中南大学有机化学实验教案11 2－甲基－2－己醇的制备.doc

实验11 2－甲基－2－己醇的制备Preparation of 2-methyl -2-hexanol实验课时：6学时实验类型：综合性合成实验教学对象：大学本科生一、实验目的与要求1． 学习用格氏反应制备醇的原理及操作方法2． 了解简单无水操作技术二、实验内容1. 用正溴丁烷和金属镁在无水乙醚中制备格氏试剂正丁基溴化镁2. 正丁基溴化镁与丙酮反应制备2－甲基－2－己醇3. 产物的分离提纯三、教学要点1．本实验的重点与难点重点：制备格氏试剂、格氏试剂与丙酮反应制备2－甲基－2－己醇 难点：通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度、产物的分离提纯（分液漏斗的使用）2．为保证实验圆满成功，需提醒学生以下几点：1） 本实验内容1及内容2中所用仪器及试剂必须充分干燥乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反应体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管2）镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段3）使开始时正溴丁烷局部浓度较大，易于发生反应，故搅拌应在反应开始后进行若5分钟反应仍不开始，可用温水浴，或在加热前加入一小粒碘引发。

4） 应结束时，可能有镁条未反应完全，但对后续实验操作没有影响5） 加丙酮时，反应混合液必须充分冷却；否则冲料6） 加稀硫酸酸化时，反应混合液也必须充分冷却，且滴加7）2－甲基－2－己醇与水形成共沸物，因此必须很好地干燥，否则前馏分将大大增加四、有关的物理常数2－甲基－2－己醇 bp 143℃ 折光率nD20 1.4175丙酮 56.2℃, 密度 0.79 乙醚 34.5℃, 密度 0.71五、思考题1. 本实验有哪些副反应？如何避免？2. 请自己设计用格氏反应来制备2－甲基－2－丁醇的实验方案六. 参考书兰州大学王清廉编 有机化学实验。