实验十四,食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱法.doc

实验十四、食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定）气相色谱法测定食品中有机磷农药残留量一、目的与要求1．掌握气相色谱仪的工作原理及使用方法2．学习食品中有机磷农药残留的气相色谱测定方法二、原理食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，由火焰光度检测器检测当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时，以碎片的形式，放射出波长为的特性光，这种光经检测器的单色器（滤光片）将非特征光谱滤除后，由光电倍增管接收，产生电信号而被检出试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量三、仪器与试剂（一）仪器1气相色谱仪：附有火焰光度检测器（）D2电动振荡器3组织捣碎机4旋转蒸发仪（二）试剂1二氯甲烷2丙酮3无水硫酸钠：在€灼烧后备用4中性氧化铝：在€灼烧h5硫酸钠溶液6．有机磷农药标准贮备液：分别准确称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷各，用苯（或三氯甲烷）溶解并稀释至，放在冰箱中保存7．有机磷农药标准使用液：临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于|J,稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷每毫升各相当于J，四、实验步骤（一）样品处理1．蔬菜：取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样，将蔬菜切碎混匀。

称取混匀的试样，置于具塞锥形瓶中，加〜无水硫酸钠脱水，剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够加〜活性炭脱色加二氯甲烷，在振荡器上振摇，经滤纸过滤量取滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入具塞刻度试管中，并定容至，备用2．谷物：将样品磨粉（稻谷先脱壳），过2，目筛，混匀称取1，置苯于具塞锥形瓶中，加入中性氧化铝（小麦、玉米再加活性炭）及二氯甲烷，振摇5过滤,滤液直接进样若农药残留过低，则加二氯甲烷，振摇过滤，量取滤液浓缩，并定容至进样3植物油：称取混匀的试样，用丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，摇匀后,加水，轻轻旋转振摇，静置以上，弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中，当心尽量不使剩余的油滴倒入（如乳化严重，分层不清，则放入离心管中，于转速下离心，用滴管吸出上层清夜）加二氯甲烷，硫酸钠溶液，振摇静置分层后，将二氯甲烷提取液移至蒸发皿中丙酮水溶液再用二氯甲烷提取一次，分层后，合并至蒸发皿中自然挥发后，如无水,可用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿中残液移入具塞量筒中，并定容至加无水硫酸钠振摇脱水，再加中性氧化铝、活性炭（毛油可加5振荡脱油和脱色，过滤,滤液直接进样。

如自然挥发后尚有少量水则需反复抽提后再如上操作（二）色谱条件i色谱柱：玻璃柱，内径，长〜分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱住①内装涂以2.％5S3；和3％Q—混合固定液的；目〜°；目②内装涂以1.％5O17和2％Q—混合固定液的；目〜°；目③内装涂以2％OV—1；和1％Q—F1混合固定液的6；目〜°；目（）分离测定甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷的色谱住① 内装涂以％和％—混合固定液的目〜目；② 内装涂以％和％—混合固定液的目〜目；2气流速度：载气为氮气I空气I氢气（氮气、空气和氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）3温度：进样口：°C；检测器：°C；柱温：°C,但测定敌敌畏为°C三）测定将有机磷农药标准使用液M〜M分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度有机磷标准溶液的峰高，分别绘制有机磷农药质量峰高标准曲线同时取试样溶液|J〜|J注入气相色谱仪中，测得峰高，从标准曲线图中查出相应的含量五、结果计算按下式计算：X=-m€1000式中：——试样中有机磷农药的含量，单位为/——进样体积中有机磷农药的质量，由标准曲线中查得，单位为；——与进样体积（P）相当的试样质量，单位为。

计算结果保留两位有效数字六、注意事项1. 本法采用毒性较小且价格较为便宜的二氯甲烷作为提取试剂,国际上多用乙氰作为有机磷农药的提取试剂及分配净化试剂,但其毒性较大2. 有些稳定性差的有机磷农药如敌敌畏因稳定性差且易被色谱柱中的担体吸附，故本法采用降低操作温度来克服上述困难另外，也可采用缩短色谱柱至1-1米.或3减少固定液涂渍的厚度等措施来克服七、思考题1．本实验的气路系统包括哪些，各有何作用？2．电子捕获检测器及火焰光度检测器的原理及适用范围？3．如何检验该实验方法的准确度？如何提高检测结果的准确度？。