析出相在铝镁合金Portevin-LeChatelier效应中.pdf

物 理 学 报Acta Phys． Sin．Vol． 60，No． 9 ( 2011) 0962012011 中国物理学会 Chinese Physical Societyhttp: / /wulixb． iphy． ac． cn096201-1析出相在铝镁合金 Portevin- Le Chatelier 效应中 的作用研究*胡琦张青川符师桦曹鹏涛龚明( 中国科学技术大学中国科学院材料力学行为和设计重点实验室， 合肥230027)( 2010 年 8 月 3 日收到; 2010 年 12 月 7 日收到修改稿)本文研究了在相同退火热处理条件下， 不同析出相含量的两种铝镁合金 5456 和 5052 在不同加载应变率下的P-LC 效应． 结果表明析出相对两种材料的 P-LC 效应有明显影响， 并且析出相含量的不同所产生的影响不同． 此外， 析出相含量较少的 5052 合金的溶质原子的扩散方式是管扩散， 而析出相含量较多的 5456 合金不再局限于管扩散的方式， 而是更为复杂．关键词:Portevin-Le Chatelier effect，动态应变时效，铝镁合金PACS:62. 20. F － ，81. 40. Cd* 国家自然科学基金( 批准号: 10732080， 10872189) 资助的课题． 通讯联系人． E-mail:zhangqc@ ustc． edu． cn1. 引言在一定的温度和加载应变率下， 多种合金材料在拉伸实验中会出现一种不规则的塑性失稳现象，其在时域上表现为应力-应变曲线上的“锯齿形” 起伏现象; 空域上则表现为在试件实验段内反复传播的 局 部 变 形 带，这 种 现 象 被 称 为 Portevin-LeChatelier( P-LC) 效应［1， 2］． 根据局部变形带的传播特性和 锯 齿 特 征， 通 常 将 其 定 性 的 分 为 三 种 类型［3—8］: 在较高应变率或较低温度下， A 类变形带连续的沿着拉伸轴方向传播， 应力锯齿微弱; 在中等应变率或温度下， B 类变形带沿着拉伸轴方向跳跃传播， 应力锯齿围绕着包络线上下摆动， 相对明显、规则; 在较低应变率或较高温度下， C 类变形带不再表现出传播特性， 而是在试件表面随机成核， 密集的应力锯齿通常都是在包络线的下方．对该现象产生的原因， 目前被广泛接受的是由Cottrell 提 出 的“动 态 应 变 时 效 ”( dynamic strainaging， DSA) 理论， 即可动位错和溶质原子之间的动态相互作用［9］: 微观上可动位错的运动是不连续的， 在其运动过程中会被晶体中的“障碍” ( 如林位错， 晶界等) 所阻碍． 可动位错作为晶体中的线缺陷， 将引起其临近区域的晶格畸变， 从而产生应力场． 溶质原子在应力场作用下， 通过扩散的方式向其偏聚， 形成溶质原子气团将其钉扎． 在外加应力场的作用下， 可动位错通过热激活的方式克服障碍， 摆脱钉扎后继续向前运动． 可动位错和溶质原子之间这种反复的动态钉扎、 脱钉过程在宏观上就表现为锯齿形屈服现象．由于关于 DSA 的具体微观机制还存在争论， 人们基于不同的理解对 P-LC 效应进行了大量的实验和理论研究［10—17］． 本课题组运用电子散斑干涉法( digital speckle pattern interferometry， DSPI) 和电子散斑相关法( digital speckle correlation， DSC) 实时观测并定量研究了 P-LC 带的成核， 倾角转变， 带的传播和局部塑性变形的分布等特征量的演化， 为 P-LC效应的 研究 提 供 了 很 有价值的实 验 数 据 和 实 验方法［6， 8， 13］．但是这些研究大都重点关注的是溶质原子和晶体中的各种缺陷( 林位错， 晶界等) 的相互作用．随着研究的进行， 越来越多的研究表明析出相在合金的 P-LC 效应中也起到了重要的作用， 影响 P-LC效应的产生和发展． 特别是在溶质原子含量高于极限溶解度的合金材料中， 除林位错外大量的沉淀相粒子的析出引起固溶体中晶格的畸变， 增加了位错运动的障碍， 使位错运动变得更加复杂［18， 19］． 在孙物 理 学 报Acta Phys． Sin．Vol． 60，No． 9 ( 2011) 096201096201-2亮等人的文献中［20—22］， 我们通过在不同的温度下进行固溶处理来调节析出相的含量， 研究了铝铜合金中的析出相对 P-LC 效应的影响， 结果表明在固溶温度 低 于 300℃ 时， 析 出 相 含 量 较 高， 影 响 非 常显著．本文的工作是研究在相同的退火热处理后，5456 和 5052 两种不同镁含量的铝镁合金在不同加载应变率下的 P-LC 效应． 根据图 1 所示的铝镁合金的相图［23］， 溶质原子镁在室温下的溶解度小于1% ， 而本文所研究的两种铝镁合金的溶质原子含量在室温下都远大于 1% ， 多余的未能溶解的溶质原子将以析出相的形式存在( 如 Mg5Al8， Mg2Si 等) ．两种合金镁含量的不同， 意味着室温下二者的析出相含量也是不同的， 从而研究不同的析出相含量对临界应变， 应力跌落幅度， 等待时间， 跌落时间等特征量的影响， 为寻求 DSA 产生的深层机理提供实验依据．图 1铝镁合金相图2. 实验方法研究的材料是 5456， 5052 铝镁合金， 其具体的化学成分( wt． % ) 如表 1 所示．表 1两种合金材料化学成分表( wt． % )合金镁铜锰铁硅锌铬铝54564. 7—5. 50. 10. 50. 40. 250. 25 0. 05—0. 20 余量50522. 2—2. 80. 10. 10. 40. 250. 10. 15—0. 35 余量拉伸试件试验段尺寸为长 55 mm， 宽 20 mm， 厚3 mm， 沿着板材的压延方向切割出来． 拉伸方向与压延方向一致． 在拉伸实验前， 试件都经过了退火重结晶处理， 处理工艺为: 试件由室温经 50 min 加热到 673 K， 保温 3 h， 使得其中的镁溶质原子全部溶解， 然后随炉缓慢冷却至室温．拉伸实验在室温下进行， 五种拉伸速率是 20，15， 7. 2， 1. 8 和 0. 6 mm/min， 对应的名义应变率分别是 6. 1 × 10－ 3s－ 1， 4. 5 × 10－ 3s－ 1， 2. 2 × 10－ 3s－ 1，5. 5 × 10－ 4s－ 1和 1. 8 × 10－ 4s－ 1． 拉伸过程中， 拉伸机记录下力信号和位移信号， 根据加载应变率的不同， 载荷采样频率取值在 25—100 Hz 之间．合金的微观结构， 特别是析出相的尺寸和分布是通过 JEOL- 2011 透射电镜( TEM) 得到． 试件的制备过程是先将试件加工成 0. 5 mm 的薄片， 接着用金相砂纸将其研磨至 50 μm， 使用冲片器冲压出3 mm的圆片， 最后在含 4% HCLO4的无水酒精溶液中进行双喷电解减薄．3. 实验结果图 2 给出了各加载应变率下， 退火重结晶处理后的两种铝镁合金 5456 和 5052 的名义应力-名义应变曲线． 为了更清晰的显示每条曲线， 所有的曲线相对于 2. 2 × 10－ 3s－ 1应变率的拉伸曲线向上或向下分别平移了 20 MPa 或 40 MPa． 图 2( a) 中的插图是研究中用到的几个特征量的示意图． 结合此图，可以定义四个宏观特征量来描述应力曲线的主要特征．应力跌幅 Δσ: 应力曲线上某一应力峰值与相邻下一应力谷值的差值． 该参数反映了溶质原子气团对可动位错的钉扎强度．等待时间 tw: 应力曲线上某一应力谷值时刻至相邻下一峰值时刻间应力近似线性增加的时间段长度． 该 参 数 反 映 可 动 位 错 在 障 碍 处 被 钉 扎 的过程．跌落时间 td: 应力曲线上某一应力峰值时刻至相邻的下一谷值时刻之间的时间段长度． 该参数反映可动位错在热激活辅助下克服障碍突然滑移即脱钉的过程．临界应变 εc: 应力曲线上开始出现应力锯齿时的应变值． 该参数与加载应变率、 试验温度、 材料的成分、 热处理方式以及试件尺寸等因素都有密切关系．图 2 中的拉伸曲线通过对比表明， 在不同的加载应变率下， 镁含量不同时， 无论是拉伸曲线的整体形貌还是局部应力锯齿的形态， 都出现了很大的物 理 学 报Acta Phys． Sin．Vol． 60，No． 9 ( 2011) 096201096201-3图 2各加载应变率下两种合金的名义应力-名义应变曲线( a) 5456 合金; ( b) 5052 合金差异． 并且随着镁含量的增加， 材料的强度和延展性以及应力锯齿的跌落幅度等都有显著的提高． 根据前面所述的 P-LC 效应的分类方法可知， 随着应变率的减小， 锯齿的类型也发生了转变， 对于 5456合金是由 B 型转变成 C 型， 而对于 5052 合金是由 A型转变成 B 型．图 3 给出了临界应变随应变率的变化曲线． 从图中可以看出， 随着应变率的增加， 两种材料的临界应变表现出截然不同的变化特性． 对于 5456 合金， 临界应变随着应变率的增加而减小( 称为“反常” 特性) ， 变化趋势近似于指数型衰减变化． 而对于 5052 合金来说， 临界应变随着应变率的增加而近似于线性增加( 称为“正常” 特性) ．图 4 是各加载应变率下， 两种铝镁合金的平均应力跌落幅度随应变的变化曲线．从图 4 中可以看到， 随着应变的增加， 两种合金的锯齿幅值也随之增大． 随着应变率的减少， 锯齿幅值逐渐增大． 其中， 5456 合金各个应变率下的平图 3临界应变-应变率曲线图 4不同加载应变率下两种铝镁合金的平均应力跌落幅值随应变的变化( a) 5456 合金; ( b) 5052 合金均应力跌落幅值的变化近似于线性增加， 而 5052 合金的幅值在高应变率下( 10－ 3) 是近似于线性变化，随着应变率的减小趋向于指数型增长． 同时， 镁含量越多的试件， 其锯齿幅值的增量越大．为了进一步研究平均跌落幅值的变化规律， 图5 给 出 了 一 定 的 应 变 区 间 内 ( 6% —8% ， 12% —14% ， 18% —20% ) 两种铝镁合金的平均跌落幅值物 理 学 报Acta Phys． Sin．Vol． 60，No． 9 ( 2011) 096201096201-4随加载应变率的变化曲线．从图 5 可以看出， 随着应变率的增加， 两种合金各应变区间内的平均跌落幅值逐渐减小， 体现出明显的负应变率敏感性( negative strain rate sensitivity，NSRS) ， 并且二者都呈指数型衰减， 这里近似的表示为图 5不同应变区间内， 两种铝镁合金的平均应力跌落幅值随应变率的变化 ( a) 5456 合金; ( b) 5052 合金Δσ ∝ kε－θ．( 1)为了确定关系式( 1) 中的参数， 我们做出图 6所示的对数平均跌落幅值-对数应变率关系曲线．由图 6( a) 和( b) 看出， 二种合金 5456 和 5052的对数平均跌落幅值-对数应变率关系曲线上均明显呈现出线性的关系， 则由( 1) 式可知， 其斜率即为图 6对数平均跌落幅值和对数应变率的关系曲线( a) 5456 合金; ( b) 5052 合金; ( c) 由( a) ， ( b) 两图拟合得出指数 θ 与应变的关系物 理 学 报Acta Phys． Sin．Vol． 60，No． 9 ( 2011) 096201096201-5指数 － θ．假设加载应变率与可动位错在障碍前的等待时间 tw成反比［24］，ε =Ω tw，( 2)这里 Ω 是元应变( 即可动位错完成一次成功的热激活所引起的变形量) ．代入关系式( 1) 得Δσ ∝ atθw，( 3)其中 a = k/Ωθ．由图 6( a) ， ( b) 的拟合直线， 我们得到指数 θ 与应变的关系， 如图 6( c)所。