
实验二燃烧热的测定ppt课件.ppt
27页实验二 熄灭热的测定 喀什师范学院根底实验中心喀什师范学院根底实验中心1、用氧弹热量计测定萘的熄灭热2、明确熄灭热的定义,了解恒压熄灭热与 恒容熄灭热的区别3、了解热量计中主要部件的作用,掌握热 量计的实验技术4、学会雷诺图解法校正温度变化值一、实验目的和要求二、实验原理1、熄灭与量热 根据热化学规定,1摩尔物质完成氧化 (熄灭)时的反响热称为熄灭热所谓完全氧化 是 指 化 合 物 元 素 中 C→CO2(气 ),H2→H2O(液),S→SO2(气),同时还必需指出反响物和生成物在指定的温度下都属于规范形状如苯甲酸在298.15K时的熄灭反响过程为C6H5COOH(固 )+15/2 O2(气 )= 7CO2(气)+3 H2O(液) 量热法是热力学的一个根本实验方法在恒容或恒压条件下可以分别测得恒容熄灭热QV和恒压熄灭热Qp由热力学第一定律可知,恒容过程的热效应QV等于体系内能变化△U恒压过程的热效应Qp等于其焓变△H它们之间的相互关系为 Qp= QV+△n(RT) (2-1) △H=△U+△n(RT) (2-2) 其中△n为反响前后反响物和生成物中气体物质的量之差;R为气体常数;T为反响时的热力学温度。
本实验经过测定萘完全熄灭时的恒容熄灭热,然后计算出萘的恒压熄灭热 热是一个很难测定的物理量,热量的传送往往表现为温度的改动而温度却很容易丈量假设有一种仪器,知它每升高一度所需的热量,那么,我们就可在这种仪器中进展熄灭反响,只需察看到所升高的温度就可知熄灭放出的热量根据这一热量我们便可求出物质的熄灭热本实验所用的氧弹热量计是一种环境恒温式热量计,它就是这样的一种仪器 热量计如图1所示 图2-1氧弹卡计安装表示图1、氧弹 2、内筒 3、搅拌器 4、绝热胶板 5、贝克曼温度计 6、温度观测镜 7、温度计固定架 8、马达 9、空气层 10、水保温层图2为氧弹的构造图图2-2 氧弹构造1、厚壁圆筒 2、弹盖3、螺帽 4、进气孔 5、排气孔 6、电极 7、熄灭皿 8、另一电极 9、火焰遮板 2、氧弹热量计氧弹热量计的根本原理是能量守恒定律。
样品完全熄灭所释放出的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高丈量介质在熄灭前后温度的变化值,就可求算出该样品的恒容熄灭热其关系式如下: -W样/M.QV-L·QL=(W水C水+C计)△T (2-3)•W水和C水是以水作为丈量介质时水的质量和比热容;C计称为热量计的水当量,即除水以外,热量计升高1℃所需的热量;△T为样品熄灭前后水温的变化值•式中,W样和M分别为样品的质量和摩尔质量;QV为样品的恒容熄灭热;L和QL是引燃用镍丝的长度和单位长度熄灭热•为了保证样品完全熄灭,氧弹中须充以高压氧气,因此氧弹应有很好的密封性能,耐高压且耐腐蚀,氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中盛水桶与套壳之间有一个高抛光的档板,以减少热辐射和空气的对流 3、雷诺温度校正图 实践上,在实验过程中环境与体系间的热量传送无法完全防止,它对温差丈量值的影响可用雷诺温度校正图校正,能较好地处理这一问题详细方法为:称取适量待测物质,估计其熄灭后可使水温上升1.5~2.0℃预先调理水温低于室温1℃左右按操作步骤进展测定,将熄灭前后察看所得一系列水温暖时间关系作图,得一曲线如图3所示 图2-3 绝热较差时的雷诺校正图图2-4 绝热良好时的雷诺校正图 图中H点相当开场熄灭之点,热传入介质,D点为察看到的最高温度值。
从相当于室温的J点作程度线交于曲线I,过I点做垂直于时间轴的ab线,然后将FN线外延交ab线于A点,将GD线外延,交ab线于C点,那么AC两点间的间隔即为△T图中AA’为开场熄灭到温度升到室温这一段时间△t1内,由环境辐射及搅拌引进的能量而呵斥的热量计的温度升高,故应予以扣除CC’为温度由室温升高到最高点D这一段时间△t2内,热量计向环境辐射而造本钱身温度的降低,计算时必需思索在内故可以为AC两点的差值较客观地反响了样品熄灭引起的升温数值在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器的功率较大,不断引进能量使得曲线不出现极高温度点,如图4所示,其校正方法类似 三、仪器与试剂氧弹量热计 秒表氧气钢瓶 台秤氧气减压阀 贝克曼温度计压片机 温度计(50℃)扳手万用表 烧杯(1000ml)苯甲酸(分析纯) 萘(分析纯)点火丝 1、仪器引见 图1是实验室所用的氧弹热量计的整体装配图,图2是用来丈量恒容熄灭的氧弹构造图下面分别引见 图1中,内筒C以内的部分为仪器的主体,即为本实验研讨的体系,体系C与外界以空气层B绝热,下方有绝缘的垫片4架起,上方有绝热胶板5敷盖。
为了减少对流和蒸发,减少热辐射及控制环境温度恒定,体系外围包有温度与体系相近的水夹套A为了使体系温度很快到达均匀,还装有搅拌器2,由马达6带动 图2是氧弹的构造氧弹是用不锈钢制成的,主要部分有厚壁圆筒1、弹盖2和螺帽3严密相连;在弹盖上装有用来充入氧气的进气孔4、排气孔5和电极6,电极直通弹体内部,同时作为熄灭皿7的支架;为了将火焰反射向下而使弹体温度均匀,在另一电极8〔同时也是进气管〕的上方还有火焰遮板92、热量计水当量的测定〔求C计〕(1)样品制造先将压片用钢模清洗并使其枯燥,用台秤 称取1g苯甲酸〔切勿超越1.1g〕,取长度为20cm左右的点火丝一根,准确称量并把其双折后在中间位置打环,置于压片机的底板压模上,装入压片机内,倒入预先粗称的苯甲酸样品,使样品粉末将镍丝环浸埋,用压片机螺杆徐徐旋紧,稍用力使样品压牢,用力要适中压力不能太大,太大易使镍丝压断,样片压得太松,样品容易零落,抽去模底的托扳手,继续向下压,用干净的纸接住样品,弹去周围的粉末,将样品在分析天平上准确称量后供熄灭运用 (2)装样并充氧气 拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。
放上金属小皿,将样片上的点火丝小心地绑牢于氧弹中两根电极8与10上〔见图2氧弹剖面衅〕旋紧氧弹盖,用万用表检查两电极能否通路旋紧出气口5后即可充氧气卸下进气管口的螺栓,按图5将氧气表头的导管与氧弹的进气管接通,此时减压阀门2应逆时针旋松〔即关紧〕,翻开氧气钢瓶上端氧气出口阀门1〔总阀〕,然后渐渐放紧减压阀门2〔即渐渐翻开〕,使表2指针指在表2MPa,(3)熄灭和丈量温差按图1将热量计内筒及搅拌器装配好用量杯量取已被调理到低于室温1℃的自来水3000ml于内筒C中,把充好氧放入内筒C,再次用万用表检查两电极能否通路,把氧弹两电极用导线与点火控制器衔接,安装上贝克曼温度计,盖上盖子检查“点火〞开关能否置于“关〞的位置,然后接通电源,开动搅拌马达,待温度稳定上升后,每隔1min读取一次温度〔准确读至0.002℃〕10~15min后,按下控制器上点火电键通电点火假设控制器上点火目的灯亮后即熄灭,且温度迅速上升,表示氧弹内样品已熄灭;〔此时立刻将点火电源拨回“关〞的位置〕假设灯亮后不熄灭,表示点火丝没有烧断,应立刻加大电流引发熄灭;假设目的灯根本不亮,而且温度不见迅速上升,那么表示样品没有熄灭,须翻开气弹检查缘由。
自按下电源后,每隔30S读一次温度,直至两次读数差值小于0.005℃,读数间隔恢复为1min一次,继续15min后方可停顿实验小心取下贝克曼温度计,再取出氧弹,翻开排气阀,排出废气,旋开氧弹盖,察看样品熄灭能否完全,如有黑色残渣,那么证明熄灭不完全,实验需重新进展如熄灭完全,取下剩余的点火 丝并用分析天平准确衡量质量样品点燃及熄灭完全与否,是本实验最重要一步 3、萘的熄灭热丈量 用台秤称取0.6g左右的萘,按上述操作步骤进展测定 实验终了后将氧弹及盛水筒洗净擦干 五、数据处置 1、苯甲酸熄灭热为-26460J·g -1 引燃镍丝熄灭热为-3243 J·g -1 镍线熄灭热为-16736 J·g -1 水熄灭热为-1 J·g -1 2、数据记录 室温 ℃ 实验温度 ℃ 苯甲酸质量 g 萘质量 g 镍丝质量 g 剩余镍丝质量 g 将实验测得的苯甲酸及萘的时间和温度数据列表 3、数据处置 作苯甲酸和萘 的雷诺温度校正图,准确 求出二者的△T。
由此计算水当量C计和 萘的恒容熄灭热QV,并计算其恒压熄灭热QP 4、结果讨论 根据所用仪器的精度,正确表示丈量结果,并指出最大丈量误差所在计算出绝对误差 六、实验本卷须知 本实验所用仪器比较复杂和精细,操作技术要求较高,一切操作环节中,稍有忽略易引入误差,甚至导致失败实验前必需了解它的性能及运用方法,严厉遵守操作规程 1、压片时熄灭丝必需压入片内,并留意压片的紧实度 2、氧弹充完氧气 后一定要检查能否漏气,并用万用表检查能否通路 3、氧弹放入热量仪之前,一定要先检查点火键能否位于“关〞的位置点火终了后,应立刻将其置于关的位置而且“点火〞要迅速果断,按点火电键的时间不得超越2S,长时间通电点火会引入热量 4、丈量水当量和丈量萘的熄灭热时,一真实验条件必需完全一样七、思索题1、固体样品为什么要压成片状?2、在熄灭热测定实验中,哪些要素容易呵斥实验误差?。
