煤的检验方法.pdf

煤的工业分析方法 GB/T212-1991 本标准参照采用了国际标准ISO348∶1981（E） 《硬煤 分析试样中水分测定方法直接容量法》 、ISO562∶1981（E）《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981（E） 《固体矿物燃料灰分测定方法》 1. 主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤2. 水分的测定本标准规定了3 种煤中水分的测定方法其中方法A 和方法 B 适用于所有煤种；方法C 仅适用于烟煤和无烟煤1. 方法 A（通氮干燥法）1. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于 105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量2. 试剂1. 氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm2. 无水氯化钙（HGB3208 ） ：化学纯，粒状3. 变色硅胶：工业用品3. 仪器、设备1. 小空间干燥箱： 箱体严密， 具有较小的自由空间，有气体进、 出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内2. 玻璃称量瓶：直径40mm，高 25mm，并带有严密的磨口盖（见图1） 。

3. 干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙4. 干燥塔：容量250mL ，内装干燥剂图 1 玻璃称量瓶5. 流量计：量程为100～1 000mL/min 6. 分析天平：感量0.0001g4. 分析步骤1. 用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1± 0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中2. 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1）并已加热到105～110℃的干燥箱中烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥 2h注： 1）在称量瓶放入干燥箱前10min 开始通气，氮气流量以每小时换气15 次计算3. 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量4. 进行检查性干燥，每次30min，直到，连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为止在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据水分在2%以下时，不必进行检查性干燥5. 分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（1）计算：（1）式中： Mad—— 空气干燥煤样的水分含量，%；m1—— 煤样干燥后失去的质量，g；m—— 煤样的质量，g。

2. 方法 B（甲蒸馏法）1. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积（ mL） 以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量2. 试剂1. 甲苯（ GB684 ） ：化学纯2. 无水氯化钙（HGB3208 ） ：化学纯，粒状3. 仪器、设备1. 分析天平：最大称量为200g，感量 0.001g2. 电炉：单盘或多联，并能调节温度3. 冷凝管：直形，管长400mm 左右4. 水分测定管：量程1～10mL，分度值0.1mL（见图 2） 水分测定管须经过校正（每毫升校正一点），并绘出校正曲线方能使用图 2 水分测定管（单位：mm）5. 小玻璃球（或碎玻璃片）：直径 3mm 左右6. 微量滴定管：10mL，分度值为0.5mL 7. 量筒： 100mL8. 圆底蒸馏烧瓶：500mL 9. 蒸馏装置（见图3） ：由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成各部件连接处应具有磨口接头图 3 蒸馏装置示意图4. 分析步骤1. 称取 25g、粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样，精确至0.001g，移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80mL 甲苯。

为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球安置好蒸馏装置2. 在冷凝管中通入冷却水加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒 2～4 滴连续加热，直到馏出液清澈并在5min 内不再有细小水泡出现时为止3. 取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积（mL） ，并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积（ V ） 5. 回收曲线的绘制用微量滴定管准确量取0、1、2、3⋯⋯10mL蒸馏水，分别放入蒸馏烧瓶中每瓶各加80mL 甲苯，然后按上述方法进行蒸馏根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线更换试剂时，需重作回收曲线6. 分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（2）计算：（2）式中： Mad—— 空气干燥煤样的水分含量，%；V—— 由回收曲线图上查出的水的体积，mL；d—— 水的密度， 20℃时取 1.00g/mL ；m—— 煤样的质量，g3. 方法 C（空气干燥法）1. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于 105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量2. 仪器、设备1. 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。

2. 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙3. 玻璃称量瓶：直径40mm，高 25mm，并带有严密的磨口盖（见图1） 4. 分析天平：感量0.0001g3. 分析步骤1. 用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1± 0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中2. 打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h注： 1）预先鼓风是为了使温度均匀将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后，称量3. 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后，称量进行检查性干燥，每次 30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g 或质量增加时为止在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据水分在2%以下时，不必进行检查干燥4. 分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（3）计算：（3）式中： mad—— 空气干燥煤样的水分含量，%；m1—— 煤样干燥后失去的质量，g；m—— 煤样的质量，g4. 水分测定的精密度水分测定的重复性如表1 规定：表 1, % 水分（ Mad） 重复性10 0.40 3. 灰分的测定本标准包括2 种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化和快速灰化法。

缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法1. 缓慢灰化法1. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815± 10℃，灰化并灼烧到质量恒定以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率2. 仪器、设备1. 马弗炉：能保持温度为815± 10℃炉膛具有足够的恒温区炉后壁的上部带有直径为25～30mm 的烟囱，下部离炉膛底20～30mm 处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为20mm 的通气孔2. 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽 22mm ，高 14mm（见图 4） 图 4 灰皿3. 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙4. 分析天平：感量0.0001g5. 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应3. 分析步骤1. 用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1± 0.1g，精确至 0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g2. 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙 在不少于30min 的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min继续升到815± 10℃，并在此温度下灼烧1h。

3. 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量4. 进行检查性灼烧，每次 20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止 用最后一次灼烧后的质量为计算依据灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧2. 快速灰化法本标准包括两种快速灰化法：方法A 和方法 B1. 方法 A 1. 方法提要：将装有煤样的灰皿放在预先加热至815± 10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率2. 专用仪器：快速灰分测定仪（见附录A） 3. 分析步骤：a. 将灰分快速测定仪预先加热至815± 10℃b. 开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min 左右或其他合适的速度c. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样0.5 ± 0.01g，精确至0.002g，均匀地摊平在灰皿中d. 将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中e. 当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min ）后，称量。

2. 方法 B 1. 方法提要：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815± 10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率2. 仪器、设备：同3.1.2 条3. 分析步骤：a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1± 0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上b. 将马弗炉热到815℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化待5～10min 后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm 的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）c. 关上炉门，在815± 10℃的温度下灼烧40mind. 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量e. 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止用最后一次灼烧后的质量为计算依据如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。

灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧3. 分析结果的计算空气干燥煤样的灰分按式（4）计算：（4）式中： Aad—— 空气干燥煤样的灰分产率，%；m1—— 残留物的质量，g m—— 煤样的质量，g4. 灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表2 规定：表 2, % 灰分重复性 Aad 再现性 Ad 30 0.50 0.70 4. 挥发分测定方法1. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900± 10℃温度下，隔绝空气加热7min以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发产率2. 仪器、设备1. 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5 所示坩埚总质量为15～20g图 5 挥发分坩埚2. 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900± 10℃，并有足够的恒温区（900± 5℃） 炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min 内恢复到900± 10℃炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底 20～300mm 处马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。

高温计 （包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一次3. 坩埚架： 用镍络丝或其他耐热金属丝制成其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30mm（见图 6）为准图 6 坩埚架4. 坩埚架夹（见图7） 图 7 坩埚架夹5. 分析天平：感量0.0001g6. 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm 的煤样7. 秒表。