磁化率-实验报告.docx

一、实验目的与要求1、测定物质的摩尔磁化率，估计待测金属配合物中心离子的未成对电子数，判断分子配键的类型2、掌握磁天平测定磁化率的原理和方法二、实验原理1、摩尔磁化率和分子磁化率 在外磁场作用下，由于电子等带电粒子的运动，物质会被磁化而感应出一个附加磁场这个附加磁场H’的强度由物质的磁化率χ决定：H’=4πχH0χ为物质的体积磁化率，反映物质被磁化的难易程度，化学上常用摩尔磁化率χm表示磁化程度：χm=χMρ，单位为m3∙mol-1对于顺磁性物质，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μm关系有：χm=χ顺=Lμ0μm23kT（μ0为真空磁导率，由于反磁化率较小，所以χ反忽略作近似处理）顺磁性物质χm与为成对电子数n的关系：μm=μBnn+2( μ B为玻尔磁子，μB=9.273×10-21erg·G-1 =9.273×10-28J·G-1 =9.273×10-24 J·T-1)2、摩尔磁化率的测定样品在非均匀磁场中受到的作用力F可近似为：F=12mχmμ0H2Mh在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重测定时在天平右臂加减砝码使之平衡设△m为施加磁场前后的称量，则：F=∆m-∆m0g所以：χm=2∆m-∆m0ghMμ0mH2Δ𝑚为样品管加样品后在施加磁场前后的称量差(g)；Δ𝑚0为空样品管在施加磁场前后的称量差(g)；g为重力加速度(9.8m·s-2)；h为样品高度(cm)；𝑀为样品的摩尔质量(g·mol-1)；𝑚为样品的质量(g)；𝐻为磁极中心磁场强度(G)。

磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量应该注意，高斯计测量的实际上是磁感应强度B，单位为T(特斯拉)，1T=104高斯磁场强度H可由 B =µ0H 关系式计算得到，H的单位为A·m-1也可用已知磁化率的硫酸亚铁铵标定在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的摩尔磁化率与温度的关系为χm=9500T+1×4π×M×10-9m3mol三、 实验用品1、仪器分析天平、高斯计、玻璃样品管、研钵、角匙、玻璃棒2、试剂莫氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O、亚铁氰化钾 K4[Fe(CN)6]·3H2O、硫酸亚铁FeSO4·7H2O四、 实验步骤1. 磁极中心磁场强度的测定（1）先将励磁电流调至“0”，调零；（2）将励磁电流调至“0.5A”,将高斯计放入磁极中心，旋转探头，寻找到使磁场强度显示最大值的位置，将探头固定；（3）调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为 1A、2A、3A 时的磁场强度；（4）再逐渐减小电流（从 3.5A 开始），记录 3A、2A、1A 时的磁场强度；（5）重复以上（3）、（4）步骤，求得三个电流值对应的磁场强度2. 样品管的质量测定（1）取下探头，取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上，样品管应与磁极中心线平齐，注意样品管不要与磁极相触；（2）将电流调至“0”时，记录磁天平的读数；（3）调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为 1A、2A、3A 时磁天平的读数；（4）再逐渐减小电流（从 3.5A 开始），记录 3A、2A、1A 时磁天平的读数；（5）重复以上（3）、（4）步骤；（6）求得三个电流对应下的空管的平均质量。

3. 用莫尔盐标定在特定励磁电流下的磁场强度H（1）先将硫酸亚铁铵用研钵碾细，再装入样品管中，每装 1cm，用玻棒将样品填实，装至刻度线，悬挂在磁天平左臂挂钩上，记录此时的温度；（2）重复 2 中的（2）、（3）、（4）、（5）步骤进行数据记录；（3）记录测后的温度，温度取平均值；（4）求得三个电流对应下的（空管+硫酸亚铁铵）的平均质量；（5）将硫酸亚铁铵回收，将空管洗净，用丙酮涮洗吹干4. 样品的摩尔磁化率测定（1）同法测定（FeSO4·7H2O+空管）在不同励磁电流下的平均质量；（2）同法测定（K4[Fe(CN)6]·3H2O+空管）在不同励磁电流下的平均质量3）计算样品的摩尔磁化率五、数据记录与处理1. 磁极中心磁场强度的测定电流强度/AB1/mTB2/mTB3/mTB4/mT平均值/mT磁场强度H/ A·m-11.079.180.777.280.379.363104.92.0153.7151.8155.7154.3153.9.73.0224..9228.7225.9227.8226.8.6其中，磁场强度 H 由公式B = μ0𝐻求得，真空磁导率μ0=4π×10-7N/A22. 样品管的质量测定电流/A01.02.03.0m0/g25.698025.706725.735925.787925.719625.750125.789225.174825.743625.787625.698225.718825.753625.7879m0平均值/g25.698125.715025.745825.7882Δm0/g0.01690.04770.0901样品管刻度线高度：h=15.0cm3. 用莫尔盐标定在特定电流下的磁场强度HM（(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）=392.14 g/mol实验前温度：26.1℃ 实验后温度：26.9℃ 平均温度=299.65K电流/A01.02.03.0m0/g75.568575.5938 75.6728 75.809375.6099 75.6962 75.815775.6038 75.6819 75.803675.5697 75.6122 75.6962 75.8154m0平均值/g75.5691 75.604975.6868 75.8110Δm0/g0.0358 0.11770.2419299.65K 下，莫尔盐的摩尔磁化率为：χmB=9500T+1×4π×M×10-9=1.5571×10-7(m3/mol)由公式χm=2∆m-∆m0ghMμ0mH2可计算得个电流下的磁场强度H电流/A1.02.03.0磁场强度H/A·m -1标定值47244.9890876.47.87测定值63104.9.7.64. 亚铁氰化钾样品的摩尔磁化率测定M（K4[Fe(CN) 6]·3H2O）=422.39 g/mol实验前温度：26.3℃ 实验后温度：26.8℃ 平均温度=299.75K电流/A01.02.03.0m/g70.998370.991071.032071.092171.010971.053271.101871.007671.040871.092570.989471.014571.048271.1056m 平均值/g70.993871.006071.043671.0980△m/g0.01220.04980.1042由公式χm=2∆m-∆m0ghMμ0mH2计算得各项的χm：电流/A1.02.03.0χm/m3·mol-1标定值-4.59×10-85.55×10-91.72×10-8测定值-2.57×10-83.05×10-99.44×10-9舍去第一组数据，χm的平均值为8.81×10-9m3/mol又根据χm=χ顺=Lμ0μm23kT得μm=1.20×10-23J/T又有μm=μBnn+2， μB=9.274×10-24J/Tnn+2=1.29得未成对电子数n=0.63，约为05. 硫酸亚铁样品的摩尔磁化率测定M（FeSO4·7H2O）=278.02 g/mol实验前温度：26.6℃ 实验后温度：26.9℃ 平均温度=299.95K电流/A01.02.03.0m/g79.5360 79.570079.666179.828779.5982 79.6968 79.836579.5769 79.668079.830779.5361 79.585479.690879.8482m平均值/g79.5361 79.582679.680479.8360△m/g0.0465 0.1443 0.2999由公式χm=2∆m-∆m0ghMμ0mH2计算得各项的χm：电流/A1.02.03.0χm/m3·mol-1标定值1.60×10-71.41×10-71.41×10-7测定值8.98×10-87.77×10-87.75×10-8χm的平均值为1.15×10-7m3/mol又根据χm=χ顺=Lμ0μm23kT得μm=4.34×10-23J/T又有μm=μBnn+2， μB=9.274×10-24J/Tnn+2=4.68得未成对电子数n=3.79，约为4六、 数据分析1、标定值普遍小于测定值：样品管的放置位置非磁场中心，所以计算公式得出的结果小于实际测量结果。

2、进行样品管的质量测定时，发现随着磁场强度的增加，样品管重量增加，这与通常情况下不符通常玻璃是具有逆磁性，因而磁场强度增加会使重量减小3、舍弃了在测量亚铁氰化钾样品时的第一组数据，此时的计算结果为负，可能是样品管质量测定时有误差在实际操作中，由于样品管非正规样品管，由棉绳连接，所以在棉绳湿润和干燥时存在质量差距4、最后计算得到，亚铁氰化钾样品 n=0，说明 Fe 2+ 与水分子配位后，仍然保持自由离子状态下的电子层结构；硫酸亚铁样品 n=4，说明 Fe 2+ 与 CN - 配位后，外层电子结构发生变化，变为低自旋计算结果与实际相符5、实验误差分析：1) 在实际操作中，由于样品管非正规样品管，由棉绳连接，所以在棉绳湿润和干燥时存在质量差距2) 由于滞后效应，读取数据与真实数据存在误差3) 装样的高度与测量值有误差，且松紧程度不一致4) 实验仪器与计算方法本身的误差七、思考与讨论1、简述用磁天平法测定磁化率的基本原理答：天平左臂悬挂一样品管，管底部处于磁场强度最大的区域，管顶端则位于场强近乎为0的区域，整个样品管处于不均匀磁场中在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。

通过称量差等数据与磁化率的关系算出磁化率可以用莫尔氏盐来标定磁场强度2、本实验中为什么样品装填高度要求在15 cm左右?答：这是为了确保管顶端的磁场强度近似为 0，从而符合计算公式的使用条件3、在不同的励磁电流下测定的样品的摩尔磁化率是否相同？为什么实验结果若有不同应如何解释？答：理论上，在不同的励磁电流下测定的样品的摩尔磁化率应相同，因为摩尔磁化率是由物质本身的性质所决定的但实验结果会有不同，因为： l 实验理论。