：醇与酸,（,（无机酸或有,机,机酸）作用生,成,成酯和水的反,应,应，称为酯化,反,反应酯化和,水,水解是一个可,逆,逆平衡：,酯化和水解这,两,两个反应看来,很,很简单，但其,反,反应机理却比,较,较复杂在不,同,同的反应物和,反,反应条件下，,便,便可能有不同,的,的反应机理这,这里举例加以,说,说明。

当醇和有机酸,作,作用时，一般,地,地讲，在形成,酯,酯的过程中，,是,是羧酸分子中,的,的羟基与醇羟,基,基中的氢原子,结,结合成水；其,余,余的部分缩合,成,成酯这里的,羧,羧酸是指普通,的,的有机羧酸，,而,而醇为伯醇或,仲,仲醇因为叔,醇,醇很容易在分,子,子内脱水，一,般,般制备第三醇,的,的酯不直接用,醇,醇和酸进行酯,化,化，而是用一,些,些其它方法制,备,备的酸性催化酯化,反,反应，经反应,机,机理的研究，,已,已知一般是酰-氧键断裂的,双,双分子酯化作,用,用，酸催化的,作,作用首先是使,羧,羧基中的羰基,上,上的氧原子接,受,受质子，使羰,基,基碳原子正电,荷,荷增加，然后,是,是亲核试剂（,如,如ROH）进,攻,攻羰基碳原子,形,形成过渡状态,，,，发生羧酸的,酰,酰-氧键断裂,而,而脱去一分子,水,水，最后释放,出,出一个质子而,生,生成酯，它们,的,的反应历程可,以,以表示如下：,酯化反应为酸,性,性催化反应，,酯,酯化速率跟醇,和,和酸的结构类,型,型有关，并与,它,它们的浓度成,正,正比酯化反,应,应的化学方程,式,式可表示如下,：,：,醇和无机酸作,用,用时，无机酸,分,分子中的氢原,子,子与醇分子中,的,的羟基生成水,并,并缩合成无机,酸,酸酯。

多元酸,分,分子中所有的,氢,氢原子都被烃,基,基取代时，则,生,生成中性酯；,如,如果一部分氢,原,原子被取代时,则,则生成酸性酯,醇分子中的氧,原,原子最后保留,在,在酯的分子中,这样的反应,历,历程，也可根,据,据下列实验进,行,行推断用含,同,同位素18O,的,的甲醇和羧酸,进,进行酯化，如,按,按酰-氧键分,裂,裂的方式进行,，,，则所得的酯,应,应含有18O,，,，事实上实验,证,证明也是这样,：,：,回流装置,有机化学反应,速,速率一般较慢,，,，需要加热为,为防止反应物,料,料或溶剂在加,热,热过程中会发,损,损失，避免易,燃,燃、易爆、有,毒,毒物质逸散，,常,常用回流操作,熟悉酯化,反,反应原理，掌,握,握乙酸异戊酯,的,的制备方法；,掌握带分,水,水器的回流装,置,置的安装与操,作,作；,熟悉液体,有,有机物的干燥,，,，掌握分液漏,斗,斗的使用方法,；,；,学会利用,萃,萃取洗涤和蒸,馏,馏的方法纯化,液,液体有机物的,操,操作技术,目的要求,操作流程,实验药品,实验步骤,酯化,洗,洗涤,干,干燥,蒸,蒸馏,异戊醇 冰,醋,醋酸 硫酸,（,（98）,碳酸钠溶液（10）食,盐,盐水（饱和）,硫,硫酸镁（无,水,水）,圆底烧瓶,锥形瓶,直形冷凝管,温度计,球形冷凝管,电热套,弯接管,蒸馏头,分水器,实验仪器,实验操作,干燥的圆底烧,瓶,瓶,向圆底烧瓶中,加,加入药品,乙酸异戊酯实,验,验装置,乙酸异戊酯实,验,验装置,分别用,30mL冷水,、,、20mL10%Na2CO3,溶液和饱和食,盐,盐水洗涤反应,液,液。

粗乙酸异戊酯,蒸,蒸馏装置,138142,粗乙酸异戊酯,蒸,蒸馏装置,注意事项,1.加浓硫,酸,酸时，要分批,加,加入，并在冷,却,却下充分振摇,，,，以防止异戊,醇,醇被氧化2.回流酯,化,化时，要缓慢,均,均匀加热，以,防,防止碳化并确,保,保完全反应3.碱洗时,放,放出大量热并,有,有二氧化碳产,生,生，因此洗涤,时,时要不断放气,，,，防止分液漏,斗,斗内的液体冲,出,出来项目名称,香料乙酸异戊酯,的制备,实训日期,原料浓度用量,异,戊,醇,冰,醋,酸,产品颜色,状态,理,论,产,量,实,际,产,量,产,率,计,算,产品纯度检验（色谱分析）,思,考,题,1.,酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？该如何除去？,2.,洗涤时能否先碱洗后水洗？,实训报告单,思考题,（1）制备乙,酸,酸异戊酯时，,回,回流和蒸馏为,什,什么必须使用,干,干燥的仪器？,（2）碱洗时,，,，为什么会有,二,二氧化碳气体,产,产生？,（3）在分液,漏,漏斗中进行洗,涤,涤操作时，粗,产,产品始终在哪,一,一层？,（4）酯化反,应,应时，可能会,发,发生哪些副反,应,应？其副产物,是,是如何除去的,？,？,（5）酯化反,应,应时，若实,际,际出水量超过,理,理论出水量，,可,可能是什么原,因,因造成的,谢谢观看,。