
沙姜超临界CO2萃取物化学成分的研究(1).docx
3页沙姜超临界CO2萃取物化学成分的研究(1) 沙姜是姜科植物山萘(Kacmpferia galanga L.)的干燥根茎[1,2],主要产于广东、广西等省区,味辛,性温,有行气温中、消食、止痛的作用,用于胸膈胀满、脘腹冷痛、饮食不消 超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)[3]是近年发展起来的一种分离新技术,具有效率高、有效成分不被破坏等优点,尤其适用于热不稳定性天然产物的分离精制,是目前研究中草药等天然产物成分的重要方法之一本文采用超临界CO2法萃取沙姜的有效成分,用GCMS方法进行分离鉴定,并与水蒸气蒸馏法提取物的化学成分进行比较 1 实验部分 1.1 材料与仪器 沙姜样品为广东阳春出产,经广东药学院房志坚教授鉴定 HA2305003型超临界流体萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);HP6890GC/5973MS型气相色谱质谱联用仪 1.2 沙姜超临界CO2萃取物的提取 将沙姜粉碎干燥后投入萃取釜中,按如下工艺流程萃取:CO2钢瓶→冷冻系统→高压泵→萃取釜→解析釜I→解析釜II→冷冻系统(循环)。
萃取压力20 MPa,温度为45 ℃;分离釜Ⅰ压力9 MPa,温度为55 ℃;分离釜Ⅱ压力6 MPa,温度为45 ℃;流量为6 L/h连续动态萃取2 h萃取物为棕黄色半透明的油状物 1.3 沙姜水蒸气蒸馏法挥发油的提取 取沙姜样品粉碎后,按2005年版《中国药典》附“挥发油测定法”方法乙提取,得挥发油 1.4 GCMS分析条件 1.4.1 GC条件 色谱柱:SE30(30 m×0.25 mm,0.25 μm)石英毛细管柱;程序升温:起始温度70 ℃,以8 ℃/min升温至250 ℃,保持15 min;进样口温度:250 ℃;载气:He;柱前压:50 kPa;分流比:50∶1;进样量:0.2 μL 1.4.2 MS条件 EI离子源;电子能量70 eV;扫描质量范围29.0~450 au;离子源温度230 ℃;接口温度280 ℃;倍增电压2 200 V -全文完-。
