《金属材料的分析》PPT课件.ppt

第五章第五章 金属材料分析金属材料分析§1 概述§2 钢铁中碳的测定§3 钢铁中硫的测定§4 钢铁中磷的测定§5 钢铁中硅的测定§6 钢铁中锰的测定§7 铜及铜合金分析§8 铝及铝合金分析第一节第一节 概述概述一、金属材料的分类一、金属材料的分类二、钢铁分类二、钢铁分类按化学成分分按质量等级分按冶炼方法和脱氧程度分按用途分按成形方法分按金相组织分1.钢的分类2. 生铁分类三、有色金属材料分类三、有色金属材料分类–有色纯金属–有色合金–有色材四、金属材料分析的特点及内容四、金属材料分析的特点及内容§2 钢铁中碳的测定钢铁中碳的测定一、概述一、概述 方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当方法测定方法测定二、钢铁中总碳的测定二、钢铁中总碳的测定1. 燃烧-气体容量法（1）测定原理 C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2 4Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2  4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO24FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2（2）测定步骤u仪器安装u样品测定（3） 结果计算a)刻度标尺:通常是在101.325kPa和16℃时按每毫升CO2相当于每克试样含碳0.05%刻制的。

b)压力温度校正系数c) 计算碳含量u当标尺刻度单位是毫升时按(5-2)式计算u当标尺刻度是碳含量时按(5-3)式计算u按标样换算按(5-4)式计算（4）注意事项Ø温差的影响Ø碳的氧化2. 燃烧-非水滴定法（1）测定原理（2）测定步骤：安装仪器、样品测定（3）结果计算（4）注意事项Ø滴定体系Ø影响因素Ø蓬松卷样要在小钢钵中砸扁Ø含铬2%以上的样品，把锡粒与铝硅热剂加入试样底部Ø间隔测定时测定前需重新调到紫蓝色Ø吸收杯长期不用时要清洗，且在其后装8w日光灯便于观察终点Ø只能用含碳量相近的钢铁样品求滴定度§3 钢铁中硫的测定钢铁中硫的测定一、概述一、概述 硫的测定方法很多经典的硫酸钡重量法用于测定高硫试样燃烧—滴定法具有简单、快速、准确及适应面广的特点，被广泛采用，它也是国内外的标准方法二、钢铁中硫的测定二、钢铁中硫的测定1.氧化铝色谱分离-硫酸钡重量法（1）测定原理（2）测定步骤（3）结果计算（4）注意事项Ø试样硫含量不同，称样量不同Ø试样含钨量大于5%，加高氯酸前必须将试样蒸发至小体积Ø在加溴之前可先加高碳试样Ø含钨、钛、铌试样，高氯酸冒烟后用慢速滤纸过滤Ø沉淀时可加入少许乙醇降低硫酸钡溶解度Ø氧化铝色谱柱制备注意事项2. 燃烧-碘量法（1）测定原理主要反应：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI指示终点：（2）测定步骤：仪器装置、测定样品（3）结果计算（4）注意事项Ø提高二氧化硫的转化率需注意•控制试样燃烧温度•控制氧气流速•适当预热•选用优良溶剂•试样尽量细、薄•消除测定过程中对二氧化硫的吸附•防止二氧化硫的进一步氧化Ø滴定速度控制适当Ø淀粉液的配制煮沸时间不宜太长Ø测定硫含量一般要进行二次通氧3. 总碳硫含量的测定-高频感应炉燃烧后红外吸收法（1）测定原理（2）测定方法（3）测定步骤： a.仪器调试 b.试料 c.校准 d.校准验证 e.样品分析（4）结果计算§4 钢铁中磷的测定钢铁中磷的测定一、概述一、概述 钢铁中磷的测定方法一般是使磷转化为磷酸，在与钼酸铵反应生成磷钼酸，在此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼杂多酸光度法进行测定。

二、钢铁中磷的测定二、钢铁中磷的测定二安替比林甲烷-磷钼酸重量法（1）测定原理（2）测定步骤（3）结果计算（4）注意事项Ø含锰大于2%的试样Ø试样含钨时Ø试样含钛在5mg以上Ø含铌及钛量大于5mg2. 二氯化锡还原-磷钼蓝光度法（1）测定原理3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HClH3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3[P(Mo3O10)4]+21NH4NO3+12H2O(NH4)3[P(Mo3O10)4]+4SnCl2+3HNO3+8HCl=(MoO2·4MoO3)2·H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O（2）测定步骤（3）结果计算（4）注意事项Ø酸度的影响Ø硅的影响Ø铁的影响Ø砷的影响Ø锰、钒、铬的影响3. 乙酸丁酯萃取光度法（1）测定原理（2）测定步骤1.称取试样2.空白试验3.测定4.绘制工作曲线（3）结果计算§5 钢铁中硅的测定钢铁中硅的测定一、概述一、概述 锰是钢铁中有益元素，在炼钢中是良好的脱氧剂和脱硫剂。

钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法和光度法二、钢铁中硅的测定二、钢铁中硅的测定1.高氯酸脱水重量法（1）测定原理 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑+2H2O H4SiO4=SiO2+2H2O SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（2）测定步骤（3）结果计算（4）注意事项Ø氢氟酸处理之前必须有适量硫酸存在Ø消除硼的干扰Ø含钨试样沉淀应高温灼烧，然后与800℃恒重2. 草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法（1）测定原理 （2）测定步骤①称取试样②测样–溶解样品–制备试液–显色–测吸光度–从标准曲线上查出相应的硅量 ③绘制标准曲线（3）结果计算（4）注意事项Ø硅钼杂多酸形成条件•对硅酸形态的要求•酸度和钼酸盐浓度•温度和时间•试剂加入顺序•硅钼杂多酸还原Ø干扰及消除•提高还原酸度•使用配合掩蔽剂3. 硅钼蓝-丁基罗丹明B光度法（1）测定原理（2）测定步骤§6 钢铁中锰的测定钢铁中锰的测定一、概述一、概述二、钢铁中锰含量的测定二、钢铁中锰含量的测定1.硝酸铵氧化滴定法（1）测定原理（2）测定步骤•硫酸亚铁铵标准溶液的标定•N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正•试样分析 不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样的分析（3）结果计算2. 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法（1）测定原理MnS+H2SO4=MnSO4+H2S↑3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO↑+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO↑+14H2O2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+ 2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+ 10AgNO3+ 2H2O5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+ 3H2O5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3 + 3H2O（2）测定步骤•亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液浓度标定•试样分析（3）结果计算（4）注意事项Ø当试样含铬量大于5mgØ生铁试样Ø当试样含铬量大于5mgØ加入磷酸的作用Ø锰的氧化Ø铬的干扰消除Ø滴定后溶液加入1滴0.16%高锰酸钾溶液检验滴定是否过量3. 高碘酸钠（钾）氧化光度法（1）测定原理（2）测定步骤（3）结果计算（4）注意事项Ø称样量，锰标准溶液的加入量及比色皿的选取Ø高硅试样Ø生铁试样Ø高钨试样或难溶试样Ø含钴试样4.火焰原子吸收光度法（1）测定原理（2）测定步骤–称取试样–空白试验–测定•试样的处理•测定吸光度•绘制标准曲线（3）结果计算§7 铜及铜合金分析铜及铜合金分析一、概述一、概述二、铜及铜合金分析方法综述二、铜及铜合金分析方法综述1.铜的测定（1）电解法•电解质量法•电解-原子吸收光谱法•电解-分光光度法（2）滴定法•碘化钾-硫代硫酸钠滴定法•EDTA滴定法（3）光度法•二乙胺基硫代甲酸钠光度法•双环己酮草酰二腙光度法•2,9-二甲基-1,10-二氮菲法2.铅的测定（1）原子吸收光谱法（2）电解重量法（3）铬酸铅沉淀-亚铁滴定法（4）二苯硫腙萃取光度法（5）二甲酚橙光度法3. 锡的测定（1）苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法（2）EDTA滴定法（3）极谱法4. 锌的测定（1）火焰原子吸收光谱法（2）4-甲基-戊酮-2萃取分离-EDTA滴定法（3）载体沉淀分离-EDTA滴定法（4）分光光度法•PAN光度法•二苯硫腙光度法（5）萃取分离-示波极谱法5. 镍的测定（1）火焰原子吸收光谱法（2）EDTA滴定法（3）丁二酮肟光度法6. 锑与铋的测定7. 铁的测定（1）重铬酸钾滴定法（2）邻二氮菲分光光度法8. 磷的测定9. 铝的测定（1）铬天青S分光光度法（2）铬菁R分光光度法（3）Zn-EDTA铬天青S分光光度法（4）苯甲酸铵分离-EDTA滴定法三、分析应用示例1.黄铜中铜的测定2.锡青铜中铜、锡的测定§8 铝及铝合金分析铝及铝合金分析一、概述一、概述1.铝合金分类2.铝及铝合金样品的分解 分解铝的溶剂有NaOH+HNO3、NaOH+H2O2、HCl+H2O2、HClO4+HNO3等 二、铝及铝合金分析方法概述二、铝及铝合金分析方法概述1. 铝的测定（1）返滴定法（2）氟化物置换滴定（3）氟化钠分离-6-羟基喹啉铝重量法2. 铁的测定 光度法或原子吸收 3. 硅的测定 硅酸沉淀重量法和硅钼蓝光度法 4. 铜的测定 分光光度法5. 镁的测定（1）CDTA法（2）铜试剂分离-EDTA滴定法6. 锰的测定 高碘酸钾分光光度法及原子吸收 7. 锌的测定 EDTA滴定法 8. 其它元素的测定三、分析应用示例三、分析应用示例1.氟化物置换-EDTA滴定法测定铝2.铬天青S光度法。