鸡蛋壳中CaO含量测定所用三种方法的比较.ppt

鸡蛋壳中鸡蛋壳中CaOCaO含量测定所用三种含量测定所用三种方法的比较方法的比较1.1.酸碱滴定法酸碱滴定法2.2.络合滴定法络合滴定法3.3.氧化还原法氧化还原法一、实验原理1、酸碱滴定法 利用碳酸盐与稀HCl反应，得到蛋壳中钙、镁的总量，原理如下：2、络合滴定法 在ph=10的条件下，用铬黑T作指示剂，EDTA直接滴定以测定Ca2+、Mg2+的总量 为提高络合选择性，在ph=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与铁、铝等生成更稳定的络合物，以排除对实验的干扰3、氧化还原法 利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定草酸根的含量，换算出CaO的含量反应如下： Ca2++C2O42-=CaC2O4↓ CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 某些金属离子（如Ba2+、Sr2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等）与C2O42-能形成沉淀，对测定Ca2+有干扰二、实验数据2.1.酸碱滴定法表格第一份第一份第二份第二份第三份第三份平均含平均含量量相对平相对平均偏差均偏差161.25%56.33%59.51%59.03%3%255.42%55.46%55.43%55.44%0.03%352.90%50.10%50.97%51.32%2%453.17%53.97%52.71%53.28%0.9%2.2.络合滴定法表格第一份第一份第二份第二份第三份第三份平均含平均含量量相对平相对平均偏差均偏差154.00%53.64%54.08%53.910.2%252.70%53.12%53.01%52.94%0.3%3 353.44%52.88%53.05%53.12%0.4%4 460.06%60.53%60.21%60.27%0.3%2.3.氧化还原法表格第一份第一份第二份第二份第三份第三份平均含平均含量量相对平相对平均偏差均偏差1 151.10%51.34%52.56%51.67%1.2%2 252.57%51.65%51.21%51.81%0.98%3 341.53%44.56%44.03%43.37%2.0%4 451.37%49.48%50.17%50.34%1.3%1 12 23 34 4平均值平均值相对平相对平均偏差均偏差酸碱滴酸碱滴定法定法55.44%59.03%51.32%53.28%54.77%3.8%络合滴络合滴定法定法52.94%53.91%53.12%60.27%55.06%4.7%氧化还氧化还原法原法51.81%51.67%43.37%50.34%49.30%6%平均值平均值53.40%54.87%49.27%54.63%平均偏平均偏差差1.38%2.78%3.9%3.8%相对平相对平均偏差均偏差2.6%5.1%7.9%7.0%三、方法的比较三、方法的比较3.1 酸碱滴定法 1、该法相对平均偏差最大，且结果也与其他两种方法相差较大。

2、酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸度较低，溶解需要加热一定时间，该时间和温度都需要适当，很难把握否则，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成HCl的挥发，从而造成实验的误差3.2 络合滴定法 1、络合滴定中，必须控制好酸度在以EDTA进行络合滴定的过程中，随着配合物的生成，不断有H+释放，使溶液酸度增大；同时，络合 滴定所用指示剂的变色点也随pH而变化因此，在络合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的pH 2、用EDTA滴定钙离子和镁离子时，若有Fe3+、Al3+存在，会发生指示剂的封闭现象，可用三乙醇胺或硫化物掩蔽Fe3+、Al3+而加以消除 3、在用EDTA单独滴定钙离子与滴定镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下进行滴定 4、三种方法中络合滴定法的相对平均偏差最小，与其他两种方法的结果也较为接近，其结果最为可信3.3 高锰酸钾法 1、在同样条件下，小晶粒的溶解度比大  大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，因此小晶粒就要溶解，这样溶 液中的构晶离子就在大晶粒上沉淀，沉淀到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，又要溶解，如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大，这便是陈化的原理，通过加热可以缩短陈化的时间。

2、沉淀要洗至无Cl-为止，因为在酸性条件下，Cl-会被KMnO4氧化，使测量结果偏大沉淀的洗涤要少量多次，既要洗去Cl-，又要保证沉淀不会溶解而损失过多 3、用(NH4)2C2O4沉淀钙离子，需要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70~80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，这样做的目的是为了在特定的溶液环境下使CaC2O4沉淀，从而消除或减弱其他沉淀对实验的干扰 4、高锰酸钾本身带有颜色，不用指示剂即可判断滴定终点，这是本实验的一大优点，但是用氧化还原法来进行滴定存在着一些缺陷，最主要的一条就是草酸受热易分解，导致实验难以控制，因其误差，另外，在读数时视线应与液面和管壁的交线相平 5、用此法滴定时，较复杂，耗时较长，做实验应当耐心注意事项•1、酸碱滴定法中应注意要小火加热是蛋壳粉末与酸液完全反应•2、氧化还原法中必须将氯离子完全除去，否则高锰酸钾会将其氧化为氯气，造成实验误差•3、陈化的时间与温度必须控制的足够好，使陈化效果最好•4、用高锰酸钾滴定时，一开始要一滴一滴的加，充分摇晃锥形瓶直到高锰酸钾颜色完全褪去再加入下一滴。

•4、氧化还原法中陈化条件控制的不好导致沉淀不充分•5、空气中微量的还原性物质与高锰酸钾反应会影响实验终点•6、贴在烧杯内壁的带有沉淀的滤纸过早推入溶液会对终点造成误差误差分析•1、络合滴定法中所用指示剂为固体指示剂，由于其变色不明显，加的量偏大，对滴定终点有所影响•2、蛋壳溶解稀释时要加2~2滴乙醇消除泡沫，但加入乙醇过量仍未完全消除泡沫，对滴定结果造成影响•3、由于络合滴定需控制在一定pH范围内，所加缓冲溶液的量偏大或偏小会导致实验后期溶液的pH偏离合适范围。