精确滴定分析的操作(移液管、吸量管、容量瓶、滴定管).pdf

广州市泓硕环保科技有限公司 Guangzhou HOSO Environmental Protection Technology CO.,LTD 作业指导书文件编号HSBG003 版本号 /修改次A/0 滴定管的使用方法第 1 页共 3 页1、洗涤 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用洗洁精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分划伤内壁，影响体积的准确测量若有油污或者有水珠挂壁洗洁精无法洗净， 可用铬酸洗液浸泡洗液放出后，应用自来水冲洗直到洗液被洗涤完毕再用纯水淋洗3-4 次，洗净后的滴定管内壁应该水珠不挂壁2、涂油（酸式滴定管） 酸式滴定管活塞与塞套处应该紧密结合不漏水，并且转动要灵活为了达到这个要求，对于新的或者 漏水的滴定管就必须在活塞处涂油（凡士林或真空油脂）涂油时，紧靠活塞孔两旁不能涂凡士林，防止 活塞孔被堵，应该在活塞两头涂上薄薄一层凡士林涂完后，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几圈， 使凡士林分布均匀然后将活塞固定在塞套内，防止滑出3、试漏 酸式滴定管：关闭活塞，装入一定量的纯化水，直立于滴定管架上，静待约2 分钟仔细观察刻线液 面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出，活塞缝隙是否有水渗出。

然后将活塞转动180 度再观察如 果有漏水现象，应该重新涂油碱式滴定管：装入一定量的纯化水，直立静待约2 分钟，仔细观察刻线液面是否有下降，滴定管下端 是否有水珠漏出如果漏水，应该更换胶管或者玻璃珠更换后再试4、装溶液、赶气泡 装入溶液前，用预装的溶液润洗滴定管3 次，每次用约10ml，从下口放出少量用以洗涤尖嘴处，然后 关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后从上口倒出尽量倒空后再润洗2 次，每次均要冲洗尖嘴部分装入溶液后要记得除去管中的气泡5、滴定 滴定过程应在锥形瓶中进行滴定时左手滴定，右手摇瓶操作酸式滴定管时，左手拇指在管前，食 指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞手心空握，以免活塞松动或者顶出活塞使溶液从活塞处漏出，造成滴定不准确 滴定时，滴定速度不得太快，以每秒3-4 滴为宜，切不可成液柱流下边滴边摇向同一方向作圆周运动而不应该前后振摇，避免溅出溶液临近终点时，应1 滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶 内壁，使附着的溶液全部流下然后摇动锥形瓶，并观察终点是否已经到达6、读数 由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形读数时，遵循以下规则： （1）注入溶液或放出溶液后，需要等待30 秒左右再读数（使附着在内壁上的溶液流下） （2）滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后读数。

（3）对于无色或者浅色溶液，应使视线与弯月面下缘实线最低处相切对于有色溶液，应使视线与液 面两侧的最高点相切读数时，初读和终读应用统一标准7、注意事项 （1）滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，洗净，装入纯化水至刻度以上，用试管套住管口这样，下次使用前不必用洗液清洗 （2）酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫纸碱式滴定管不用时将胶管拔下，蘸滑石粉保存3）滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、 亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管编 制 人审 核 人批 准 人生效日期广州市泓硕环保科技有限公司 Guangzhou HOSO Environmental Protection Technology CO.,LTD 作业指导书文件编号HSBG003 版本号 /修改次A/0 移液管和吸量管的使用方法第 2 页共 3 页1、洗涤 洗涤前，先检查管口和尖端有无破损，若有破损则不可使用洗涤要求和过程可参考滴 定管的洗涤 2、吸取溶液 用右手的拇指和中指捏住管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中吸的时候，左手拿 洗耳球，右手拿移液管（左撇子相反）吸前，应用待吸溶液润洗移液管。

具体步骤可参 考滴定管的润洗下口的外壁应保持干净 3、调节液面 调节时，移液管应离开液面调节时，管身应保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢 慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与预期标线相切为止此时立即用食指压紧管口 将尖端的挂滴除去 4、放出液体 放出前，应将管外壁擦干放出时，移液管应保持直立，管下端靠近容器壁，容器可略 微倾斜一定度数，以便管下口紧贴内壁溶液流完后，尖端接触容器内壁约15 秒后，再将 移液管移去残留在管末端的溶液，如无法用重力使其流出，即不可用外力强行使其流出 （如果是带吹字的移液管，流毕后应用洗耳球将残留液体吹出） 5、注意事项 （1）为减少误差，吸量管吸液体时，每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需 体积，而不是需要放出多少体积就吸取多少体积 （2）移液管和吸量管不可烘干，应该自然晾干 （3）需精密量取 5、10、20、25、50ml 等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管， 不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液 （4）使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（3 次），应先量取较稀的一 份，然后量取较浓的在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm，这样吸取 第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。

编 制 人审 核 人批 准 人生效日期广州市泓硕环保科技有限公司 Guangzhou HOSO Environmental Protection Technology CO.,LTD 作业指导书文件编号HSBG003 版本号 /修改次A/0 容量瓶的使用方法第 3 页共 3 页1、试漏 使用前，应该先检查容量瓶瓶塞是否密合因此，可在瓶内装入一定量的纯化水，盖上 塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出塞子与容量瓶应一一对应，塞子 不可乱盖，塞子可用塑料细绳将其拴在瓶颈上 2、洗涤 先用自来水洗，再用纯化水洗3-4 次如果较脏，可用铬酸洗液洗涤洗毕，先用自来 水将铬酸洗净，再用纯化水洗洗完后倒置自然晾干备用，不可烘干 3、转移 配制溶液时，一般将物质在小烧杯里溶解后再定量转移到容量瓶里转移时，可用玻璃 棒插入容量瓶内刻度线以下，将烧杯嘴靠近玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入残留在玻 璃棒上的少量溶液，应用少量纯化水冲洗残留在烧杯中的溶液，可用纯化水洗涤3-4 次， 洗涤液按以上方法转移到容量瓶中转移时，刻度线以上不可有液体挂在瓶壁上否则， 将会影响溶液的浓度 4、定容 溶液转入容量瓶后，加纯化水，加到约一半时，将容量瓶平摇几次，不可倒转摇动，作 初步混匀。

加至近标线时应小心地逐滴加入直到加至溶液的弯月面底部与标线处相切为 止 5、摇匀 一手按住塞子，另一手顶住底部，将容量瓶倒转并振摇，再倒转过来这样反复15 次 左右，即可混匀 6、注意事项 （1）容量瓶可短期存放溶液，但不可长期存放溶液 （2）容量瓶长期不用，应洗净，塞子用纸垫住 （3）容量瓶不可烘干，急需时，可用吹风机吹干编 制 人审 核 人批 准 人生效日期。