K3Fe[3]酸钾)的制备化学实验报告.docx

K3Fe[3]酸钾)的制备化学实验报告化学实验报告 实验名称：K3Fe[(C2O4)3]酸钾）的制备 一、 实验目的 1. 掌握络合物的基本知识 2. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术 二、 实验原理 本实验以硫酸亚铁铵为原料与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下以过氧化氢为氧化剂得到铁Ⅲ草酸配合物主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4•2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4•2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3*Fe(C2O4)3+•3H2O 三、 实验试剂和仪器 1.仪器： 烧杯、量筒、表面皿、恒温水浴槽、电子天平、玻璃棒、点滴板、试管、加热装置、抽滤装置等 2.试剂： (NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(A.R.)、H2SO4 (3 mol•L-1)、无水乙醇(95%)、H2C2O4•2H2O(A.R.)、饱和K2C2O4溶液、H2O2 (3%)、H2C2O4、K3Fe(CN)6。

四、实验方法及步骤 1、草酸亚铁的制备 溶解：称取适量的硫酸亚铁铵固体放在烧杯中，然后加H2SO4和蒸馏水溶解； 沉淀：另称取适量H2C2O4•2H2O置于100mL烧杯中，约加入20mL蒸馏水加热溶解，加热同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约5分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液得到黄色晶体草酸亚铁 氧化：往草酸亚铁沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，40℃下水浴加热，恒温下慢慢滴加H2O2溶液，沉淀转换为深棕色，使Fe充分氧化为Fe，滴加完后，加热溶液至沸以除去过量的H2O2 生成配合物： 静置，然后加入草酸溶液，使沉淀溶解，此时溶液呈翠绿色，加入95%的乙醇，混合后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出晶体完全析出后，抽滤，用乙醇淋洒，抽干混合液固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干称重，计算产率 五、实验数据记录及处理 试剂使用量及时间掌握情况： 六水硫酸铁铵6.003g 稀硫酸 1.5ml 草酸晶体3.003g配成25ml溶液后取22ml 蒸馏水，去离子水 草酸钾溶液 前后分别15ml，5ml 混合溶液水浴加热最适温度为40摄氏度 黄色晶体沉淀明显产生时间约为5分钟 H2O2 (3%)25ml 乙醇 15ml 产物： K3[Fe(C2O4)3]•3H2O10.641g 六、实验结论 七、实验实际操作及扩展总结 1．水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。

以防止H2O2分解 2．在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的绿色产品 3.倾滗法注意不要将产物过多倒出保证产率 4.析晶时保证无光环境防止产物见光分解 。