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玉米储存品质判定规则2015年标准.doc

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    • GB/T 20570—202015玉 米 储 存 品 质 判 定 规 则1 范围 本标准规定了玉米储存品质的术语和定义、分类、技术要求、检验方法、检验规则及判定规则本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下玉米的储存品质,指导玉米的储存和适时轮换2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用必不可少凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 5490-2010 粮油检验 一般规则GB 5491 粮食、油料检验,扦样、分样法GB/T 5492 粮食、油料检验 色泽、气味、口味鉴定法GB/T 5497 粮食、油料检验 水分测定法GB/T 5507 粮食、油料检验 粉类粗细度测定法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25069 稻谷储存品质判定规则GB/T 29405-2012 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法3 术语和定义 GB/T 25069界定的以及下列术语和定义适用于本标准3.1 色泽 color玉米在规定条件下的综合颜色和光泽。

      3.2 气味 odor 玉米在规定条件下的综合气味 3.3 蒸煮品评 cooking quality evaluation将玉米制成玉米粉,在规定条件下制作成窝头后,对其色泽、气味、外观结构、内部性状、滋味等进行品评的试验,结果用品尝评分值表示3.4 品尝评分值 tasting assessment value窝头品评试验所得的色泽、气味、外观结构、内部性状、滋味等各项评分值的总和4 储存品质分类 按储存品质的优劣将玉米分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类5 储存品质指标 玉米储存品质指标见表1 表1 玉 米 储 存 品 质 指 标项 目宜 存轻度不宜存重度不宜存色泽、气味正 常正 常基本正常脂肪酸值(KOH/干基)/(mg/100g)≤65.0≤78.0>78.0品尝评分值/分≥70≥60<606 检验方法6.1 脂肪酸值检验:按附录A执行6.2 色泽、气味评定:按附录B的B.3执行6.3 品尝评分值检验:按附录B执行7 检验规则7.1 一般规则按GB/T 5490-2010 执行。

      7.2 扦样、分样按GB5491执行7.3 储存品质检验7.3.1 入库前,应逐批次抽取样品进行检验,并出具检验报告,作为入库的技术依据;入仓时,应随机抽取样品进行检验,并出具检验报告,取平均值作为该仓(垛、囤、货位)建立质量档案的原始技术依据7.3.2 储存中,应定期、逐仓(垛、囤、货位)取样进行检验,并出具检验报告,作为质量档案记录和出库的技术依据8 判定规则8.1 宜存色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“宜存”规定的,判定为宜存玉米,适宜继续储存8.2 轻度不宜存色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“轻度不宜存”规定的,判定为轻度不宜存玉米,应尽快安排出库8.3 重度不宜存色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标中,有一项符合表1“重度不宜存”规定的,判定为重度不宜存玉米,应立即安排出库因色泽、气味判定为重度不宜存的,还应报告脂肪酸值、品尝评分值检验结果附 录 A(规范性附录)玉米脂肪酸值测定方法A.1 手工滴定法(第一法)A.1.1原理在一定温度条件下(15℃~25℃)用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸,氢氧化钾滴定中和提取液中游离脂肪酸等,以人的视觉感官判定滴定终点,或自动滴定仪自动判定滴定终点。

      A.1.2 试剂A.1.2.1 无水乙醇A.1.2.2 95%乙醇A.1.2.3 调节至中性的95%乙醇:量取20 mL 95%的乙醇(A.1.2.2),滴加5滴酚酞指示剂(A.1.2.5),用氢氧化钾标准滴定液(A.1.2.7)滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数(Va);量取500 mL体积分数为95%的乙醇(A.1.2.2),准确加入Vb(Vb=25×Va)毫升氢氧化钾标准滴定溶液,混合均匀备用A.1.2.4 不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水煮沸10min左右,加盖冷却A.12.5 酚酞指示剂:称取1.0g酚酞溶于100mL 95%的乙醇(A.1.2.2)中A.1.2.6 氢氧化钾标准储备液:0.5mol/L按GB/T 601配置和标定,储于乙烯塑料瓶中氢氧化钾标准储备液在常温(15℃~25℃)下保存时间一般不超过2个月当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制和标定A.1.2.7 氢氧化钾标准滴定溶液:0.01 mol/L准确移取10.0 mL氢氧化钾标准储备液(A.1.2.6)于500mL容量瓶中,用调节至中性的95%的乙醇(A.1.2.3)稀释定容至刻度,混匀,存放于聚乙烯塑料瓶中。

      临用前稀释配制A.1.2.8 以上所用试剂,除特殊注明外,均为分析纯试剂;实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格A.1.3 仪器与设备A.1.3.1 粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞在粉碎样品时,应避免磨膛发热A.1.3.2 电动粉筛:符合GB/T 5507要求A.1.3.3 天平:感量为0.01gA.1.3.4 具塞磨口锥形瓶:250mLA.1.3.5 移液管:50.0mL,25.0mLA.1.3.6 振荡器:往返式,振荡频率为100次/minA.1.3.7 短颈玻璃漏斗A.1.3.8 快速定性滤纸A.1.3.9 量筒:50 mL.A.1.3.10 锥形瓶:150mLA.1.3.11 微量滴定管:5mL,最小刻度为0.02mL;10mL,最小刻度为0.05mL根据样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液的用量选用A.1.3.12 自动滴定仪:滴定速度,1mL/min~8 mL/min;搅拌速度,200r/min;滴定时间,当样品脂肪酸值小于45mg/100g时,滴定时间小于1minA.1.4 操作步骤A.1.4.1 试样制备取混合均匀的样品约80g~100g,用粉碎机(A.1.3.1) 粉碎,粉碎后的样品一次通过CQ16(相当于40目)筛的应达95%以上。

      粉碎样品(筛上、筛下全部筛分范围样品)经充分混合后装入磨口瓶中备用按GB/T 5507检验样品粉碎细度,粉碎样品只能选用锤式旋风磨一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调节风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,为避免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理样品制备完毕后,应立即进行游离脂肪酸提取,制备样放置时间不能超过2hA.1.4.2 试样处理称取制备好的试样(A.1.4.1)约10g,精确到0.01g,于250mL具塞磨口锥形瓶(A.1.3.4)中,并用移液管(A.1.3.5)加入50.0mL无水乙醇(A.1.2.1),置往返式振荡器(A.1.3.6)上振摇30min静置1 min~2min,在玻璃漏斗(A.1.3.7)中放入折叠式滤纸(A.1.3.8)过滤弃去最初几滴滤液,收集25mL以上滤液于具塞比色管中收集的滤液来不及测定时,应盖紧比色管塞,放置于4℃~10℃条件下保存,放置时间不能超过24hA.1.4.3 测定用移液管(A.1.3.5 )移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶(A.1.3.10)中,加50mL不含二氧化碳的蒸馏水,滴加5滴酚肽指示剂(A.1.2.5)后,用氢氧化钾标准滴定溶液(A.1.2.7)滴定至呈微红色30s不消褪为止。

      记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V1)滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行;提取液颜色较深,滴定终点不易判定时,可用一个已加入提取液、去二氧化碳蒸馏水尚未滴定的锥形瓶作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点A.1.4.4 空白试验用25.0mL无水乙醇(A.1.2.1)代替25.0mL试样提取液按A.1.4.3进行空白测定,记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V0)提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃~25℃A.1.5 结果的计算和表示A.1.5.1 结果计算 脂肪酸值(Ak)按式(A.1)计算: 50 100Ak =(V1—V0)×c×56.1×———×—————×100 ………………(A.1)25 m(100—ω) 式中:Ak——脂肪酸值,以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示,单位为毫克每百克(mg/100g);V1——滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);V0——滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);50——式样提取用无水乙醇的体积,单位为毫升(mL)25——用于滴定的式样提取液的体积,单位为毫升(mL)100——换算为100g干试样的质量,单位为克(g);m——试样的质量,单位为克(g);ω——100g试样中含水分的质量,单位为克(g)。

      用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告A.1.5.2 结果表示每份试样取2个平行样进行测定,2个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时,以其平均值为测定结果;不符合重复性要求时,按GB/T 5490-2010中11.2.2的规定处理计算结果保留3位有效数字A.1.5.3 结果转换如要将测定结果从以氢氧化钾表示转化以氢氧化钠表示,可将A.1.5.1计算结果乘以0.7130A.1.6 重复性同一分析者对同一试样同时进行2次测定,脂肪酸值结果的绝对差值应不超过2mg/100gA.2仪器法(第二法)A.2.1电位滴定仪法按GB/T29405-2012执行A.2.2 自动滴定仪法A.2.2.1 原理 在一定温度条件下(15℃~25℃)用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸,用氢氧化钾滴定中和提取液中游离脂肪酸等,自动滴定仪自动判定滴定终点A.2.2.2 试剂同A.1.2A.2.2.3 仪器设备A.2.2.3.1 同A.1.3.1~ A.1.3.9A.2.2.3.2 自动滴定仪:滴定速度,1mL/min~8 mL/min;搅拌速度,200r/min;滴定时间,当样品脂肪酸值小于45mg/100g时,滴定时间小于1min。

      A.2.2.4操作步骤A.2.2.4.1试样制备同A.1.4.1 。

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