水中溶解氧的测定碘量法.doc

环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO 环境工程一、实验目的和要求 1．掌握碘量法测定溶解氧的方法 2．练习实际测量以及滴定的操作二、碘量法溶解氧的测定（一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰，与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量二）主要仪器：250mL溶解氧瓶，50mL滴定管，250mL锥形瓶，100ml大肚移液管，2ml移液管三）试剂：1．浓硫酸()2．硫酸锰溶液：称取36g硫酸锰（)溶于水中，稀释至100mL此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300-400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中用橡皮塞塞紧，避光保存此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。

冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐5.重铬酸钾标准溶液（）：称取于105-110℃烘干2h并冷却的1.226g，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠()，溶于1000mL煮沸放凉的水中，加入0.2g碳酸钠贮于棕色瓶中在暗处放置7-14天后标定标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取10.00mL的0.025mol/L 标准溶液、5mL（l+5）溶液密塞，摇匀置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量计算硫代硫酸钠的浓度：式中， C—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL四）步骤：1．水样采集a) 需要携带的仪器及药品：*硫酸锰溶液 （共需14*1=14ml）；*碱性碘化钾溶液 （共需14*2=28ml）；*250ml溶解氧瓶 14个；*2ml移液管 2根；*洗耳球 2个；*手套 8双（大号4中号4）；*实验操作纸、记录本、标签纸、笔、封口膜、橡皮筋、湿巾、纸巾、报纸。

b)操作步骤：采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中2．溶解氧的固定：在取样现场固定吸取1mL溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下按上法，再加入2mL碱性KI溶液盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底3．析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止放置暗处5min4．样品的测定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量5．硫代硫酸钠溶液的标定在250ml碘量瓶中加入100ml水和1gKI，再加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾溶液、5mL (1+5)硫酸溶液, 密塞，摇匀暗处静置5 分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量五）计算：硫代硫酸钠溶液计算公式：式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。

V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)式中：—水中溶解氧的浓度，mg/L； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V—硫代硫酸钠标准溶液用量，ml附注：地表水环境质量标准关于溶解氧的规定地表水环境质量标准(GB 3838—2002)对于溶解氧的限值：Ⅰ类水体：饱和率≥90%（或≥7.5 mg/L）；Ⅱ类水体：≥6 mg/L；Ⅲ类水体：≥5 mg/L；Ⅳ类水体：≥3 mg/L；Ⅴ类水体：≥2 mg/L六）实验记录表一 重铬酸钾标准溶液配制数据记录表m(K2Cr2O7)(g)V（H2O）(ml)标准数值1.2261000实际数值1.2351000表二 滴定实验数据记录表V样品一样品二Na2S2O3溶液滴定起始刻度值（ml）0.0017.006.50滴定终止刻度值（ml）6.5023.3916.89滴定用量（ml）6.506.3910.39（七）结果分析：则水样溶解氧浓度为12.4998mg/L八）思考与讨论：1、水体初测DO值显示水体处于Ⅰ类水体，溶解氧值含量高，但具体界定水体质量标准时仍需多点采样，综合测评2、取水样时要避免瓶中出现气泡，否则会使测定值偏大。

3、样品一在滴加浓硫酸后，放入暗处静置，而样品二滴加浓硫酸后未放入暗处静置从结果看来，影响很微小但经暗处放置的样品一析出的I2稍多4、滴加不精确的液体时，可以使用移液枪，但是滴加需要精确的液体时，不能使用移液枪因为移液枪的精确度高但是准确度不高5、滴定前，要将碱式滴定管尖嘴出气泡排尽，否则会影响测定读数6、水样中含有亚硝酸盐时会干扰碘量法测定溶解氧，要采用叠氮化钠修正法6、实际操作中配制重铬酸钾标准溶液所取药品质量稍大，因此采用实际浓度进行计算。