炼焦化学原料与产品分析实验.pdf

实验一煤岩分析实验时间： 2012-10-9 13：00—15：00 一、实验目的煤的性质主要取决于煤的岩相组成、变质程度和受氧化的程度不同的显微组分在显微组成、显微结构及性质上各不相同，因此煤的岩相组成不同是影响媒质的主要原因之一对煤进行岩相分析，可以了解煤的原始物料及其变化，了解煤的变质程度、风化程度以及煤的粘结性等如果将岩相分析与其它分析指标相结合，则能更全面地认识和评价媒质，确定煤的合理用途本实验要求初步了解煤岩分析试样的采取与制备，学会正确使用显微镜来观察煤片，进行定性定量鉴定，识别各种煤岩类型，并初步掌握研磨光片的技巧及组分含量测定的方法二、实验原理煤是不均一的，是由各种不同的显微组分组成的，而各组分的物理性质、化学性质和工艺性质又有很大的差别鉴定媒质的各项检测指标，测出的结果代表了煤的平均性质，其结果受到各种显微组分的影响为了了解煤中各种显微组分的相对含量，必须对煤岩显微组分进行定量测定，简称煤岩定量把具有代表性的煤样制成粉光片，放在油浸反射光下鉴定，用数点法测定，统计镜质组、半镜质组、惰质组、壳质组及矿物的体积百分比数点法的依据是：若在煤片上均匀分布一定数量的总观测点，各组分的点数与总观测点数之比，则相当于它们的面积百分比，而面积百分比又与体积百分比相近。

如果测出了各组分的比重，亦可换算成重量百分比三、仪器设备ORTHOLUX —Ⅱ— POL—BK 偏光显微镜、试验筛：符合GB/T6003.1 规定的方孔筛，孔径1.0mm 和 0.1mm 、破碎机或研钵：适合于破碎0.30 ㎏～ 0.45 ㎏煤，使其通过试验筛，细小颗粒的量尽量可能少，研磨机可以是人工操作或电动的、托盘天平：感量0.1g 、冷胶膜具：煤砖鉴定面为长25mm 的侧面、磨片机：转速不低于1000r/min ，磨盘直径250mm或 300mm 、抛光机：转速不低于1300r/min ，抛光直径200mm ～300mm 、超声波清洗器、水槽箱容积0.8L ～2.0L ，频率不低于30KHz、冷胶粘结剂：不饱和聚酯树脂以及与之配套的固化剂[ 过氧化环己酮和二丁酯溶液（1+1）] 和促进剂（钴皂液在苯乙烯中6％溶液） 、油浸液：采用温度为22℃、折射率ND为 1.515 ～1.518 的香柏油，并应随着温度的变化，测定油浸液的反射率以便对标准样的反射率作矫正研磨料： 180 号、 200 号、 320 号碳化硅金刚砂；W20 、W10 、W5 、W3.5、W1白刚玉粉或碳化硅系列砂纸；抛光料粒度小于 0.05m的酸性硅溶胶；最大粒度不超过0.1m的三氧化二铝粉；抛光盘布：聚氨酯双层抛光布或金丝绒、棉花绒布、双面华达呢、软牛皮等；玻璃棒、玻璃载片及玻璃盖片。

四、实验步骤1、实验光片的制备把破碎到规定粒度，有代表性的煤样，按一定比例与粘结剂混合，冷凝或加温压制成煤砖然后一个端面研磨、抛光成合格的光片1）粉煤样的制取：通过反复过筛和反复破碎筛上煤样，直至完全通过孔径1.0mm 的试验筛，并使小于0.1mm 的煤样质量不超过10％（小于 0.1mm的颗粒不得丢弃去） 称取上述粒度小于1.0mm的空气干燥煤样100g～200g，用堆锥四分法将其缩分至10～20g 备用2）研磨：制成的型块，用100 号水砂纸研磨，用水充分冲洗，再顺次用360、1000 、2000 号砂纸在预磨机上研磨，每道工序2～3 分钟，各道工序间用超声波清洗器充分清洗，使上道工序的磨料不带到下一道工序中来然后用氧化铬的悬浮液在盖有细帆布的抛光机上抛光6 分钟抛光操作应注意着力均匀，并不时转动型块抛光后用滤纸吸干表面水分，在镜下检查如光面上磨痕和斑点多，不合要求时，应重复细磨的最后一道工序和抛光操作，直到合乎要求为止如果型块成型时不产生微气孔，并且磨料中不混杂较粗颗粒，按上述操作进行，制片质量一般较易达到要求2、实验步骤（1）用橡皮泥将预先制好的粉光片粘在载玻片上，然后用压平器压平，放在显微镜的载物台上；（2）在光片上滴一滴香柏油，用带十字丝的目镜和油浸物镜调节焦距；（3）首先浏览全片，熟悉本片各组分在油浸反射光下的特征；然后再正式定量。

4）定量时用计数器或电动求积仪统计点数其方法是：将煤片移至上边缘作为起点，统计每个视域十字丝交点下的组分为了使观测点均匀分布在煤片上，用游标尺纵向移动螺旋控制行距（暂定为1mm） ，横向移动螺旋控制点距（为一个视域） 先固定一行，一个视域或一个视域的鉴定一行看完后，纵向移动1mm，横向又一个视域接一个视域的观察，直至整个煤片全部鉴定完毕观察的同时，用计数器累计各组分的点数以及总观察点数十字丝交点下的气孔、麻点、磨料、污斑均不计为有效观察点5）将统计数计入显微组分统计表格中，分别计算各组分的体积百分数100%总观测点数组分的点数五、实验结果记录及数据处理1、煤岩显微组分定量统计表、显微镜型号放大倍数显微镜型号放大倍数日期2012-10-9 显微组分镜质组 V/ ％半镜质组 SV/％惰质组 I/ ％壳质组 E/％矿物 M/％天然焦 NC/％1 点数55 体积，％6.11 2 点数体积，％平均值，％2、重复性某种成分的体积百分数P，％重复性，％P≤102.0 10＜P≤303.0 30＜P≤604.0 60＜P≤904.5 P＞904.0 煤镜质组随机反射率半自动测定结果（已换算为23℃标准状态）文件名称测定参数半自动测定参数测定时间点行间距100 Re 平均值1.105 采样时间总测定点数900 Rmax 1.18 来煤名称镜质组点数55 标准偏差0.096 备注凹口数0 分类编码0 测定结果判断煤种肥煤类型单煤六、注意事项（1）放大倍数400～ 600 倍；最好配用电动求积仪，采用相同的点行距。

一般采用的点行距应大于煤粒的半径；要求全片鉴定完，有效总观察点不少于500 点；（2）平行误差小于3％，各人之间误差小于5％；（3）一定要在熟练认识了各显微组分的基础上进行定量测定；（4）光片一定要压平；香柏油不可多滴，但也不能太少实验二洗油粘度的测定实验时间： 2012-10-9 15：00—17：00 一、测定原理液体的粘度与液体由锐孔流出的时间成比例在实际应用上对于粘度均采用相对单位“度”表示（即比粘度）相对单位“度” 是将一定体积的待测液体使由粘度计的底部小孔流出的时间与同体积的水由同一容器流出所需的时间相比液体流出的时间愈长则表示该液体的粘度愈大二、所需仪器、药品恩氏粘度计、秒表、容量瓶、乙醚、酒精、苯三、测定方法1、粘度计水值的测定恩氏粘度计的水值是指在20℃下， 200mL的水从粘度计流出的时间此值一般在50～52 秒之间测定前需用乙醚、酒精和蒸馏水顺次将仪器洗净，出口孔用木栓塞紧，然后注入20℃蒸馏水，使其稍高于仪器固定水平，并使仪器外部水浴中水温保持20℃，经过10 min 后将木栓稍稍提起，放出少许的水，再以吸管从上部吸出多余的水，使水面达到仪器的规定水平面，在出口管下放置洗净的容量瓶，盖上仪器的盖子，再次检查水温，如为20℃，则小心迅速的提起木栓，同时按动秒表至水量到达容量瓶标线时，按停秒表，读记水的流出时间，即为水值，测定至少进行三次，而每次之间的差数不应大于0.5 秒，取其平均值作为水值。

2、洗油或焦油粘度的测定测定之前，仪器应用纯苯或汽油洗净，然后使之干燥，出口孔用木栓塞紧，将试样预热至25℃，注入容器，使试样液面比固定尖端稍高（勿使产生空气泡），在容器外部水浴内注入25℃以上的水，用搅拌器不断搅拌，使洗油或焦油及水温均在 25℃，并保持在5 min 内不变，然后提起木栓，使过量洗油或焦油流出，至液面与尖端重合时将木塞塞紧盖上仪器盖，在出口孔下部放好干净的容量瓶，再次检查和调整洗油或焦油与水温，当洗油或焦油与水温都在25℃时，则小心迅速的提起木栓，同时按动秒表当洗油或焦油至接受器的标线时，按停秒表，读记洗油或焦油流出时间四、数据记录20℃水值： 60 秒；油值： 62 秒五、计算洗油或焦油的粘度25F按下式计算：2020 20TtF式中：20t——油的流出时间，秒；20T—— 20℃时粘度计水值，秒2020 25TtF=033.16062五、允许误差平行试验不得超过2 秒实验三洗油密度的测定实验时间： 2012-10-11 13：00—15：00 一、仪器比重计：比重范围：1.000～1.200 ，分刻度 0.001 ；量筒：直径35 ㎜， 500mL；温度计：温度范围0～50℃，分刻度1℃。

二、测定方法量取振荡均匀试样500mL 于量筒内，测定其温度，当试样温度达到25±5℃（最高不超过30℃）时，将比重计轻轻插入，至比重计稳定后记录液面处读数，比重以20 4d值表示三、实验结果记录项目水乙醇洗油温度 /℃1 2 3 4 均值四、计算)20t (0008. 0ddt 420 4式中：t 4d——在 t℃时测得的比重；t——测定比重时试样的温度；0.0008——每增减1℃时洗油或焦油比重的平均校正值)20t (0008. 0ddt 420 4=0.824 实验四洗油水分的测定实验时间： 2012-10-11 15：00—17：00 一、测定原理煤焦油脱水的方法有加热静置法、蒸发法(或称蒸馏法 )、离心法、化学法、超声波法等通常工业上较多使用的方法是加热静置法和蒸发法加热静置法的原理是利用在加热的条件下焦油和水的比重不同而自然分层，使一部分水从焦油中除去蒸发法的原理是利用水和焦油的沸点不同，从焦油中的水分蒸发出来与焦油分离离心法的原理是利用机械的离心力来破坏煤焦油的乳化泥从而使煤焦油中的含水量减少化学法的原理是在含水煤焦油中加入一种表而活性剂作为反乳化剂(如季铵盐等 )，使油—水乳化被破坏，从而加速静置分层或在含水煤焦油中加入一种脱水的共沸剂(如轻油等 )，使它与水形成一种共沸混合物而被除去。

超声波法的原理是用超声波振动处理含水煤焦油，使水的细滴凝聚而易于分离上述各种煤焦油脱水的方法有时结合起来使用，通过脱水处理后煤焦油中的水分降至0.3%形以下，一般称为“无水焦油”，这是进一步蒸馏精制的原料二、所需仪器、药品洗油水分杠杆测定仪、洗油三、测定方法将量取的200mL 洗油倒入圆筒中间，调节好平衡，记下读数即为洗油水分含量四、数据记录及结果计算（1）实验数据记录洗油： 150mL 水 ：6.4mL （2）结果计算洗油含水分率=100洗油体积水分体积％=100 1504.6％=4.23％实验五工业萘熔点的测定实验时间： 2012-10-15 13：00—15：00 一、实验目的本实验所选用的精制方法是箱式分步熔融结晶法分步结晶法适合工业化生产，经济效益和社会效益都很显著此方法收率高， 精萘产量多， 原料消耗少并且不需要辅助溶剂，没有废物排放，操作简单， 质量稳定， 但生产周期长，能耗比较多查阅文献资料、检测原料和产品性质、设计实验方案、分步熔融结晶实验、撰写综合实验报告二、实验原理分步熔融结晶法利用组分的熔点差异，首先对熔融物料在结晶器内进行降温结晶，然后对已结晶物料进行升温发汗，排除包藏在结晶体中的杂质，将未结晶物料排除结晶器，作为下一步结晶原料。

对于结晶器内的结晶物料，再在稍高点的温度下发汗处理，再经过一定时间后，将未结晶物料排出结晶器如此反复几次，可使结晶器内的结晶物料达到提纯的效果该工艺的理论依据是物系的液—固相平衡三、仪器设备设备名称设备型号制造厂家超级恒温水浴LB801 —2 型辽阳市恒温仪器厂超级恒温水浴CS501 型上海锦屏仪器仪表有限公司通州分公司结晶器辽宁科技大学显微熔点测定仪X—6 型北京泰克仪器有限公司四、实验步骤1、将热台放置在显微镜底座上，并使放入盖玻璃片的端口位于右侧2、取两片盖玻片（干净、干燥的），在一片上放适量的待测物品（不大于0.1mg） ，并使药品均匀分布，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，盖上隔热玻璃3、调整好显微镜，直到目镜中能清晰看到热台中的待测物体为止。