土壤全氮的测定ppt课件.ppt
44页土壤全氮的测定土壤全氮的测定本章要点:本章要点:1、了解土壤中氮素的存在形状及含、了解土壤中氮素的存在形状及含量2、熟习开氏法测定全氮的两大步骤、熟习开氏法测定全氮的两大步骤3、掌握开氏法测定土壤全氮的原理掌握开氏法测定土壤全氮的原理4、熟习开氏反响及其特点熟习开氏反响及其特点5、掌握蒸馏法测定氨的原理及条件掌握蒸馏法测定氨的原理及条件一、概述一、概述〔一〕土壤全氮存在的形状〔一〕土壤全氮存在的形状 有机态有机态N:占:占90%以上,大多数是以上,大多数是腐殖物质态氮腐殖物质态氮, 如蛋白质、氨基酸、如蛋白质、氨基酸、氨基糖、腐殖质等氨基糖、腐殖质等 无机态无机态N:占:占1-5%,主要有,主要有NH4-N、、NO3-N、、 NO2-N〔少量〕〔不包〔少量〕〔不包括固定态氮〕,括固定态氮〕, 普通小于普通小于100mg.kg-1〔二〕土壤全氮含量:〔二〕土壤全氮含量:1 我国大部分耕地土壤全我国大部分耕地土壤全N含量不高,且变幅含量不高,且变幅 很大,其范围大约在很大,其范围大约在0.03-0.5%。
其中:其中: 东北黑土东北黑土 0.15 - 0.5% 华北地域华北地域 0.05 - 0.08% 黄土高原和黄淮海平原黄土高原和黄淮海平原 0.03 - 0.1% 有机质含量很低的砂土有机质含量很低的砂土 0.03% 普通自然土壤明显高于耕作土壤普通自然土壤明显高于耕作土壤2 华北地域土壤全华北地域土壤全N的分级目的大致是:的分级目的大致是: 土壤全土壤全N程度程度 低低 中中 高高 土壤全土壤全N % 0.05 0.05-0.08 0.08二、二、 测定方法评述测定方法评述〔一〕〔一〕 干烧法:干烧法: 〔杜马法、杜氏法〕〔杜马法、杜氏法〕 1931 1931年,瑞典人杜马〔年,瑞典人杜马〔DumasDumas〕创建的干烧〕创建的干烧法法根本原理:样品在根本原理:样品在CO2CO2气流中熄灭〔气流中熄灭〔600600 C C〕,〕,以以 Cu+CuO Cu+CuO作催化剂,使一切的作催化剂,使一切的N N都转变成都转变成N2N2,气流经过碱液〔浓,气流经过碱液〔浓KOHKOH、、NaOHNaOH〕除去〕除去CO2CO2后,后,测定测定N2N2的体积,计算样品全的体积,计算样品全N N含量。
含量 Cu+CuO NaOH Cu+CuO NaOH除去除去CO2CO2 土土 + CO2 N2 + CO2 N2 N2N2 ,,600600 C C 经典的杜马法结果准确,回收率高,但仪器经典的杜马法结果准确,回收率高,但仪器安装及安装及 操作复杂、费时,在土壤操作复杂、费时,在土壤N N素分析中很少采用素分析中很少采用近几年由于近几年由于仪器开展很快,此法又器开展很快,此法又兴起,例如:起,例如:1 用注射管丈量微量的用注射管丈量微量的N2体体积〔微升〔微升计〕,如氮自〕,如氮自动分析分析仪,土壤称,土壤称样量最多量最多为0.2克,熄克,熄灭温度温度为950--1050℃,,测N2体体积,可,可测准准样品中品中0.05%N(对土壤土壤全全N测定似乎定似乎还不不够灵敏灵敏)。
2 用用热导池丈量池丈量N2和和CO2的的导热系数〔系数〔载气用气用He气气〕,如日本〕,如日本C/N自自动分析分析仪,普通多用于植物,,普通多用于植物,农药的分析,不适于含的分析,不适于含N低的土壤低的土壤样品品(用于土壤分析用于土壤分析仅有有报导)〔二〕湿烧法:〔二〕湿烧法: 〔开氏法〕〔开氏法〕 1883年,丹麦人开道尔〔年,丹麦人开道尔〔J.Kjeldahl〕创建 由于仪器设备简单易得,操作也简便,准确度较由于仪器设备简单易得,操作也简便,准确度较高,高, 因此为普通实验室所采用因此为普通实验室所采用三、开氏法测定土壤全三、开氏法测定土壤全N N〔半微量法〕〔半微量法〕* *〔一〕原理:〔一〕原理:含含N N有机物在催化剂作用下,与浓有机物在催化剂作用下,与浓H2SO4H2SO4高温共煮,高温共煮,使有机使有机N N转化成转化成NH4-NNH4-N〔〔(NH4)2SO4(NH4)2SO4〕,然后在碱〕,然后在碱性溶液中蒸馏出性溶液中蒸馏出NH3NH3,用,用H3BO3H3BO3吸收,再用规范酸吸收,再用规范酸溶液直接滴定溶液直接滴定H3BO3H3BO3吸收的吸收的NH3NH3,根据酸的用量来,根据酸的用量来计算计算N N含量。
含量测定步骤:测定步骤: 催化剂催化剂+ +浓浓H2SO4 OH- H3BO3 H2SO4 OH- H3BO3 有机有机N NH4+ NH3N NH4+ NH3 NH4+ + H2BO3- NH4+ + H2BO3-(+(+无机无机N) N) H+ H+ H3BO3 H3BO3| | 样品的消煮样品的消煮 | | 消煮液中消煮液中NH4+NH4+的定量的定量( (蒸馏蒸馏) | ) | 〔二〕测定条件:〔二〕测定条件:1 样品的消煮:样品的消煮:〔〔1〕开氏反响及其特点〕开氏反响及其特点 开氏反响:样品用浓开氏反响:样品用浓H2SO4高温消煮时,各种含高温消煮时,各种含N 有机化合物经过复杂的高温分解而转化为有机化合物经过复杂的高温分解而转化为NH4-N 的反响。
的反响 开氏法:凡是用开氏反响消煮的定开氏法:凡是用开氏反响消煮的定N方法都叫开氏方法都叫开氏 法,不论采用何种加速剂、仪器及如何定量法,不论采用何种加速剂、仪器及如何定量在开氏反响中,有机在开氏反响中,有机C被浓被浓H2SO4氧化成氧化成CO2 而而逸失,即:逸失,即: C + 2 H2SO4〔浓〕〔浓〕= CO2 + SO2 + 2 H2O对对N而言:而言: 有机有机N + H2SO4〔浓〕〔浓〕 NH4+ 开氏反响的特点:开氏反响的特点:①① 浓H2SO4是中是中强氧化氧化剂,,单靠它不能很快靠它不能很快完完 成各成各类含含N有机物的开氏反响,因此需求参有机物的开氏反响,因此需求参与加与加 速速剂,以,以缩短消煮短消煮时间②② 开氏反响的氧化复原开氏反响的氧化复原电位范位范围较窄,既窄,既须把把 有机有机C氧化成氧化成CO2,又,又须防止把防止把NH4+氧化成氧化成NO3-,, 因此运用氧化因此运用氧化剂要特要特别留意③③ 高温消煮能促高温消煮能促进有机有机质分解,但温度分解,但温度过高那高那么么 会引起会引起NH4+盐热分解,所以温度不能超越分解,所以温度不能超越410C。
④④ 有些有机有些有机N因抗性大那么因抗性大那么转化很慢,即使有化很慢,即使有加速加速剂,在消煮清亮后也必需再,在消煮清亮后也必需再“后煮〞一段后煮〞一段时间 〔〔2〕消煮〕消煮时的反响条件:的反响条件: ①①加速加速剂包括三种:包括三种: I、增温、增温剂::K2SO4或无水或无水Na2SO4 作用:提高消煮溶液的沸点,加速高温分解作用:提高消煮溶液的沸点,加速高温分解过程 消煮温度要求控制在消煮温度要求控制在360-410C,普通用加,普通用加盐量量 的多少来控制消煮液温度的高低,按每毫升的多少来控制消煮液温度的高低,按每毫升浓 H2SO4中含中含0.3-0.8g盐 II、催化剂:、催化剂: Hg、、HgO、、CuSO4、、Se等,其中以等,其中以Hg、、Se催化催化 效率较高,而效率较高,而Cu次之,但运用平安,不易引起次之,但运用平安,不易引起 N素损失 现多采用现多采用Cu-Se混合运用混合运用Hg的催化效率虽高,但有毒,而且的催化效率虽高,但有毒,而且Hg在测定过程在测定过程中与中与NH4+生成配合物,在以后加碱蒸馏时也不能生成配合物,在以后加碱蒸馏时也不能释放出来,使测值偏低。
释放出来,使测值偏低HgO + (NH4)2SO4 = Hg SO4 + H2O因此,必需在蒸馏前再加复原剂〔如因此,必需在蒸馏前再加复原剂〔如Na2S2O3或或Na2S〕处置,使〕处置,使Hg 出来Hg SO4+Na2S2O3+H2O = HgS +Na2SO4+(NH4)2SO4这就呵斥操作上的复杂化,所以如今普通不用这就呵斥操作上的复杂化,所以如今普通不用Hg作催化剂作催化剂NH3NH3NH3NH3Se的催化效率也高,也有毒,但如掌握不好,用量的催化效率也高,也有毒,但如掌握不好,用量过多,温度过高或时间过长,均易导致过多,温度过高或时间过长,均易导致N素损失4NH4+ + 3SeO32- + 2H+ = 2N2 + 3Se + 9H2O假设用量不多或与假设用量不多或与Cu按比例混合运用,也可到达较按比例混合运用,也可到达较好效果Se能使有机能使有机C很快氧化成很快氧化成CO2,但不能加速有机,但不能加速有机NNH4-N,虽然能使消煮液很快变清亮,但有机,虽然能使消煮液很快变清亮,但有机N并未并未转化完全,所以后煮时间较长转化完全,所以后煮时间较长。
催化过程:催化过程: Se + 2 H2SO4 H2SeO3 + 2 SO2 + H2O H2SeO3 SeO2 + H2O SeO2 + C Se + CO2CuSO4催化效率不如前两者,但毒性小,运用完全,催化效率不如前两者,但毒性小,运用完全,不易引起不易引起N素素损失催化催化过程程为::4CuSO4+3C+2H2SO42Cu2SO4+4SO2+3CO2+2H2OCu2SO4+2H2SO42CuSO4+SO2+2H2O即:当土壤有机即:当土壤有机质分解分解终了,了,C被完全氧化后,消煮被完全氧化后,消煮液呈液呈现清澈的清澈的兰绿色,冷却后色,冷却后为无色〔无色〔CuSO4·5H2O脱水〕,因此脱水〕,因此CuSO4不不仅起催化作用,也起指示作用起催化作用,也起指示作用如今普遍采用如今普遍采用Cu-Se与与盐按比例配成的加速按比例配成的加速剂,它,它既起到既起到缩短消煮短消煮时间,又能防止,又能防止N素素损失的作用失的作用加速加速剂的比例的比例为::组成成 K2SO4(或无水或无水Na2SO4) ::CuSO4·5H2O ::Se粉粉分量比分量比 100 :: 10 :: 1按比例混合,研按比例混合,研细后运用。
后运用III、氧化剂:、氧化剂:有有HClO4、、KMnO4、、K2Cr2O7、、H2O2等,其中以等,其中以HClO4较好,但氧还电位太高,作用很猛烈,加较好,但氧还电位太高,作用很猛烈,加入量稍多,极易使入量稍多,极易使N素损失,使结果偏低素损失,使结果偏低K2Cr2O7、、KMnO4在消煮时易暴溅,控制不好也在消煮时易暴溅,控制不好也易引起易引起N素损失H2O2较平安,但也要控制量较平安,但也要控制量(作作植株分析用植株分析用)总之,运用上述氧化剂都必需特别小心总之,运用上述氧化剂都必需特别小心在在H2SO4-HClO4消煮中,假设对测定的要求不太消煮中,假设对测定的要求不太高时,可在同一试液中测高时,可在同一试液中测N、、P,但要求精度高时,但要求精度高时不宜作不宜作N、、P结合测定结合测定由于二者矛盾在于:由于二者矛盾在于:为了完全回收为了完全回收P,,HClO4用量应多些;用量应多些;而为了完全回收而为了完全回收N,那么要求,那么要求HClO4用量少些,用量少些,所以结合测定时只好折中处置,使回收率到达所以结合测定时只好折中处置,使回收率到达95%即可 在在N、、P、、K联测中,土壤联测中,土壤K只是近似于全只是近似于全K,因许多粘土矿物硅酸盐晶格上的,因许多粘土矿物硅酸盐晶格上的K在开氏消煮在开氏消煮中不会被释放出来,而中不会被释放出来,而P容易释放,而植物中容易释放,而植物中K本来成离子态,所以,植物中的本来成离子态,所以,植物中的K可以完全被转可以完全被转到溶液中。
到溶液中②② H2SO4用量:用量: 参与参与浓H2SO4的量要思索土壤有机的量要思索土壤有机质类型、含量以型、含量以 及加及加盐量的多少等要素量的多少等要素 普通是普通是0.5-1.5g〔含〔含N约1mg时〕加〕加5ml浓H2SO4加酸的同加酸的同时要做空白要做空白测定,以消除定,以消除试剂误差 ③③加加热温度与温度与时间:: 加加热温度在温度在360-410360-410C C,才干使土壤有机,才干使土壤有机N N化合物化合物 分解完全,也不引起分解完全,也不引起N N的的损失 对温度的控制:自温度的控制:自动控温器或消煮管中控温器或消煮管中H2SO4H2SO4蒸汽蒸汽 冷凝回流的高度〔在瓶冷凝回流的高度〔在瓶颈上部上部1/31/3处冷凝回流冷凝回流为宜〕 用小火加用小火加热,待瓶内反响,待瓶内反响缓和和时〔〔1010~~15min15min〕,加〕,加 强火力使消煮的土液火力使消煮的土液坚持微沸加热时间:控制适当的加热时间可以保证土样中的加热时间:控制适当的加热时间可以保证土样中的 有机有机N全部转化为全部转化为NH4-N,又不致因时间过长而引,又不致因时间过长而引 起起N素损失。
素损失据全据全N规范化研讨指出:规范化研讨指出:(对半微量开氏法的要求对半微量开氏法的要求) 当消煮液和土粒全部变为灰白并略带绿色后,再消当消煮液和土粒全部变为灰白并略带绿色后,再消 煮一小时,这煮一小时,这1hr叫后煮,其作用是促使土壤中复叫后煮,其作用是促使土壤中复 杂的有机杂的有机N化合物分解完全,全部转化为化合物分解完全,全部转化为NH4-N后煮时间的长短取决于土壤有机质的含量、加速剂后煮时间的长短取决于土壤有机质的含量、加速剂的种类和用量的种类和用量根据研讨结果看,在根据研讨结果看,在360-410 C消煮消煮80-90min,即,即可得到稳定的测值可得到稳定的测值〔〔3〕消煮方式〔通〕消煮方式〔通风橱〕橱〕 铝块消煮器、消煮器、远红外消煮器、封管消煮器外消煮器、封管消煮器……〔〔4〕留意:〕留意:①①在开氏反响中,有少量含在开氏反响中,有少量含杂环N、、N-N键、、N-O键等有机化合物〔如偶等有机化合物〔如偶N硝基、硝基、肼、、腙…〕不〕不能完全分解,但它能完全分解,但它们在土壤中含量很少,所以开氏在土壤中含量很少,所以开氏N中不包括在内中不包括在内②②开氏反响也不包括全部开氏反响也不包括全部NO3-NNO3-N、、NO2-NNO2-N。
由于由于NO3-NNO3-N在消煮在消煮过程中不会完全复原程中不会完全复原为NH4+NH4+,而,而且易且易挥发,普通土壤中含量不超越全,普通土壤中含量不超越全N N量的量的1%1%,所,所以可以忽略不以可以忽略不计假假设某些土壤某些土壤NO3-NNO3-N含量含量较多或多或对全全N N量要求准确度量要求准确度较高高时,那么需采用改良法,,那么需采用改良法,采用采用KMnO4-Fe-开氏法消煮,其方法开氏法消煮,其方法为:: 土土样〔含〔含1毫克左右毫克左右N〕放在微量开氏瓶中,〕放在微量开氏瓶中,加加1ml 5% KMnO4转动30秒斜放秒斜放45角,沿瓶角,沿瓶颈用用移液管移液管渐渐参与参与2ml,并,并转动,放置,放置5分分钟,加,加1滴滴辛醇,然后加辛醇,然后加0.50±0.01克复原克复原Fe(铁粉粉),直加底部,,直加底部,转匀,放置匀,放置15分分钟,无大量气泡,无大量气泡为止,微止,微热约45分分钟,冷却后加,冷却后加1.1克克K2SO4-催化-催化剂,,3毫升毫升浓H2SO4消煮至无泡末消煮至无泡末时,,强热至浅至浅绿色,沸煮色,沸煮5小小时,冷后加水,冷后加水15毫升,毫升,转入蒸入蒸馏器中蒸器中蒸馏定定N,同,同时做空白做空白测定。
定③③晶格固定晶格固定态NH4+NH4+,即,即NH4+NH4+被固定在被固定在矿物晶格物晶格中,普通不能被水、中,普通不能被水、盐溶液所提取,因此也不包括溶液所提取,因此也不包括在开氏在开氏N N中假假设要包括在内,那么需用要包括在内,那么需用HF-H2SO4HF-H2SO4处置含含1 1毫克左右毫克左右N N的土的土样,放入,放入2525毫升塑料中,加毫升塑料中,加5ml 5ml 5mol L-1HF5mol L-1HF和和1 mol L-1HCl1 mol L-1HCl塞塞紧,振,振荡2424小小时,,转入盛有入盛有12ml 4.5 mol L-1H2SO412ml 4.5 mol L-1H2SO4的微量开氏瓶中,的微量开氏瓶中,摇匀,悄然加匀,悄然加热,除去水分后,冷却加,除去水分后,冷却加1.11.1克克K2SO4K2SO4--催化催化剂,消煮后,蒸,消煮后,蒸馏定定N N2 消煮液中消煮液中NH4+的测定:的测定: 〔〔1〕原理:〕原理: 普通用加碱蒸馏的方法从消煮液中分别出普通用加碱蒸馏的方法从消煮液中分别出NH4+,, 用滴定法〔或电位滴定法〕测用滴定法〔或电位滴定法〕测NH4+,也有用扩,也有用扩 散法、比色法、氨电极法。
散法、比色法、氨电极法 蒸馏安装图蒸馏安装图 蒸馏法蒸馏法*:: 消煮液加碱〔消煮液加碱〔NaOH〕碱化,使〕碱化,使NH4+NH3 ,逸,逸 出的出的NH3可用:可用: 〔〔1〕规范酸吸收,再用规范碱滴定多余的酸,根〕规范酸吸收,再用规范碱滴定多余的酸,根 据净用酸量计算据净用酸量计算NH4+的量〔如今用的很少〕的量〔如今用的很少〕 〔〔2〕如今普遍采用的是用〕如今普遍采用的是用H3BO3溶液吸收溶液吸收NH3,, 然后用规范酸滴定吸收的然后用规范酸滴定吸收的NH3 NH4+ + OH- = NH3 + H2O NH3 + H3BO3 = NH4+ + H2BO3- H+ + H2BO3- = H3BO3H3BO3中参与混合指示剂溴甲酚绿中参与混合指示剂溴甲酚绿-甲基红,指示甲基红,指示剂的变色范围剂的变色范围pH4.2-4.9,酸性时红色,碱性时兰,酸性时红色,碱性时兰绿色用用H3BO3吸收前,把此混合液调到吸收前,把此混合液调到pH4.5,为紫红,为紫红色〔此时正好是滴定终点〕。
色〔此时正好是滴定终点〕紫红色的紫红色的H3BO3液搜集蒸馏出的液搜集蒸馏出的NH3后,后,pH升到升到8.6,,为兰绿色,再用规范酸滴定溶液至紫红色〔为兰绿色,再用规范酸滴定溶液至紫红色〔pH4.5〕,〕,此时耗费的酸量即为此时耗费的酸量即为NH3的量 〔〔2〕〕测定定NH4+的条件:的条件: ①①H3BO3的用量:的用量: H3BO3是一元弱酸,在溶液中呈弱酸性,是一元弱酸,在溶液中呈弱酸性,pKa=9.2,, 吸收吸收NH3后溶液的后溶液的pH是是8.6,即,即H3BO3〔加指示〔加指示剂 调理理pH后的〕吸收后的〕吸收NH3后后pH由由4.5上升到上升到8.6,溶液,溶液 已呈碱性,不能再吸收已呈碱性,不能再吸收NH3了 1% H3BO3 约等于约等于0.16 mol/L 1ml 1% H3BO3吸收的吸收的NH3量为量为 0.46 mg N 1ml 2% H3BO3吸收的吸收的NH3量为量为 0.92 mg N 在半微量开氏法蒸馏中,普通是在半微量开氏法蒸馏中,普通是1 mg N,用,用5ml 2% H3BO3吸收吸收NH3足够了。
足够了与用酸吸收比较,用与用酸吸收比较,用H3BO3吸收吸收NH3有以下几个优点:有以下几个优点:A、仅用一种规范酸溶液即可测出、仅用一种规范酸溶液即可测出NH3含量,准确度高;含量,准确度高;B、、H3BO3用量不用准确,只需足够即可,而规范酸的用量不用准确,只需足够即可,而规范酸的 用量要求准确;用量要求准确;C、蒸馏时不怕倒吸,如倒吸可再加、蒸馏时不怕倒吸,如倒吸可再加H3BO3,然后继续,然后继续 蒸馏;蒸馏;D、、H3BO3液中参与指示剂,可检查接受瓶能否干净、液中参与指示剂,可检查接受瓶能否干净、 蒸馏瓶中的碱能否足够蒸馏瓶中的碱能否足够 ②②NaOH的用量:的用量:以保以保证NH4+全部蒸出全部蒸出为原那么,主要是根据参与原那么,主要是根据参与浓H2SO4的量来的量来计算的浓H2SO4参与参与5ml,,40%NaOH用量:用量: 36mol/L(1/2H2SO4) 5ml = 10mol/L(NaOH) V V = 18ml实验中普通加中普通加20ml 10mol/LNaOH如何判别加碱量能否适宜,可以根据加碱后的几种如何判别加碱量能否适宜,可以根据加碱后的几种景象来判别:景象来判别: 液变混浊,有蓝色絮状沉淀液变混浊,有蓝色絮状沉淀(Cu(OH)2 生成生成);; 溶液变为棕褐色混浊,溶液变为棕褐色混浊,Cu(OH)2CuO ;; 接纳瓶中接纳瓶中H3BO3液由紫红色液由紫红色蓝色。
蓝色 以上阐明加碱适量以上阐明加碱适量加碱后,蒸馏开场,蒸馏瓶内溶液为蓝色,不变混加碱后,蒸馏开场,蒸馏瓶内溶液为蓝色,不变混浊,也不变棕褐色〔由于生成浊,也不变棕褐色〔由于生成[Cu(OH)4]2-不沉淀出不沉淀出来〕,此时要看接纳瓶内溶液的变化,假设变蓝,说来〕,此时要看接纳瓶内溶液的变化,假设变蓝,说明碱够,假设不变蓝,那么能够是加碱缺乏或其它缘由明碱够,假设不变蓝,那么能够是加碱缺乏或其它缘由加加碱碱后后③③空白空白测定:定: 普通不大于普通不大于0.40ml0.40ml * *留意:蒸留意:蒸馏时馏出液的温度勿超越出液的温度勿超越4040C C,以防,以防 NH3 NH3挥发,留意翻开冷凝水留意翻开冷凝水④④蒸出液以蒸出液以50ml50ml为宜分散法分散法 消煮液放在外室,消煮液放在外室,H3BO3放内室,适用于含放内室,适用于含N少少 〔约〔约0.05-0.2mgN〕的土壤,室温〕的土壤,室温20 C,分散,分散24 小时普通用规范小时普通用规范(NH4)2SO4作回收实验此法作回收实验。
此法 受室温、液层厚度、内室大小等要素的影响受室温、液层厚度、内室大小等要素的影响〔三〕〔三〕 利用开氏法原理设计的定氮仪利用开氏法原理设计的定氮仪 Kjeldahl. Kjeldahl. J J ( (丹丹麦麦,,1883)1883)创创建建,,所所需需仪仪器器设设备备,,测测定定手手续续较较简简易易、、准准确确度度较较高高,,所以久用不衰所以久用不衰如今已有多种半自如今已有多种半自动和自和自动定定N仪器,例如:器,例如:1 Fuss-Tecator Ⅰ、、Ⅱ及及Ⅲ型定型定N仪 作作常常量量分分析析,,〔〔0.3―5克克样品品含含N 2-150mgN〕〕,,消消煮煮6管管,,有有排排烟烟系系统、、控控温温系系统、、蒸蒸馏发生生器器、、蒸蒸馏滴滴定定均均自自动,,人人工工操操作作只只需需消消煮煮后后将将消消煮煮管管装装上上蒸蒸馏器即可 半半微微量量分分析析可可消消煮煮20管管,,每每人人每每天天可可做做80--100个个样品品, 2人可做人可做200个个样品 1030、、1035型型自自动定定N仪,,此此仪器器带有有微微处置置机机,,从从消消煮煮、、蒸蒸馏到到滴滴定定,,最最后后结果果自自动显示示数数据据全全部部自自动化〔只需化〔只需2分分钟〕,每人可做〕,每人可做120--160样次。
次 2 2 比比色色计、、光光焰焰计、、AASAAS、、离离子子电极极、、荧光光计等等等等如如今今带有有消消煮煮单元元,,蒸蒸馏单元元的的系系统,,比比色色均采用靛酚均采用靛酚兰比色法 近近几几年年来来又又开开展展了了“FIA“FIA〞〞流流动注注射射仪和和“CFA“CFA〞〞延延续流流动分分析析仪,,分分析析速速度度大大大大提提高高关关于于开开氏氏法法中中所所用用消消煮煮、、蒸蒸馏等等安安装装如如今今也也作作了了很很多多的的改改良良,,例如〔国内〕例如〔国内〕远红外消煮器、半微量定氮蒸外消煮器、半微量定氮蒸馏器等本章小结本章小结凯氏法测定全氮步骤:凯氏法测定全氮步骤: 催化剂催化剂+ +浓浓H2SO4 OH- H3BO3 H2SO4 OH- H3BO3 有机有机N NH4+ NH3N NH4+ NH3 NH4+ + H2BO3- NH4+ + H2BO3-(+(+无机无机N) N) H+ H+ H3BO3 H3BO3| | 样品的消煮样品的消煮 | | 消煮液中消煮液中NH4+NH4+的定量的定量( (蒸馏蒸馏) | ) | 。





