高效色谱仪毛细管柱类型.docx

高效色谱仪毛细管柱类型 　　高效色谱仪毛细管柱是中空的，称为开管柱开管柱的特点是它的空心性，而不是它的细小性，但人们的习惯难以改变，多数人仍把这种色谱柱叫做毛细管柱毛细管柱内径一般小于1mm，可分为填充型毛细管柱和开管型毛细管柱 一、填充型毛细管柱： 在毛细管中填充固定相而成，也可先在较粗的玻璃管中装入涂渍固定液的载体或固体吸附剂，然后拉成毛细管 目前已使用不多 二、开管型毛细管柱： 1、常规毛细管柱： 常规毛细管柱内径为0.25～0.32mm，材质为普通玻璃和石英玻璃（熔融二氧化硅） （1）涂壁开管柱： 将固定液直接涂敷在毛细管壁上 柱制作相对简单，但柱制备的重现性差，寿命短 （2）多孔层开管柱： 在毛细管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液 适用于分离永久性气体和低沸点有机物 （3）载体涂渍开管柱： 将非常细的载体微粒粘接在毛细管壁上，再涂上固定液 柱容量大 （4）化学键合开管柱： 通过化学反应将固定液分子中的功能基团键合到毛细管壁上，形成均一、牢固的液膜 提高了柱效和柱寿命5）交联开管柱： 固定液分子之间通过化学反应交联成网状结构覆盖在毛细管壁上，形成一个不可抽取的液膜。

柱效高，柱寿命长，抗溶剂抽提 2、小内径毛细管柱： 小内径毛细管柱内径≤0.1mm，柱长＜10m，固定液膜薄，材质为石英玻璃 多用来进行快速分析 3、大内径毛细管柱： 大内径毛细管柱主要指内径为0.53mm的石英玻璃毛细管柱，柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间 （1）主要柱参数： 大内径毛细管柱内径、液膜厚度与柱效、柱容量、分配容量、分析时间有关 1）柱内径： 由毛细管柱色谱理论可知，柱内径增加，柱效会大幅度下降大内径毛细管柱是以牺牲柱效来增加柱容量和提高流量，以适应代替填充柱的要求 柱内径和理论塔板数之间的关系如下： ①柱内径0.53mm：2100TP/m ②柱内径0.32mm：3400TP/m ③柱内径0.25mm：4500TP/m ④柱内径0.1mm：11000TP/m 2）液膜厚度： 液膜厚度对柱效的影响比较复杂，包括对固定相的传质阻力和容量因子的影响 ①薄液膜： 薄液膜柱的液相传质阻力小，柱效高，分析时间短 柱容量因子小，不利于高挥发性物质的分离 不利于痕量物质的分离 不足以掩蔽柱壁的活化点 膜厚小于0.2μm的毛细管柱很少使用过去用不锈钢毛细管柱时，膜厚常为0.5～0.6μm。

用普通玻璃毛细管柱时，膜厚常为0.2～0.5μm也常用膜厚为1μm的毛细管柱分离低沸点化合物 ②厚液膜： 厚液膜柱可增加柱容量，降低活性，适用于分离低沸点化合物 当固定相进行交联后，可进一步提高液膜厚度到5～6μm，甚至高达8μm，以适应于代替填充柱的要求 （2）特点： 1）可代替填充柱，无需分流进样 2）比填充柱分析速度快 3）吸附性小 4）柱容量比常规毛细管柱大的多 5）在较低的载气流速下，柱效大大高于填充柱 6）大内径毛细管柱多采用交联键合固定相，化学稳定性和热稳定性高于填充柱 第 4 页 共 4 页。