煤焦油的初步蒸馏.ppt

煤焦油的初步蒸馏 煤焦油的初步蒸馏第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途第二节 煤焦油加工前的准备 第三节 煤焦油的连续蒸馏第四节 煤焦油蒸馏主要设备第五节 沥青的冷却和加工第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 一、一、 煤焦油的组成和性质煤焦油的组成和性质 煤焦油的组成和物理性质波动范围大，这主要取决于炼焦煤组成和炼焦操作的工艺条件所以，对于不同的焦化厂来说，各自生产的煤焦油质量和组成是有差别的 （一）焦油的组成（一）焦油的组成 组成煤焦油的主要元素中，碳占90%左右，氢占5%上下，此外还含有少量的氧、硫、氮及微量的金属元素等 高温煤焦油主要是芳香烃所组成的复杂混合物，估计其组分总数有上万种，目前已查明的约500种，其中某些化合物含量甚微，含量在1%左右的组分只有10多种表8-1列出了焦油中主要组分的含量及性质第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途表8-1 高温煤焦油的组成第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途 表8-1所列化合物中碳氢化合物均呈中性。

含氧化合物中，主要为酸性的酚类及少量的中性化合物（如氧芴 、古吗隆等）含氮化合物中，含氮杂环的氮原子上有氢原子相连时呈中性（如咔唑、吲哚等）；而当无氢原子相连时呈碱性（如吡啶、喹啉）含硫化合物皆呈中性 焦油中不饱和化合物含量虽少，但在受热和某些介质作用下易聚合成焦油渣，给化学产品回收及精制过程带来许多麻烦，而被看作是有害成份煤焦油质量标准见表2-1 第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途 （二）煤焦油的性质（二）煤焦油的性质 焦油的闪点为96-105℃，自燃点为580-630℃，燃烧热为35700-39000kJ/kg 焦油的蒸发潜热λ可用下式计算： λ=494.1-0.67t (8-1) 式中 t—焦油的温度，℃ 焦油馏分相对分子质量可按下式计算： （8-2）第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途 式中 M——焦油馏分相对分子质量； TK——蒸馏馏分馏出50%时的温度，K； B——系数，对于洗油、酚油馏分为3.74，对于其余 馏分为3.80。

焦油的相对分子质量可按各馏分相对分子质量进行加 和计算确定 焦油、焦油馏分和焦油组分的理化性质参数也可查阅 有关图表第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途 二、煤焦油中各种馏分的产率二、煤焦油中各种馏分的产率 焦油的产率主要受炼焦煤的性质、炼焦操作制度的影响若原料煤的挥发分增加，焦油产率也随之增加；若采用高气煤配比，可使焦油产率达4%～4.2%；当炼焦温度升高时，焦油产率下降，而密度、游离碳增加，酚类产品减少，萘和蒽类芳香族产品增加 一般在焦油连续蒸馏时，切取的馏分如表8-2所示第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途表8-2 煤焦油馏分表馏分名称切取温度范围，℃产率 %密度，kg/l主要组成轻油酚油萘油洗油一蒽油二蒽油沥青<170170～210210～230230～300300～360初馏点310℃馏出50%时400℃残液0.4-0.81.0-2.510-134.5-6.516-224-654-560.88-0.900.98-1.011.01-1.041.04-1.061.05-1.101.08-1.12—主要苯族烃，含酚小于5%及少量古马隆、茚等不饱和化合物酚和甲酚20-30%；萘5-20%；吡啶碱4-6%萘70-80%；酚类4～6；砒啶类3-4%酚类3-5%；萘小于15%；重吡啶类4%-5%蒽16%-20%；萘2%-4%；高沸点酚类1%-3%；重吡啶类2%-4%多环化合物，如萤蒽等多环化合物第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途 三、煤焦油主要产品及用途三、煤焦油主要产品及用途 焦油各馏分进一步加工时，可分离和制取多种产品，其中提取的主要产品有以下几种： 萘：萘为无色单斜晶体，易升华，不溶于水，能溶于醇、醚、三氯甲烷和二硫化碳，是焦油加工的重要产品之一。

萘是非常宝贵的化工原料，是焦油产品中数量最多的产品中国所生产的工业萘多用于制取邻苯二甲酸酐，以供生产涤纶、工程塑料、染料、油漆及医药之用同时还可用来制取炸药、植物生长刺激素、橡胶及塑料的抗老化剂等 酚及其同系物：酚为无色结晶，可溶于水、乙醇、冰醋酸及甘油等，呈酸性酚广泛用于生产合成纤维、工程塑料、农第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途药、医药、染料中间体及炸药等甲酚的用途也很大，可用于生产合成塑料（电木）、增塑剂、防腐剂、炸药、杀菌剂、医药及人造香料等二甲酚和高沸点酚可用于制造消毒剂苯二酚可用作显影剂 蒽：蒽为无色片状结晶，不溶于水，能溶于醇、醚、四氯化碳和二硫化碳目前蒽的主要用途是制取蒽醌系染料及各种油漆 菲：菲为白色带荧光的片状结晶，能升华，不溶于水，微溶于乙醇、乙醚，可溶于醋酸、苯、二硫化碳等可用于制造人造树脂、植物生长激素、鞣料，还原染料及炭黑等菲经氢化制得全氢菲，可用于生产喷气飞机燃料菲氧化成菲醌可作农药第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途 沥青：沥青是焦油蒸馏时的残液，为多种高分子多环芳烃所组成的混合物根据生产条件不同，沥青软化点可波动在70～150℃之间。

中国生产的电极沥青和中温沥青的软化点为75～90℃沥青可用于制造建筑用的屋顶涂料，防湿剂、耐火材料黏结剂及用于筑路目前，用沥青生产沥青焦，改质沥青，以制造炼铝工业所用的电极 各种油类：焦油蒸馏所得的各种馏分在提取出有关单组分产品后，即得到各种油类产品其中洗油馏分脱除酚类和吡啶碱类后，用作吸收煤气中苯类的吸收剂脱除了粗蒽的一蒽油是配制防腐油的主要组成部分第一节 煤焦油的组成、性质及主要产品的用途第二节 煤焦油加工前的准备 一一 、、 焦油的储存和运输焦油的储存和运输 焦化厂回收车间所生产的粗焦油，可贮存在钢筋混凝土的地下贮槽或钢板焊制成的直立圆柱形贮槽中，多数工厂用后者，其容量按储备10-15昼夜的焦油量计算通常设置贮槽数目至少为三个，一个槽送油入炉，一个槽用作加温静置脱水，另一个接受焦油，三槽轮换使用，以保证焦油质量的稳定和蒸馏操作的连续 焦油贮槽结构如图8-1所示贮槽内设有加热用蛇形管，管内通以蒸汽，在贮槽外壳包有绝热层以减少散热，使焦油保持85-95℃，在此温度下焦油容易和水分分离第二节 煤焦油加工前的准备　　分离出来的水可沿槽高方向安设的带有阀门的溢流管流放出，收集到收集罐中，并使之与氨水混合，以备加工。

贮槽外设有浮标式液面指示器和温度计，槽顶设有放散管 对于回收车间生产的焦油，含水往往在10%左右，可经管道用泵送入焦油贮槽经静置脱水后含水约3%～5%外购的商品焦油，则需用铁路槽车输送进厂槽车有下卸口的，可从槽车自流入敞口溜槽，然后用泵泵入焦油贮槽中如槽车没有下卸口，则用泵直接泵入焦油贮槽 外销焦油需脱水至4%以下才能输送到外厂加工为了适于长途输送，槽车上应装置蒸汽加热管，以防焦油在冬天因气温低而难于卸出 第二节 煤焦油加工前的准备图8-1焦油贮槽1-焦油入口；2—焦油出口；3—放水旋塞；4—放水竖管；5—放散管；6—人孔；7—液面计；8—蛇管蒸汽加热剂；9—温度计第二节 煤焦油加工前的准备 二、二、 焦油质量的均合焦油质量的均合 焦油加工车间或大型加工厂，常常精制几个炼焦化学厂的焦油，这些焦油在馏分的含量、密度、游离碳含量和灰分方面都有很大的差别为保证连续焦油精馏装置正常工作，杂油和外来焦油要按一定比例混合均匀程度一般按含萘量检查，波动不应超过1%第二节 煤焦油加工前的准备 三、三、 焦油的脱水焦油的脱水 煤焦油是从荒煤气中分离出来的，采用的方法是在集气管用循环氨水喷洒使其冷却冷凝，又在初冷器中进一步冷凝冷却后加以回收的，因此含有大量的水。

经回收车间澄清和加热静置脱水后送往焦油精制车间的焦油含水量仍保持在4%左右 焦油含水多，会使焦油蒸馏系统的压力显著提高、流动阻力加大，甚至打乱蒸馏操作制度此外，伴随水分带入的腐蚀性介质，还会引起设备和管道的腐蚀 焦油脱水可分为初步脱水和最终脱水第二节 煤焦油加工前的准备 焦油的初步脱水，是在焦油贮槽内用加热静置法实现的脱水条件是：焦油温度维持在80-95℃，静置时间36h以上水和焦油因密度不同而分离静置脱水后使焦油中水分降至2-3% 在连续式管式炉焦油蒸馏系统中，焦油的最终脱水是先在管式炉的对流段加热，而后在一段蒸发器内闪蒸而完成的如焦油含水2-3%，当管式炉对流段焦油出口温度达120-130℃时，可使焦油水分脱至0.5%以下此外，也可在专设的脱水装置中，使焦油在加压（490-980kPa）及加热（130-135℃）条件下进行脱水加压脱水法的优点是水不汽化，分离水以液态排出，节省了汽化所需的潜热，耗热少第二节 煤焦油加工前的准备 四、四、 焦油的脱盐焦油的脱盐 焦油中所含的水实属氨水，其中所含少量的挥发性氨盐在最终脱水阶段可被除去，而占绝大部分的固定氨盐仍留在脱水焦油中，当加热到220-250℃时，固定氨盐会分解成游离酸和氨。

例如： 220-250℃ NH4Cl======HCl＋NH3产生的酸存在于焦油中 ，会引起管道和设备的腐蚀此外，氨盐的存在还会使焦油馏分起乳化作用，给含萘馏分的脱酚操作造成困难因此必须采取脱盐措施，尽量减少焦油馏分中的固定氨盐通常采用三个办法：第二节 煤焦油加工前的准备 1.回收车间操作好焦油氨水澄清槽，尽量降低焦油中游离碳和煤粉含量，以降低乳化液的稳定性；焦油车间（或加工厂）要定期清除原料贮槽中的残渣，既利于静止脱水，也可以降低沥青中灰分含量 2.将初冷器的冷凝液送机械化氨水澄清槽，降低循环氨水中固定氨盐的含量（可降至1.25g/l） 3.在焦油入管式炉一段焦油泵前连续加入碳酸钠溶液，使之与固定氨盐发生复分解反应，生成稳定的钠盐固定氨盐与碳酸钠的反应如下：第二节 煤焦油加工前的准备2NH4Cl＋Na2CO3→2NH3＋CO2＋2NaCl＋H2O2NH4CNS＋Na2CO3→2NH3＋CO2＋2NaCNS＋H2O(NH4)2SO4＋Na2CO3→2NH3＋CO2+Na2SO4＋H2O以上反应中所生成的钠盐在焦油加热蒸馏温度下不会分解。

由高位槽来的8%-12%的碳酸钠溶液经转子流量计加入一段泵的吸入管中，使焦油和碳酸钠溶液充分混合碳酸钠的加入量取决于焦油中固定氨盐的含量，可按下列反应计算：2NH4Cl＋Na2CO3→(NH4)2CO3＋2NaCl 2×17 106 1 X第二节 煤焦油加工前的准备　　则焦油中每克固定氨（固定铵盐分解得到的氨称为固定氨）的碳酸钠耗量为：　　式中 17—氨的相对分子质量；106—Na2CO3的相对分子质量 考虑到碳酸钠和焦油的混合程度不够，或焦油中固定铵盐含量可能发生变化，所以实际加入量要比理论量过剩25%其计算式如下： X==3.1（g） 第二节 煤焦油加工前的准备式中： A—碳酸钠溶液的消耗量， l/h； B—碳酸钠溶液的质量浓度，%； C—固定铵盐含量，换算为每kg焦油中含氨克 数，g/kg（一般为0.03-0.04g/kg）； D—碳酸钠溶液的密度，kg/m3；； Q —进入管式炉一段的焦油量，kg/h第二节 煤焦油加工前的准备 碳酸钠溶液浓度,控制在用8%-12%为宜原因是，若碳酸钠溶液浓度太高时，则加入的量就少，不易和焦油混合均匀，使得固定氨盐不能完全除去；若碳酸钠溶液浓度太低时，则加入量要多，给焦油带来大量水分。

另外，加碱量不宜过多生产实践表明，脱盐后焦油中，固定铵盐小于0.1g/kg焦油，能保证管式炉正常操作否则，白白消耗了碱，还导致沥青的灰分约增加 第二节 煤焦油加工前的准备 通常以二段泵出口焦油PH值在7.5-8作为控制指标应当指出，铵盐极易溶于水而不易溶于焦油，故欲脱盐，必须先脱水 　焦油经脱水脱盐后应达到如下质量指标： 　送入管式炉对流段的焦油： 水分<4%； 灰分<0.1% 游离碳含量<5% 　送入管式炉辐射段的焦油： 水分<0.5%；PH值7.3～8.0第三节 煤焦油的连续蒸馏 焦油加工的主要任务是获得萘、酚、蒽等工业纯产品和洗油、沥青等粗产品由于焦油中各组分含量都不太多，且组成复杂，不可能通过一次蒸馏加工而获得所需的纯产品所以，焦油加工都是先在蒸馏中，切取富集某些组分的窄馏分，再进一步从窄馏分中提取所需的纯产品 焦油蒸馏时，每个组分应富集于相应的馏分中，即每个组分在相应馏分中集中度较高，如萘油中萘的集中度用下式计算：第三节 煤焦油的连续蒸馏 焦油蒸馏按生产规模不同可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。

后者分离效果好，各种馏分产率高，酚和萘可高度集中在一定的馏分中因此，生产规模较大的焦油车间均采用管式炉连续蒸馏装置萘在萘油中的集中度=第三节 煤焦油的连续蒸馏 一、一次汽化过程和一次汽化温度一、一次汽化过程和一次汽化温度 在实际生产中，液体混合物的蒸发，一般可通过两种方法来实现：微分蒸馏法和一次汽化法微分蒸馏法也称简单蒸馏法，是将液体混合物置于蒸馏釜中加热，并连续地将蒸汽从蒸馏釜中排出，在冷凝器中冷凝，蒸馏的结果是得到两种液体混合物一次汽化法或称平衡蒸馏法，是将液体混合物加热，并使其部分汽化，一直达到指定温度，才将处于平衡状态的汽液两相一次分开这种分离过程叫做一次汽化过程或一次汽化法显然将一次汽化得到的汽体冷凝，将得到具有较低沸点的液体混合物第三节 煤焦油的连续蒸馏 1 1. . 焦油的一次汽化过程焦油的一次汽化过程 在管式炉加热的焦油连续蒸馏装置中，煤焦油的蒸馏（粗分离）就是用一次汽化（或称一次蒸发）的方法来完成的完成此过程所采用的设备包括焦油泵、管式炉、二段蒸发器完成分离过程的条件与特点是：（1）无水焦油被焦油二段泵压送，进入管式炉辐射段的炉管内加热，在湍流状态下，通过炉管进入二段蒸发器；（2）管式炉炉堂内布置的炉管具有足够大的受热面积，借助煤气燃烧产生高温火焰和烟气，主要以辐射传热方式快速向炉管和管内物料传热。

3）焦油沿炉管流动过程中，一边升温一边汽化，出口达到规定的温度时，也达到了规定的汽化率；（4）焦油的升温和气化过程是：开始主要是低沸点组分汽第三节 煤焦油的连续蒸馏化；随着温度升高，高沸点组分汽化量不断增加；在汽化过程中汽液两相始终密切接触，可以认为在炉管内任何截面处汽液两相处于平衡状态；在汽化和升温过程中，先期汽化的组分在其后的高温区段内，因管路管间的限制被处于压缩状态；（5）被处于压缩状态的汽液两相，一旦进入二段蒸发器所提供的大空间内，压强突然降低，一方面在炉管内生成的汽液两相瞬间完成分离；另外还有一部分在炉管内未汽化的组分也会因压强降低而汽化（汽化需要的热量只有靠液相降低温度的显热来提供）由这两个过程完成的汽化叫一次汽化过程由于在蒸发器内完成此过程非常快，又称之为闪蒸分离过程简称为闪蒸第三节 煤焦油的连续蒸馏 2 2. . 一次汽化温度（一次蒸发温度）一次汽化温度（一次蒸发温度） 焦油管式炉连续蒸馏工艺要求，二蒽油以前的全部馏分在二段蒸发器内一次蒸出，为了使各种馏分及沥青的产率及质量都符合工艺要求，需根据原料焦油的组成和分离产品的不同，以及过热蒸汽的温度和用量，合理地确定一次汽化温度。

一次汽化温度是指经管式炉加热后的焦油进入二段蒸发器闪蒸时，汽液两相达到平衡状态时的温度如前所述，这个温度比管式炉二段出口温度低，比沥青从二段蒸发器排出的温度高因此，焦油在管式炉出口的温度，应综合考虑上述各种因素的影响，以保证产品的质量和数量第三节 煤焦油的连续蒸馏为目标来确定不过在实际生产中还要向二段蒸发器内通过热蒸汽，显然，过热蒸汽的温度和用量，对于各馏分和沥青的产量、质量以及馏出温度都有影响 一般最适宜的一次汽化温度应保证从焦油中蒸出的酚和萘最多，并能得到软化点为80～90℃的沥青显然，即使焦油的组成相同，当对沥青的软化点要求不一样时，最适宜的一次气化温度也有差异由表8-3中可以看出，随着一次汽化温度的提高，焦油馏分产率增加，沥青的产率相应下降，沥青的软化点和游离碳含量相应增加第三节 煤焦油的连续蒸馏表8-3 一次气化温度对产率的影响 项目320℃340℃360℃馏分物对焦油的产率，%21.628.533.5沥青对焦油产率，%78.471.566.5沥青软化点304555第三节 煤焦油的连续蒸馏 在正常操作范围内，根据实际生产经验积累，一次汽化温度可近似地按下述经验公式计算： t=683－tanα(174.5-gx) 式中 t — 一次气化温度，℃ gx — 馏分物的质量产率。

tanα— 在一定压力下按下式求出一次蒸发直 线的斜率 tanα=3.24－8.026×10－3 Pm Pm — 二段蒸发器内油气的分压(绝对压力),kPa.第三节 煤焦油的连续蒸馏　例8-1 已知脱水焦油处理量为9500kg/t,馏出物产率为45%；二段蒸发器操作压力为44.13 kpa（表压），当地大气压强Pa=98.07kPa通入器内的直接过热水蒸汽量是脱水焦油量的1.5%求一次汽化温度　解：二段蒸发器内绝对压力为 P=98.07+44.13=142.2 kPa 因通入直接过热水蒸汽，油气的分压应为： Pm=PX　式中 X—气相中油气的摩尔分数 馏出物产量：Gm=9500×45%=4275kg/t 通入水汽量：Gw=9500×1.5=143 kg/t 第三节 煤焦油的连续蒸馏油汽平均相对分子质量取Mm=155 则 X=Pm=142.2×0.776=110.35 kPatanα=3.24－8.026×10－3×110.35=2.354因此，一次汽化温度即为t=683－2.354（174.5－45）=378℃=0.776=第三节 煤焦油的连续蒸馏 一次蒸发温度同通入的直接过热蒸汽量有关，通入蒸汽量越多，则一次蒸发温度就越低。

实际上，通入的直接蒸汽量每增加1%，可使一次蒸发温度降低约15℃生产上一般控制一次蒸发温度为370～380℃ 由一次汽化过程可知，管式炉二段出口温度及一次汽化温度，对焦油和沥青的产率及沥青质量（软化点、游离碳的含量等）都有决定性的影响当直接过热蒸汽的通入量一定时，提高一次蒸发温度（即提高管式炉二第三节 煤焦油的连续蒸馏段出口温度）时，馏分的产率即随之相应地增加，而沥青产率则减少，同时沥青的软化点和游离碳含量也随之增加 焦油馏分产率与一次汽化温度之间的关系如图8-5所示呈直线关系 沥青软化点与焦油加热温度（管式炉二段出口温度）之间的关系如图8-6所示 第三节 煤焦油的连续蒸馏第三节 煤焦油的连续蒸馏 二、焦油连续蒸馏工艺流程二、焦油连续蒸馏工艺流程 近年来，焦油加工的主要目的大致有两类：一是对焦油分馏，将沸点接近的化合物集中到相应的馏分中，以便分离出单体产品；二是以获得电极生产所需原料（电极焦、电极黏结剂）为目的所以，焦油连续蒸馏工艺也有多种流程下面介绍几种典型的工艺流程 （一）常压两塔式焦油连续蒸馏流程 煤焦油常压两塔式焦油连续蒸馏工艺流程如图8-7所示 第三节 煤焦油的连续蒸馏图8-7　常压两塔式焦油连续蒸馏流程第三节 煤焦油的连续蒸馏 原料焦油在贮槽中加热静置初步脱水后，用一段焦油柱塞泵26送入管式炉1的对流段，在一段泵入口处加入浓度8%～12%的Na2CO3溶液进行脱盐。

焦油在对流段被加热到120～130℃后进入一段蒸发器2，在此，粗焦油中的大部分水分和轻油蒸发出来，混合蒸汽自蒸发器顶逸出，经冷凝冷却器6得到30～40℃的冷凝液，再经一段轻油油水分离器分离后得到一段轻油和氨水氨水流入氨水槽，一段轻油可配入回流洗油中一段蒸发器排出的无水焦油进入器底的无水焦油槽，以其中满流的无水焦油进入满流槽16由此引入二段焦油泵前管路中第三节 煤焦油的连续蒸馏 无水焦油用二段焦油柱塞泵27送入管式炉辐射段加热至400～410℃后，进入二段蒸发器3一次蒸发，使馏分与煤焦油沥青分离沥青自底部排出，馏分蒸汽自顶部逸出进入蒽塔4下数第三层塔板，塔顶用洗油馏分打回流，塔底排出二蒽油自11、13、15层塔板的侧线切取—蒽油一蒽油和二蒽油分别经埋入式冷却器冷却后，放入各自贮槽，以备送去处理 自蒽塔4顶逸出的油气进入馏分塔5（又称洗塔）下数第五层塔板洗油馏分自塔底排出，萘油馏分从第18、20、22、24层塔板侧线采出；酚油馏分从第36、38、40层塔板采出这些馏分经冷却后进入各自贮槽第三节 煤焦油的连续蒸馏 自馏分塔顶出来的轻油和水的混合蒸汽冷凝冷却和油水分离后，水导入酚水槽，用来配制洗涤脱酚时所需的碱液；轻油入回流槽，部分用作回流液，剩余部分送粗苯工段处理。

蒸馏用直接蒸汽经管式炉辐射段加热至450℃，分别送入各塔底部 中国有些焦化厂，在馏分塔中将萘油馏分和洗油馏分合并一起切取，叫做两混馏分此时塔底油称为苊油馏分，含苊量大于25%这种切取两混馏分的操作可使萘较多地集中在两混馏分中，萘的集中度达93%～96%，从而可提高工业萘的产率同时，洗油馏分中的重组分已在切取苊油馏分时除去，也提高了洗油质量第三节 煤焦油的连续蒸馏　　两塔式连续蒸馏的主要操作指标如下：一段焦油出口温度120～130℃二段焦油出口温度400～410℃一段蒸发器顶部温度105～110℃二段蒸发器顶部温度370～374℃蒽塔顶部温度250～265℃馏分塔顶部温度95～115℃酚油馏分侧线温度160～170℃萘油馏分侧线温度198～200℃洗油馏分（塔底）温度225～235℃两混馏分侧线温度196～200℃一蒽油馏分侧线温度280～295℃二蒽油馏分（塔底）温度330～355℃一段蒸发器底部压力（表压）≤29.4KPa二段蒸发器底部压力（表压）≤49KPa各塔底部压力（表压）≤49KPa第三节 煤焦油的连续蒸馏 两塔式连续蒸馏所得各馏分的产率（对无水焦油）和质量如表8-4所示。

表8-4 两塔式焦油蒸馏馏分产率和质量指标 馏分名称产率（对无水焦油）%密度/（g/m3）组分含量（质量）%窄馏分两混馏分酚萘苊轻油馏分酚油馏分萘油馏分洗油馏分苊油馏分一蒽油馏分二蒽油馏分中温沥青0.3～0.61.5～2.511～125～6—19～204～654～560.3～0.61.5～2.516～17①16～17①2～317～183～554～56≤0.880.98～1.01.01～1.03①1.035～1.0551.07～1.091.12～1.131.15～1.191.25～1.35〈220～30〈6〈3 ①3—〈0.4〈0.2〈0.15〈1070～80〈10①57～62—〈1.5〈1.0————〉25——软化点80～90℃（环球法）①1.028～1.032第三节 煤焦油的连续蒸馏 （二）常压一塔式焦油连续蒸馏工艺流程（二）常压一塔式焦油连续蒸馏工艺流程 常压一塔式焦油连续蒸馏工艺流程如图8—8所示该流程是从两塔式连续蒸馏改进发展而来的，两种流程的最大不同之处是，一塔式流程取消了蒽塔，二段蒸发器改由两部分组成，上部为精馏段，下部为蒸发段第三节 煤焦油的连续蒸馏1—焦油管式炉；2—一段蒸发器及无水焦油槽；3—二段蒸发器；4—馏分塔；5—一段轻油冷凝冷却器；6—馏分塔轻油冷凝冷却器；7—馏分塔轻油冷凝冷却器；8—馏分塔轻油冷凝冷却器；9—轻油回流槽；10—萘油埋入式冷却器；11—洗油埋入式冷却器；12—一蒽油冷却器；13—二蒽油冷却器；14—一蒽油回流槽；15—无水焦油满流槽；16—焦油循环槽；17—轻油接受槽；18—酚油接受槽；19—萘油接受槽；20—洗油接受槽；21—一蒽油接受槽；22—二蒽油接受槽；23—酚水接受槽；24—碳酸钠溶液高位槽；25—一段焦油泵；26—二段焦油泵；27—一蒽油回流泵；28—轻油回流泵；29—二蒽油泵；30—轻油泵图8-8常压一塔式焦油连续蒸馏工艺流程第三节 煤焦油的连续蒸馏 经静置脱水后的原料焦油用一段泵25打入管式炉1的对流段，在泵前加浓度为8%～12%的Na2CO3溶液脱盐，在管式炉一段焦油被加热到120～130℃后进入一段蒸发器2进行脱水。

分离出的无水焦油通过二段泵26送入管式炉辐射段加热至300～400℃后进入二段蒸发器3进行蒸发分馏，沥青由塔底排出，油气升入上部精馏段二蒽油从上数第四层塔板侧线引出，经冷却器13冷却后送入二蒽油接受槽22其余馏分混合蒸汽自顶部逸出进入馏分塔4的下数第三层塔板自馏分塔5底部排出第三节 煤焦油的连续蒸馏的一蒽油，经一蒽油冷却器12冷却后，一部分回流入二段蒸发器（回流量为每吨无水焦油0.15～0.2吨，以保持二段蒸发器顶部温度），其余送去处理由第15，17，19层塔板侧线采出洗油馏分；由第33，35，37层切取萘油馏分；由第51，53，55层切取酚油馏分各种馏分分别经各自的冷却器冷却后引入各自的中间槽，再送去处理由塔顶出来的轻油和水的混合蒸汽经冷凝冷却器6和馏分塔轻油油水分离器8分离后，部分轻油回流入塔（回流量为每吨焦油0.35～0.4吨），其余送入粗苯工段处理  国内有些化工厂对一塔式流程做了如下改进：将酚油馏分，萘油馏分和洗油馏分合并一起作为三混馏分，这种工艺可使煤焦油中的萘最大限度地集中到三混馏分中，萘的集中度达95%～98%，从而可提高萘的产率馏分塔的塔板数可从63层减到41层（提馏段3层，精馏段38层），三混馏分自下数25，27，29，31或33层塔板采出。

煤焦油一塔式连续蒸馏的主要操作指标如下：第三节 煤焦油的连续蒸馏第三节 煤焦油的连续蒸馏一段焦油出口温度120～130℃二段焦油出口温度400～410℃一段蒸发器顶部温度105～110℃二段蒸发器顶部温度315～325℃馏分塔顶部温度95～115℃酚油馏分侧线温度165～180℃萘油馏分侧线温度200～215℃洗油馏分侧线温度225～245℃三混馏分侧线温度200～220℃一蒽油馏分（塔底）温度270～290℃二蒽油馏分（塔底）温度32 0～335℃一段蒸发器底部压力（表压）≤29.4KPa二段蒸发器底部压力（表压）≤49KPa馏分塔底部压力（表压）≤49KPa第三节 煤焦油的连续蒸馏 一塔式连续蒸馏所得各馏分产率（对无水焦油）和质量见表8-5表8-5 一塔式焦油蒸馏分产率和质量指标馏分名称产率（对无水焦油）%密度/（g/m3）酚含量（质量）%萘含量（质量） %窄馏分三混馏分轻油馏分酚油馏分萘油馏分洗油馏分一蒽油馏分二蒽油馏分中温沥青0.3～0.61.5～2.511～125～60.3～0.618～23①≤0.880.98～1.01.01～1.031.035～1.055①1.028～1.0321.12～1.131.15～1.191.25～1.35〈220～30〈6〈3①6～8〈0.4〈0.2〈0.15〈1070～80〈10①45～55〈1.5〈1.0软化点80～90℃（环球法）第三节 煤焦油的连续蒸馏1—脱水塔；2—脱水塔管式炉；3—常压馏分塔；4—常压馏分塔管式炉；5—减压馏分塔；6—轻油冷凝冷却器；7—油水分离器；8—蒸汽发生器；9—甲基萘油换热器；10—气液分离器；11—一蒽油换热器；12—沥青换热器；13—酚油回流槽 ；14—甲基萘油回流槽；15—一蒽油中间槽；16—馏分冷却器；17—油泵 图8-9 煤焦油常-减压连续蒸馏流程第三节 煤焦油的连续蒸馏 （三）煤焦油常（三）煤焦油常- -减压连续蒸馏流程减压连续蒸馏流程 煤焦油常-减压连续蒸馏工艺流程如图8-9所示。

煤焦油依次与甲基萘油馏分、一蒽油馏分和煤焦油沥青多次换热到120～130℃进入脱水塔煤焦油中的水分和轻焦油馏分从塔顶逸出，经冷凝冷却和油水分离后得到氨水和轻油馏分脱水塔顶部送入轻油回流，塔底的无水焦油送入管式炉加热到250℃左右，部分返回脱水塔底循环供热，其余送入常压馏分塔酚油蒸汽从常压馏分塔逸出，进入蒸汽发生器，利用其热量产生0.3MPa的蒸汽供本装置加热用 第三节 煤焦油的连续蒸馏冷凝的酚油馏分部分送回塔顶作回流，从塔侧线切取萘油馏分塔底重质煤焦油送入常压馏分塔管式炉加热到360℃左右，部分返回常压馏分塔底循环供热，其余送入减压馏分塔减压馏分塔顶逸出的甲基萘油馏分蒸汽在换热器中与煤焦油换热后冷凝，经气液分离器分离得到甲基萘油馏分，部分作为回流送入减压馏分塔顶部，从塔侧线分别切取洗油馏分、一蒽油馏分和二蒽油馏分各馏分流入相应的接受槽，分别经冷却后送出，塔底沥青经沥青换热器与煤焦油换热后送出气液分离器顶部与真空泵连接，以造成减压蒸馏系统的负压第三节 煤焦油的连续蒸馏常减压蒸馏的主要操作指标如下：沥青换热器煤焦油出口温度120～130℃脱水塔顶部温度100～110℃脱水塔管式炉煤焦油出口温度250～260℃常压馏分塔顶部温度170～185℃萘油馏分侧线温度200～210℃常压馏分塔管式炉重质煤焦油出口温度360～370℃减压馏分塔顶部压力〈26.6KPa第三节 煤焦油的连续蒸馏各种馏分对无水焦油的产率（质量），%轻油馏分0.5～1.0酚油馏分2.0～2.5萘油馏分11～12甲基萘馏分2～3洗油馏分4～5一蒽油馏分14～16二蒽油馏分6～8沥青54～55（软化点80～90℃环球法） 第三节 煤焦油的连续蒸馏图8-10煤焦油连续减压蒸馏流程第三节 煤焦油的连续蒸馏 （四）（四） 煤焦油连续减压蒸馏流程煤焦油连续减压蒸馏流程 因为液体的沸点随着压力的降低而降低，所以煤焦油在负压下蒸馏可降低各组分的沸点，避免或减少高沸点物质的分解和结焦现象，提高轻重组分间的相对挥发度，有利于蒸馏分离。

煤焦油连续减压蒸馏工艺流程如图8-10所示 原料焦油用泵27送入焦油预热器12（用784kPa蒸汽加热）后进入软沥青热交换器13与软沥青换热，再进入预脱水塔10进塔焦油温度由焦油含水量和轻油质量来确定，第三节 煤焦油的连续蒸馏用预热蒸汽量来调节焦油中大部分水分和部分轻油汽化后从塔顶逸出，经冷凝冷却和油水分离后，轻油回流入脱水塔3顶部预脱水塔10底部出来的焦油靠液柱压力自流入脱水塔3 脱水塔塔底焦油用循环泵26压送入重沸器9加热后返回塔内，供给脱水塔所需热量重沸器用3920kPa的蒸汽加热脱水塔顶温度用回流量来调节塔顶流出的水和轻油蒸汽经冷凝冷却和油水分离后，轻油部分打回流，其余送入轻油槽全部分离水经再次油水分离后，送入氨水槽第三节 煤焦油的连续蒸馏 脱水塔底的焦油用泵28送入软沥青热交换器14换热后进入管式加热炉5焦油出管式炉的温度由原料性质、处理量及分馏塔操作压力等因素而确定管式加热炉用焦炉煤气作燃料，其流量根据分馏塔4入口焦油温度调节 经管式炉加热后的焦油进入分馏塔4被分馏成各种馏分，塔顶馏出酚油，从侧线依次采出萘油、洗油和蒽油馏分，塔底得到软沥青。

分馏塔顶操作压力为13.3kPa，由减压系统通入真空槽的氮气来调节第三节 煤焦油的连续蒸馏 自馏分塔4顶部蒸出的酚油气被空气冷却器8冷凝冷却后，又在水冷却器16中冷却到大约40℃，进入回流槽19，水冷却器内的未凝酚油气被引入减压系统回流槽内的酚油大部分回流入塔，其余部分送入酚油槽馏分塔顶温度由酚油质量而定，并根据塔顶温度来调节回流量 萘油馏分经用60～65℃的温水在萘油冷却器15冷却至80℃进入萘油液封槽23 洗油馏分和蒽油馏分，先通过蒸汽发生器24降温至106℃，再分别用泵33，34送入冷却器17，18冷却后，送入各自的贮槽第三节 煤焦油的连续蒸馏 馏分塔底设有液面调节器以控制软沥青的送出量塔底排出的软沥青先通过软沥青热交换器14与脱水塔来的焦油换热，被冷却到200℃，再经软沥青热交换器13与原料焦油换热，又被冷却到140~150℃为了保持软沥青热交换器内沥青的流速一定，防止管内壁沉积污垢，从与原料焦油换热后的软沥青中引出一小部分循环到升压泵吸入侧，其余部分在管道内配油，调整软化点后送入软沥青贮槽 馏分塔底排出的软沥青的软化点为60~65℃为了制取生产延迟焦、型煤的黏结剂以及高炉炮泥的原料，要加入脱晶蒽油、焦化轻油进行调配得到软化点为35~40℃的软沥青。

所以，脱晶蒽油及焦化轻油先经加热器加热至90℃，再进入温度保持为130℃的软沥青输送管道中，调整沥青的软化点第三节 煤焦油的连续蒸馏减压焦油蒸馏各种馏分对无水焦油的产率（质量）% 轻油馏分 0.5 酚油馏分 1.8 萘油馏分 13.2 洗油馏分 6.4 蒽油馏分 16.9 软沥青 61（软化点60～65℃环球法）第三节 煤焦油的连续蒸馏其主要操作指标如下：1号软沥青换热器焦油出口温度　　　 130～135℃预脱水塔顶部温度 110～120℃脱水塔顶部温度 100℃脱水塔底部温度 185℃管式炉焦油出口温度 330～335℃分馏塔顶部温度 118～120℃萘油馏分侧线温度 152℃洗油馏分侧线温度 215℃蒽油馏分侧线温度 264℃分馏塔底部温度 325～330℃分馏塔顶部压力 13.3kPa分馏塔底部压力 33～41kpa第三节 煤焦油的连续蒸馏图8-11 焦油分馏和电极焦生产工艺流程1—焦油槽；2—预热器；3—冷凝器；4—萃取器；5、6—溶剂蒸出器；7—焦化塔； 8—管式炉；9—分馏塔；10—脱水塔第三节 煤焦油的连续蒸馏 （五）焦油分馏和电极焦生产工艺流程（五）焦油分馏和电极焦生产工艺流程 生产用于制造电极焦和电极黏结剂的沥青的焦油分馏工艺流程如图8-11所示。

煤焦油经预热器2预热至140℃进入脱水塔10脱水，塔顶采出的水和轻油混合蒸汽经冷凝冷却和油水分离后，部分轻油回流至脱水塔顶板，其余去轻油槽塔底排出的脱水焦油在萃取器4内用脂肪族烃（正己烷、石脑油等）和芳香族烃（萘油、洗油等）的混合溶剂进行萃取，可使喹啉不溶物分离，并在重力作用下沉淀下来第三节 煤焦油的连续蒸馏 脱水焦油与溶剂混合后分为两相，上部为净焦油，下部为含喹啉不溶物的焦油含杂质的焦油在溶剂蒸发器5的器顶蒸出的溶剂和轻馏分经冷凝器3后返回萃取器，器底排除软化点为35℃含有杂质的沥青，这种沥青可用于制取筑路焦油和高炉用燃料焦油 萃取器上部的净焦油送入溶剂蒸出器6，蒸出溶剂的净焦油用泵送入馏分塔9底部，分馏成各种馏分和沥青沥青从馏分塔9的底部排出并泵入管式炉，加热至500℃再进入并联的延迟焦化塔7中的一个塔，焦化所产生的挥发性产品和油气从塔顶返回馏分塔内，并供给所需的热源第三节 煤焦油的连续蒸馏 焦化塔内得到的主要产品是延迟焦，它对软沥青的产率约为64%所得延迟焦再经煅烧后即得成品沥青焦沥青焦对延迟焦的产率约为86%，其质量规格为：硫含量（质量）0.3%～0.4%，灰分含量（质量）0.1%～0.2%；挥发分＜0.5%，重金属（主要是钒）＜5mg/kg；真密度1960～2040kg/m3 馏分塔顶引出的煤气（占焦油4%），经冷凝后所得冷凝液返回塔顶板；自二段塔板引出的是含酚、萘的油；从塔中段采出的是含苊的重油。

第四节 煤焦油蒸馏主要设备 一一 、管式加热炉、管式加热炉 圆筒管式加热炉的规格依生产能力的不同而不同，炉管均为单程，辐射段炉管和对流段光管的材质均为1Cr5Mo合金钢辐射段炉管沿炉壁圆周等距直立排列，无死角，加热均匀对流段光管在燃烧室顶水平排列，兼受对流及辐射两种传热方式作用蒸汽过热管设置在对流段和辐射段，其加热面积应满足将所需蒸汽加热至450℃辐射段炉管加热强度取为75400～92100kJ/（㎡•h），对流管采用光管时，加热强度取为25200～41900kJ/（㎡·h）第四节 煤焦油蒸馏主要设备（一）物料衡算（一）物料衡算原始数据：原料焦油水分含量（质量）：4%分离得到如下馏分及其产量 各馏分产率（对无水焦油）%轻油 酚油 萘油 洗油 一蒽油 二蒽油 沥青0.6 2.0 11.5 5.5 20 6 54.4 第四节 煤焦油蒸馏主要设备 为实现该分离任务，选用常压两塔式焦油连续蒸馏流程（图8-7）由图8-7可知，整个流程中所需要的热能全是由管式炉烧煤气提供，提供热能包括以下三部分：管式炉在对流段为焦油脱水提供热能，在辐射段对无水焦油加热提供热能，以及使饱和蒸汽成为过程蒸汽提供热能。

以下先做物料衡算，再做热量衡算，最后求出煤气用量 为简化计算，假设：焦油水分全部在一段蒸发器中脱除，占无水焦油0.25%的轻油在一段蒸发时蒸发，脱盐用碱液不计入，物料损失忽略不计，不考虑无水焦油满流 以1000kg/h焦油为计算基准的物料衡算结果见表8-6第四节 煤焦油蒸馏主要设备表8-6 管式炉含一段、二段蒸发器的物料衡算输入 kg/h输出kg/h1焦油水分：1000×4%=402 无水焦油：1000－40=9601从一段蒸发器蒸出的焦油水分：1000×4%=402轻油：从一段蒸出960×0.25%=2.4从二段蒸出960×（0.6－0.25%）=3.363酚油：960×2%=19.24萘油：960×11.5%=110.45洗油：960×5.5%=52.86一蒽油：960×20%=1927二蒽油：960×6%=57.68沥青：960×54.4%=522.24共计1000共计1000第四节 煤焦油蒸馏主要设备 （二）热量衡算（二）热量衡算 原始数据： 温度：原料焦油80℃，对流段出口焦油130℃，辐射段出口焦油400℃，一段蒸发器底部焦油110℃，顶部蒸汽105℃，二段蒸发器底部沥青360℃，顶部油气350℃，进入管式炉水蒸汽143℃，过热后蒸汽400℃ 过热的水蒸汽量按无水焦油量的4%计算，其他数据与物料衡算相同。

1.对流段焦油吸收的有效热量 热量衡算基准：温度：0℃ 物料量：1000kg/h焦油第四节 煤焦油蒸馏主要设备表8-7 对流段一段蒸发器焦油的热量衡算输入kJ/h输出kJ/h1.无水焦油带入热量q1=960×1.675×80=128640式中1.675—无水焦油在0～80℃之间的平均质量热容，kJ/（kg·K）2.焦油中水分带入热量 q2=40×4.187×80=13398式中4.187—水在0～80℃平均质量热容，kJ/（kg·K）1．一段蒸发器顶部轻油蒸汽带走的热量q3=2.4（450.1+1.926×105）=1566式中450.1—轻油在105℃的蒸发潜热，kJ/kg1.926—轻油在0～105℃之间的平均质量热容kJ/（kg·K）2一段蒸发器底排出的无水焦油带走的热量 q4=（960－2.4）×1.675×110=176438式中1.675—无水焦油在0～110℃间平均质量热容，kJ/（kg·K）3 一段蒸发器顶水汽带走热量q5=40×（2248+4.187×105）=107505式中2248—水在105℃时的蒸发潜热kJ/kg4.187-水在105℃之间的平均质量热容kJ/（kg·K）总热量Q对入=142038总热量Q对出=285509对流段焦油吸收的有效热量为Q对= q3+ q4+ q5- q1- q2=285509－142038=143471kJ/h第四节 煤焦油蒸馏主要设备　　2.辐射段焦油吸收热量 表 8-8 辐射段二段蒸发器焦油的热量衡算输入kJ/h输出kJ/h无水焦油带入热量q1=(960－2.4)×1.675×110≈1764381.二段蒸发器顶油气带走的热量q2=(3.36+19.2+110.4+52.8+192+57.6)×(376.8+1.884×350)≈451120式中376.8—混合油在350℃的蒸发潜热， kJ/kg1.884—混合油气0～350℃间的平均质量热量，kJ/(kg•K)2.二.段蒸发器底沥青带走的热量 q3=522.24×1.758×360=330515式中1.758—沥青在0～360℃间的平均质量热容，kJ/(kg•K)总热量Q辐入=176438总热量Q辐出=781635　　　辐射段焦油吸收的有效热量为　　Q辐= q2+ q3- q2=781635－176438=605197kJ/h第四节 煤焦油蒸馏主要设备　　3.蒸汽过热段水汽吸收的有效热量 表8-9 管式炉蒸汽过热段热量衡算输入kJ/h输出kJ/h饱和蒸汽带入的热量（392.3 kPa, 143℃饱和蒸汽）Q3=960×4%×2742=105293 式中2742—饱和蒸汽的焓，kJ/h 过热蒸汽带走的热量（392.3KPa 400℃过热蒸汽）Q3=960×4%[2742+2.093(400－143)]=125948式中2.093—水蒸汽在143～400℃间的平均质量热容，kJ/(kg·K)蒸汽过热及水汽吸收的有效热量为 Q过=125948－105293=20655 kJ/h这样，管式炉每小时加热每1000kg 焦油吸收的总有效热量为 =143471+605197+20665=769323 kJ/h 第四节 煤焦油蒸馏主要设备管式炉用焦炉煤气做燃料，炉热工效率取η=70%，则供给管式炉热量为：===1099033 kJ/h 焦炉煤气热值=17585kJ/m3,则每1000kg焦油的焦炉煤气耗用量为：V= ==62.5 m3 第四节 煤焦油蒸馏主要设备 二、蒸发器二、蒸发器 （一）一段蒸发器（一）一段蒸发器 一段蒸发器为塔式圆筒型设备，作用是快速蒸出煤焦油中所含水分和部分轻油。

如图8-12所示塔体由碳素钢或灰铸铁制成煤焦油从塔中部沿切线方向进入为了保护设备内壁不受冲激磨损腐蚀，在焦油入口处装有可拆卸的保护板入口的下部有2～3层分配锥焦油入口至捕雾层有高为2.4m以上的蒸发分离空间，顶部设钢质拉西环捕雾层，塔底为无水焦油槽气相空塔速度一般取0.2m/s第四节 煤焦油蒸馏主要设备 图8-12 一段蒸发器第四节 煤焦油蒸馏主要设备 （二）二段蒸发器（二）二段蒸发器 二段蒸发器的作用是将400～410℃的过热无水焦油闪蒸并使馏分与沥青分离在两塔式流程中所用二段蒸发器不带精馏段，构造较简单而一塔式流程中所用的蒸发器带有精馏段，其构造如图8-13所示第四节 煤焦油蒸馏主要设备 图8-13 二段蒸发器（一塔）第四节 煤焦油蒸馏主要设备 二段蒸发器的塔体是由若干灰铸铁或不锈钢塔段组成的圆筒形设备加热后的无水焦油汽液混合油由蒸发段上部沿切线方向进入塔内闪蒸为了减缓焦油冲击力和热腐蚀作用，在焦油入口部位设有缓冲板焦油沿缓冲板在进料塔板上形成环流，并由周边汇入中央大降液管，越过降液管齿形堰，沿降液管内壁形成环状油膜流至下层溢流板在此板上沿径向向四周外缘流动。

再越过齿形边堰及环形降液管外壁形成环状油膜流至器底这两层塔板的大降液管也是上升汽体的通道，因此这两个降液管就形成汽液两相间进行传热与传质的表面积所蒸发的油气和进入的直接蒸汽一起进入精馏段沥青聚于器底 第四节 煤焦油蒸馏主要设备 二段蒸发器精馏段装有4～6层泡罩塔板塔顶加入一蒽油作为回流液由蒸发段上升的蒸汽汇同闪蒸的馏分蒸汽与回流液体在精馏段各塔板上传热、传质，从精馏段最下层塔板侧线排出二蒽油馏分，油汽从塔顶排出，送入馏分塔底部 在精馏段与蒸发段之间也设有两层溢流塔板，其作用是捕集上升蒸气所夹带的沥青液滴，并将液滴中的馏分蒸汽充分蒸发出去 无精馏段的蒸发器中，焦油入口以上有高于4m的分离空间，顶部有不锈钢或钢质拉西环捕雾层，馏分蒸汽经捕雾层除去夹带的液滴后，全部从塔顶逸出气相空塔速度一般取0.2～0.3m/s. 第四节 煤焦油蒸馏主要设备图8-14 煤焦油馏分塔第四节 煤焦油蒸馏主要设备 三、馏分塔三、馏分塔 馏分塔是焦油蒸馏工艺中切取各种馏分的设备，其结构如图8-14所示馏分塔分精馏段和提馏段，内设塔板塔板间距一般为350～500㎜,相应的 空塔气速可取0.35～0.45m/s.进料塔板与其上升塔板间宜采用2倍于其他板间距.用灰铸铁制造塔体时,采用泡罩塔板,泡罩有条形、圆形和星形等;用合金钢制造塔体时,采用浮阀塔板。

馏分塔的塔板数及切取各馏分的侧线位置见表8-10第四节 煤焦油蒸馏主要设备表8-10 煤焦油馏分塔塔板层数和切取各馏分的侧线位置项目名称两塔式流程一塔式流程切取窄馏分切取两混馏分切取窄馏分切取三混馏分塔板总层数47476341精馏段塔板层数44446038提馏段塔板层数3333侧线位置(塔板层数自下向上数)轻油馏分塔顶塔顶塔顶塔顶酚油馏分36～4236～4251～5725～35萘油馏分18～26切取两混馏分(18～26)33～39洗油馏分塔底塔底(苊油)15～21备用15～19一蒽油馏分塔底塔底第四节 煤焦油蒸馏主要设备 馏分塔内各馏分分布规律如下： 1.温度是进料口处最高，并沿塔高向上逐渐下降，各侧线出口处应有适当的温度分布，塔顶出口温度125℃左右，酚油150℃左右 ，萘油200℃左右，洗油230℃左右，一蒽油出口温度为310℃左右 2.萘、酚分布很广，而在某一位置集中度最大，酚集中度最高部位的酚含量占酚总含量的30%～35%，该处可提取酚油馏分，作为侧线位置萘集中度可达75%～80%，常根据温度计指示结合取样化验确定适当的萘油侧线位置 3.塔内压力也是沿着高度反向逐渐变化的，一般进料口压力不大于29400Pa（表压），塔顶出口约14700～19800Pa（表压）。

第四节 煤焦油蒸馏主要设备 影响馏分塔操作的因素很多，主要有以下几个方面的因素： 1.原料油的性质与组成， 2.焦油泵流量， 3.冷凝冷却系统操作， 4.塔顶轻油回流量及性质， 5.各侧线位置及开度， 6.塔底过热蒸汽，等第五节 沥青的冷却和加工 一、沥青的冷却和用途一、沥青的冷却和用途 （一）沥青的冷却（一）沥青的冷却 由二段蒸发器底部出来的沥清温度一般为350～380℃，这样的沥青在空气中能着火燃烧,必须使其冷却至常温,主要有如下两种冷却方式 1.自然冷却 将沥青放入密闭的卧式或立式冷却贮槽(仅通过放散管与大气相通)中，进行自然冷却（夏季6～8h，冬季3～4h），将其冷却至150～200℃，再放入沥青池中该方法简单，但对环境污染严重，劳动条件差，故很少采用第五节 沥青的冷却和加工 2.自然冷却和直接水冷却由二段蒸发器底排出的温度为370℃左右的沥青，经冷却贮槽冷却至150～200℃，然后进入沥青高位槽静置并自然冷却8小时，再经给料器放入浸于水中的链板输送机冷却—沥青与冷却水直接接触冷却，沥青凝固成条状固体，由水池中带出后经漏嘴放至皮带输送机，装车或卸入沥青贮槽。

链板输送机移动速度为10m/min，沥青在水池中停留时间为2～3min由高位槽顶及给料器放出的沥青烟雾被引入吸收塔用洗油喷洒吸收，除去沥青烟的气体捕集液滴后排入大气洗油可循环利用，第五节 沥青的冷却和加工但必须定期更换这种方法是机械化操作，劳动条件有很大改善，得到广泛应用，但仍存在污染环境的问题 目前，许多焦化厂对第二种冷却方法也进行了改造，采用了间接水冷却一直接水冷却方式主要改进是：以冷却沥青用汽化冷却器代替第二种方法中的自然冷却，在沥青烟捕集装置中，增设了洗油喷射器，工艺流程如图8-15所示第五节 沥青的冷却和加工图8-15 沥青冷却工艺流程1—冷却沥青用汽化冷却器；2——沥青高置槽；3—沥青布料器；4—链板运输机；5—洗油循环泵；6—洗油循环槽；7—喷射器；8—洗涤塔第五节 沥青的冷却和加工 温度为350～400℃的沥青，经冷却沥青用汽化冷却器1，冷却至220～240℃，然后进入沥青高置槽2静置并自然冷却8h，经带吸气罩的沥青布料器3，将沥青以条状分布在浸入水池中的链板运输机4上，在输送过程中沥青被冷却固化，并将冷却成条状固体的沥青输送至卸料仓在卸料仓经漏咀装车或送入沥青仓库。

由高置槽顶及布料分配器放出的沥青烟雾被洗油喷射器7吸入，并用洗油洗涤吸收，在洗油循环槽6上部空间进行气液分离，尾气经洗涤塔8后，由烟囱排入大气喷射器和洗涤塔的洗油由洗油循环泵5提供洗油循环使用，一般每两个月更换新洗油一次第五节 沥青的冷却和加工 （二）沥青的用途二）沥青的用途 沥青的用途非常广泛软化点为40～60℃的软沥青用于铺设路面和防水工程，软化点为75～95℃（环球法）的中温沥青用于生产油毡和建筑防水层，还可以用于制取高级沥青漆；软化点为95～130℃的硬沥青用于制取炭黑和铺路；用沥青生产无灰沥青焦，用于制造石墨电极等第五节 沥青的冷却和加工 二、二、 改质沥青的生产改质沥青的生产 1. 沥青改质处理的意义与质量要求 为了适应工业发展的需要，中国自行研制的改质沥青工业生产装置于上世纪八十年代初在一些焦化厂建成投产，从而开辟了沥青加工利用的一条新途径 以中温沥青为原料进行加热改质处理时，沥青中的芳烃发生热聚合和缩合，产生氢、甲烷和水同时，沥青中原有的β-树脂的一部分转化为二次α-树脂，苯不溶物的一部分转化为二次β-树脂这种沥青称为改质沥青。

第五节 沥青的冷却和加工 煤焦油或煤沥青成分十分复杂，用苯萃取后的苯不溶物（即煤焦油或煤沥青中不溶于苯的成分）含量，用BI表示；苯不溶物再用喹啉萃取后又产生喹啉不溶物，其含量用QI表示；喹啉不溶物（QI）相当于α-树脂，主要是一些炼焦时形成的细分散的焦油渣及无机盐等；将苯不溶物减去喹啉不溶物即（BI- QI）的组分相当于β-树脂β-树脂是不溶苯而溶于喹啉的中分子芳烃聚合物，含碳率高，是具有非常好的黏结性的组分这种黏结性芳烃聚合物（大部分是相对分子质量为400以上的中分子化合物）的存在及所含数量，是煤焦油沥青作为电极黏结剂的最重要特性第五节 沥青的冷却和加工 普通中温沥青中BI值 约为18%，QI值约为6%对这种沥青进行加热改质处理时，可有效地增加BI的含量经过加热处理的沥青，其QI值可增大至8%~16%，BI值增至25%-37%（依用户要求不同而控制其含量）BI- QI）值也得到增加因黏结性组分有了增加，沥青即得到了改质 改质沥青是制取冶金工业用电极的重要原料由于它的主要用途是用于制作电极，有时也称电极沥青改质沥青在制作电极时作为黏结剂，在电极成型过程中使分解的碳质原料形成塑料糊，压制成各种形状的工程结构。

沥青在焙烧过程中发生焦化，将原来分散的碳质黏结成碳素的整体，具有所要求的结构强度第五节 沥青的冷却和加工　　钙质沥青的质量标准如表8-11所示表8-11 改质沥青的质量标准 指标名称指标 一 级 二 级 软化点（环球法），℃ 甲苯不溶物含量（抽提法），% 喹啉不溶物，% β-树脂含量，% 不小于 结焦值，% 不小于 灰分，% 不大于 水分，% 不大于100~11528~348~14 18 54 0.3 5100~120 ＞26 6~15 16 500.3 5第五节 沥青的冷却和加工图8-16 釜式连续加压改质沥青生产工艺流程 第五节 沥青的冷却和加工 2.改质沥青制取工艺流程 改质沥青制取工艺流程形式有多种，下面介绍一种较普遍采用的釜式连续加压生产工艺流程如图8-16所示 将中温沥青由焦油蒸馏的二段蒸发器低部1自流到中间槽2，再泵送到反应釜3，反应釜外围有用煤气加热的加热炉，控制釜内温度为400～420℃，釜内压力为9×103kPa，停留5小时，供其发生聚合和缩合，从而形成改质沥青。

反应后的沥青由器底引入闪蒸塔，由于压力解除，油气闪蒸出来，液体沥青聚于塔底，并通过通入的过热蒸气来调整其软化点，最后由闪蒸塔底部排出的即为改第五节 沥青的冷却和加工质沥青，自流到改质沥青中间槽7，定期送经沥青冷凝冷却器9，沥青高置槽反应釜和闪蒸塔顶逸出的反应气体和油气分别经冷凝冷却器9冷凝成液体后，自流入闪蒸油槽11，尾气两级洗涤后，送加热炉烧掉 此流程也可改成常压操作常压流程是在加压流程的基础上，把沥青管线稍加改动，即中温沥青由二段蒸发器底部直接流入反应釜，釜底改质沥青自流到改质沥青中间槽，其余和加压流程相同 改质沥青产品中苯不溶物和喹啉不溶物含量的控制和软化点的调整可以分别在反应釜和闪蒸塔上进行第五节 沥青的冷却和加工 此生产流程的特点为： 1)产灵活性大该装置在加压、减压和常压下操作均可；既可连续生产又可间歇生产；即可单釜又可双釜串联使用 2)反应釜内装有搅拌器，可使物料加热均匀，防止了釜壁结焦 3)由于中温沥青由二段蒸发器底部出来不经冷却直接进反应釜，因此，热量利用率高 4)尾气在真空泵前后经两次清洗净化后送加热炉烧掉，消除了污染，有利于环境保护。

5)该流程投资省，经济效益高第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 一、焦油蒸馏系统的操作一、焦油蒸馏系统的操作 （一）管式炉对流段及一段蒸发器操作：（一）管式炉对流段及一段蒸发器操作： 该段的主要任务是将原料焦油最终脱水，使所得无水焦油剩余水分保持在0.5%以下技术上规定： 1．原料焦油的温度 80～90℃ 2．原料焦油的水分 4%以下 3.一段泵出口压力 ≤6×10 5Pa， 4.管式炉一段出口温度 120～130℃ 管式炉对流段的焦油进入一次蒸发器，在器内与水分同时蒸发时，约占焦油重量0.2%~0.3%的轻油及微量的酚、萘也被蒸发出来控制对流段温度不超过130℃的目的就是减少酚和萘随水分和轻油夹带出去 在操作过程中，要控制对流段的焦油处理比辐射段的处理量多0.5~1.0m³/h,以使无水焦油满足辐射段处理的需要但两者不宜相差过大，否则多余的无水焦油送回原料焦油槽，将重新混入水分，并导致焦油灰分增加和热量的浪费。

第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 （二）管式炉辐射段及二段蒸发器的操作（二）管式炉辐射段及二段蒸发器的操作 该段的任务是将焦油加热到规定的温度，使一次气化过程充分完成，并得到软化点合格的沥青产品所以必须很好地控制辐射段焦油出口温度，其温度为400±5℃；经常检查，观察炉膛火焰，防止火焰直接灼烧炉管或砌体，及时检查煤气耗量，各部位温度和焦油流量，力保稳定操作 二段焦油泵的压力是考察辐射段工作情况的重要指标焦油脱水不好，处理量增加或加热温度提高，均会造成二段泵后压力的升高 当炉管内结焦或泄漏时，泵后压力也显著波动二段焦油泵出口压力应不超过1.176MPa第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 要控制二段蒸发器通入的过热蒸气量和温度，直接水蒸汽可降低一次气化温度，通常每增加1%的过热蒸汽可降低一次汽化温度约15℃直接水蒸汽量过多，易夹带油渣，使沥青软化点升高，使一部分高沸点焦油馏分进入蒽油馏分，降低蒽油及其他馏分的质量为保证焦油一次汽化温度不降低，蒸汽的温度必须过热至400℃ 两塔式流程的二段蒸发器顶部的捕焦层，经常会被沥青等物质堵塞造成压力升高，应定期清扫。

而一塔式流程二段蒸发器上部有几层精馏塔板，并有一蒽油回流，堵塞现象基本消除但这些塔板无提馏作用，若对回流控制不当，将使侧线采出的二蒽油含萘量偏高，有时甚至会使一蒽油含萘，萘损失加大，因此控制蒽塔塔顶温度及侧线位置也是很重要的，第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理二段蒸发器技术操作规定如下：1）送入管式炉二段的焦油水分 ≤0.05%2）二段泵焦油流量应比一段泵焦油流量小 0.5~1.0m3/h 3）二段泵出口压力 ≤6×105pa，4）二段泵固定氨盐含量 ≤0.01g/kg焦油5）管式炉二段出口温度 390~400℃6）管式炉过热蒸汽出口温度 400~450℃7）管式炉的炉膛温度 ≤750℃ 8）管式炉烟道吸力 90~110Pa9）管式炉烟道废气温度 150~200℃第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 （三）蒽塔和馏分塔的操作（三）蒽塔和馏分塔的操作 操作过程中应保证塔具有良好的分离效率，提高萘的集中度，使出塔的各馏分都符合质量指标要求。

由于馏分切取的方法不同，各种流程操作制度和工艺指标也各不相同但主要都是控制与调节塔顶温度，回流量，过热蒸汽量，馏分采出量及侧线位置等 在两塔式流程中蒽塔操作的主要任务是保证一蒽油质量，并正确地确定塔顶温度以保证洗油质量，蒽塔塔顶温度一般为250～260℃，洗油回流量为0.15～0.25m3/m3无水焦油第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 馏分塔的主要任务是最大限度地提高萘的集中度，尽量减少酚油、洗油、蒽油等馏分的含萘量对洗油主要是保证蒸馏试验合格各馏分采出量及侧线位置对它们质量互有影响，所以应根据情况及时正确进行调节，确保生产操作稳定进行 蒽塔和馏分塔的技术操作指标如下 （1）蒽塔塔顶油气温度 250~260℃ （2）馏分塔塔顶油气温度 110~120℃ （3）入馏分塔过热蒸气温度 ≥400℃ （4）蒽塔洗油回流量 2~4m³/h第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理（5）馏分塔轻油回流量 5~7m³/h （6）各塔塔压 ≤5×10 4Pa，（7）各冷凝冷却器及冷却器油出口温度 轻 油酚 油萘 油洗 油一 蒽 油二 蒽 油25~35℃50~60℃85~95℃50~60℃80~90℃80~90℃（8）各冷却设备冷却水出口温度≤45℃第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理两塔式流程控制的馏分质量指标：馏分名称相对密度含酚含萘蒸馏试验轻油0.880～0.900≤5%初馏点≥90℃180℃前馏出量 ≥90%酚油0.980～1.010＞22%≤5%初馏点≥170℃ 200℃前馏出量≥80%230℃前馏出量≥95%萘油1.010～1.040＞75%初馏点≥205℃ 230℃馏出量≥85%270℃馏出量≥95%洗油≤20%（无洗油脱萘装置）〈15%初馏点≥230℃300℃前馏出量≥90%一蒽油1.050～1.100≤5%初馏点≥270℃ 300℃前馏出量≤10%360℃前馏出量≤45%～ 55%二蒽油1.080～1.120≤3%360℃前馏出量≤20%第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理沥青（电极沥青）软化点甲苯不溶物灰分水分挥发分75～90℃（环球法）18%～25%≤3%≤5%60%～70% （四）馏分塔的轻油回流（四）馏分塔的轻油回流 一段蒸发器顶部逸出的一段轻油与馏分塔顶逸出的二段轻油的质量有明显的不同。

一段轻油主要与管式炉对流段加热温度有关，温度越高，质量越差，含萘可高达40%以上，干点增高，密度增大，分离后油易带水如将一段轻油和二段轻油合并作为回流，易引起馏分塔温度波动，恶化产品质量，增加酚和萘的损失因此，在操作上，一段轻油不能混入二段轻油中，宜将一段轻油配入原料焦油重蒸第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 （五）直接蒸汽量的控制（五）直接蒸汽量的控制 直接蒸汽在常压焦油蒸馏操作中的作用是进行气提，降低沸点，并作为操作调节手段在热量基本满足要求的条件下，宜将气量尽量减少，仅作为调节塔低产品气量之用这样既有利于提高分馏效率，又可提高设备生产能力，减少酚水的外排量 二段蒸发器用直接蒸汽量与一次蒸发温度有关，在对沥青软化和馏分产率等同样要求前提下，增加气量，可以降低一次蒸发温度；而减少气量就需要提高一次蒸发温度 第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 由管式炉出来的过热蒸汽，由于气量小，管线长，降温较大，易使进塔过热蒸汽温度偏低，故宜加强管道和设备保温措施，并提高管式炉出口过热蒸汽温度不低于400℃ （六）管式炉焦油蒸馏开工、停工操作（六）管式炉焦油蒸馏开工、停工操作 1. 开工步骤 （1）开工前的准备 检查各贮槽存量及质量，煤气及动力系统情况。

用蒸汽按工艺流程吹扫管线，检查管道的堵塞和漏油情况，确认一切具备开工条件后，向管式炉过热器送蒸气，并放散于空气，冷却器和冷凝冷却器通冷水 第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 （2）进行冷循环 开一段泵向管式炉一段送焦油，待无水焦油槽半槽油时开动二段泵向管式炉二段打焦油，其量比一段少0.5-1.0 m3/h，多余的焦油满流至中间槽这时冷却循环路线为：原料焦油槽→一段泵→管式炉一段加热管→一段蒸发器→无水焦油槽→二段泵→管式炉二段加热管→二段蒸发器→原料槽正常情况下须进行3~4h （3）进行热循环 ①循环前的准备工作：将烟道阀板全开，使其吸力量大，关闭防爆孔，清扫孔，窥视孔，对煤气进行爆炸实验至合格，用蒸汽清扫炉膛驱赶炉内空气，以免点火时爆炸第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 ②在冷循环没有问题时，可点燃专用的.煤气弯管，然后依次伸入火嘴内点燃（应先将弯管伸入火嘴内，然后开煤气），由窥视孔检查各火嘴燃烧情况，并加以调节 ③管式炉开始加热后，停止过热蒸气放散，并通向馏分塔下部加热器，预热各塔至切换沥青为止 ④在预热塔的同时以每小时50～60℃的升温速度提高二段蒸发器出口温度，并使其升至正常操作温度。

⑤在热循环中进一步检查泵，管道、设备、仪表等情况发现异常情况要及时处理 第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 （4）转入正常操作 ①确定热循环没有问题时转入正常操作，当二段蒸发器温度达360～380℃切取沥青，停止热循环，向二段蒸发器通入过热蒸汽取沥青试样分析软化点来调整二段蒸发器出口温度及气量当沥青流出后，即可提取二蒽油 ②二蒽油是在二段蒸发器上部提取，顶部用一蒽油打回流来控制二蒽油质量 ③当馏分塔顶温度稳定后，可先提取萘油再提取酚油 ④当二蒽油提取后，可在馏分塔内提取洗油和一蒽油第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 2. 正常的调节手段 （1）一段焦油出口温度可用管式炉隔墙通风道和清扫孔的进风量来调节 （2）烟道吸力、废气温度和空气过剩系数靠炉后烟道、闸板调节 （3）各塔塔顶温度用回流来调节 （4）二蒽油质量可用一蒽油打回流来调节 （5）一蒽油质量可用一蒽油侧线的开度来调节 （6）洗油质量可用馏分塔底过热蒸气量及萘油侧线开度调节 （7）萘油酚油质量可用馏分塔塔顶温度及二段出口温度调节第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 （8）沥青质量可用二次蒸发器底部过热蒸汽量及二段出口温度调节。

3. 停工操作 （1）准备工作：将中间槽抽空，在停工前4小时关闭一蒽油侧线进行洗塔，关火停止加热 （2）当二段出口温度降至280～300℃时，将二段蒸发器焦油流向中间槽，用蒸汽吹扫一段加热器中焦油至一次蒸发器，蒸汽连续1～2h （3）当过热蒸汽降至360℃时，停止向各塔通蒸汽，多余汽放散第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理 （4）当馏分塔塔顶温度降至110℃时，停止轻油回流改用洗油回流，使塔顶温度下降 （5）当蒽塔塔顶温度降至230℃时，停止回流，用蒸汽扫通回流泵入口管道 （6）任何一种馏分，当其断流时即关闭侧线，并用蒸汽吹扫管道 二、管式炉焦油蒸馏操作中常见事故及处理二、管式炉焦油蒸馏操作中常见事故及处理 管式炉焦油蒸馏操作中常见事故及处理措施见表8-12第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理表8-12 管式炉焦油蒸馏操作事故及处理措施故障现象产生原因处理措施管式炉管漏油1.炉管被石墨堵塞2.突然停电3.突然停水4.炉管烧穿1.关火停止加热2.向炉内通蒸汽降温系统温度下降1.突然停汽阀门控制故障2.煤气压力下降1.停止煤气加热一段泵仍运转，将沥青转入中间槽，进行循环操作，蒸气长期不来，按正常停工处理2. 先用二段蒸发器的过热蒸汽调节沥青软化点，若仍不合格时可采取减量或停工处理。

二段温度突然升高并超过规定范围1.管堵2.蒸汽量大1.停工处理2.调小蒸汽供给量整个系统压力增大1.冷却水系统及管道堵塞2.蒸汽量增大或蒸汽温度升高1.停工处理2.调小蒸汽量或调小煤气量二次蒸发器压力增大1.塔底压力增大而塔顶压力不大，可能是上部填料堵塞 2.塔顶及塔底压力均增大，可能是蒽塔或馏分塔压力增大1.减少塔底加热量，提高过热蒸气温度，减少焦油处理量2.增大水压，开大侧线，疏通冷却器及放散管手段调节3.当塔压超过5×104Pa或更大时还找不到原因，应停工后再查找原因一、二段泵压过高原料焦油或脱水焦油水分过大调节阀门，降低泵的流量若降量至一定程度，压力还不稳定，应考虑停工处理第六节 焦油蒸馏主要生产操作和常见事故处理。