USP-硬脂富马酸钠-昌为翻译(共5页).doc

精选优质文档-----倾情为你奉上硬脂富马酸钠-USP34版上海昌为翻译并提供，所有内容以英文原版为准Sodium Stearyl Fumarate - USP34/NF29 Sodium Stearyl Fumarate contains not less than 99.0 percent and not more than 101.5 percent of C22H39NaO4, calculated on the anhydrous basis. 硬脂富马酸钠包含99.0% -101.5%的C22H39NaO4（以无水物计）Packaging and storage — Preserve in well closed containers. 包装和存储 – 保存在密闭良好的容器中USP REFERENCE STANDARDS 11 — USP参考对照品USP Monostearyl Maleate RS USP马来酸单硬脂酸标准品USP Sodium Stearyl Fumarate RS USP硬脂富马酸钠标准品USP Stearyl Alcohol RS 硬脂醇标准品1）Identification（鉴别）, Infrared Absorption 红外吸收光谱 197K : 未干燥样品 (1 –> 300). 取出1~2mg已事先在真空及无水硅胶环境下干燥4小时的样品，与约300mg~600mg的已烘干的溴化钾细致粉末均匀混合。

将混合后的样品取出约100mg进行薄片压片，压片压力设定约为800MPa(8t.cm2)薄片的要求原则为具有一致的透明度，或在光谱图2000cm-1位置，无使用补偿功能下，其吸收强度需小于60%并以与样品配制相同原则，配制一个USP硬脂富马酸钠标准品对照品或厂规标准品的光谱测定薄片分别操作红外线光谱扫描标准品及样品并记录光谱范围为4500cm-1到500cm-1所得到的红外线光谱图在主要吸收波长位置必须具有相近似的图形2）WATER （水份）, Method I <921> : 不大于5.0%. 精确秤取0.1g的样品，以Karl Fischer法测定含水量规格：不得大于5.00%3）LEAD,（铅）方法 <251> : 限值 0.001%. Lead nitrate 硝酸铅保存溶液：秤取159.8mg 硝酸铅溶解于事先加入1ml 硝酸的100ml纯水中，再稀释到1000ml将溶液配制及保存在无可溶性铅盐类溶出的玻璃容器中标准铅溶液：使用当天，取10ml 硝酸铅保存溶液稀释到100ml纯水中相当于每毫升中含有10μg 铅取出100μl配制一个对照标准品溶液，相当于1g样品中含有1μg铅。

Dithizone 双硫腙萃取液：将30mg 双硫腙溶解在1000ml 氯仿中，再加入5ml 乙醇将溶液保存在冷藏中使用前，取适量体积的双硫腙溶液及相同体积的稀硝酸 (1 ->100)进行萃取将硝酸层丢弃Ammonia-cyanide 氰氨溶液：将2g 氰化钾溶解在15ml 氨水中，加入纯水稀释到100mlAmmonium citrate柠檬酸氨溶液：将40g 柠檬酸溶于90ml纯水中，加入2~3滴酚红指示液，谨慎地加入氨水，直到溶液变为微红色藉由多次加入20ml 双硫腙萃取液进行萃取的方法，直到双硫腙溶液仍然保存着橙绿色，以确保去除任何可能存在的铅来源稀释的标准铅溶液：将精准的1倍体积标准铅溶液注入9倍的稀硝酸(1 in 100)，得到一个浓度为每毫升含有1μg铅的标准溶液Hydroxylamine hydrochloride 盐酸氢胺溶液：将20g 盐酸氢胺溶于约65ml 纯水中将它倒入分液漏斗，加入5滴麝香草酚蓝指示液，再滴入氨水混合均匀，直到可判断为黄色为止加入10ml 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1 –> 25)，混合均匀，然后静置5分钟分多次萃取方式，分别以10~15ml 氯仿进行萃取。

直到取出部份氯仿萃取液(5ml)与硫酸铜指示液混合时，无明显黄色为止滴入3N 盐酸直到溶液出现粉红色，以纯水稀释到100ml如果需要时，加入1~2滴麝香草酚蓝指示液)Potassium cyanide 氰化钾溶液：将50g 氰化钾溶于纯水中，并稀释到100ml藉由多次加入20ml 双硫腙萃取液进行萃取的方法，直到双硫腙溶液仍然保存着橙绿色，以确保去除任何可能存在的铅来源然后再以氯仿萃取的方式，去除残留在氰化物溶液中双硫腙最后以纯水稀释，配制成每100ml含有10g氰化钾的溶液标准dithizone双硫腙溶液：将10mg 双硫腙溶于1000ml 氯仿，并将溶液保存在有玻璃塞及无铅释出的玻璃瓶中适度的包裹锡箔避光，并保存在冷藏中供试品溶液配制：[附注：在配制过程中，如果样品在刚开始加入5ml 硫酸，未加热前，就出现焦黑现象，则另外配制稀释的硫酸溶液(1 -> 2)，待冷却后，取10ml稀释硫酸溶液加入样品中，及在加热程序前，先加入数滴双氧水][警告：有些物质可能在吸收双氧水情况下，产生激烈的爆炸请在操作前，事先准备安全预防措施]在专论中，并无提及特定配制溶液的方法，请参照以下方式配制供试品溶液。

秤取1.0g 的样品，并以适当容器盛装，加入5ml 硫酸及一些玻璃小球，在加热板上及抽气柜中操作进行消化或以其它适合的加热方式替代如果必要时，加入些许硫酸使所有样品完全湿润，但硫酸总量不超过10ml）在安全措施下，滴入30% 双氧水，等到反应消退后，再一次加热及滴入双氧水在第一次加入双氧水时，需缓慢进行及小心混合，以避免迅速反应如果过度冒泡时，应中断加热摇晃瓶内溶液，避免未反应的样品附着于瓶壁持续地消化样品直到完全破坏，产生大量的硫代硫酸浓烟及溶液呈现无色冷却，加入10ml纯水，直到硫代硫酸浓烟再次开始产生，冷却再次加入10ml纯水，重复执行此程序，去除残留的过氧水，最后加入10ml纯水，冷却程序：将供试品溶液倒入分液漏斗中，并以10ml纯水润洗瓶身，（或个别的专题论文中有提及取出特定体积）加入6ml 柠檬酸氨溶液及2ml 盐酸羟胺(测定含铁盐类中的铅含量时，请加入10ml柠檬酸氨溶液) 加入2滴酚红指示液，以氨水将溶液调为碱性（溶液为红色），将溶液冷却加入2ml 氰化钾，立即加入5ml 双硫腙溶液进行萃取再进行另一次萃取，直到双硫腙溶液保持绿色将双硫腙合并后，加入20ml 稀硝酸 (1 -> 100) 摇晃均匀约持续30秒，丢弃氯仿层。

加5.0ml 双硫腙标准液及4ml 氰氨到酸化的溶液中，摇晃约30秒：比较样品及标准铅溶液所萃取得氯仿层的色度：样品产生的紫色不得超过标准溶液之色度4）HEAVY METALS（重金属）, Method II <231> : 0.002%. Lead nitrate 硝酸铅保存溶液：秤取159.8mg 硝酸铅溶解于事先加入1ml 硝酸的100ml纯水中，再稀释到1000ml将溶液配制及保存在无可溶性铅盐类溶出的玻璃容器中标准铅溶液：使用当天，取10ml 硝酸铅保存溶液稀释到100ml纯水中相当于每毫升中含有10μg 铅取出100μl配制一个对照标准品溶液，相当于1g样品中含有1μg铅pH 3.5 acetate buffer 醋酸盐缓冲液:将25g 醋酸铵溶于25ml纯水加入38ml 6N 盐酸以6N 氨水或6N 盐酸调整pH=3.5，定量到100ml，混合均匀对照标准品配制：将2ml 标准铅溶液(20μg of Pb)移入50ml比色管中，以纯水稀释到25ml，以pH计或pH试纸测试，以1N 醋酸或6N 氨水调整pH范围落在3.0~4.0以纯水稀释到40ml，混合均匀Test preparation 供试品溶液:取1g样品置于适合的坩锅，加入适量硫酸湿润样品，并以低温小心灰化，直到完全焦黑化(在消化过程中，须以适合的坩锅盖轻微盖上)。

加入2ml 硝酸 及5滴 硫酸于焦化物质中，并小心加热，直到无白烟产生将坩锅移入高温炉，以500℃~600℃烧灼，直到碳化物完全灰化取出冷却，加入4ml 6N 盐酸，加盖后以热蒸气浴加热消化15分钟，取开盖子，继续以热蒸气加热，直到干燥加入1滴 盐酸及10ml热水，消化2分钟滴入6N 氨水并以石蕊试纸调整pH直到碱性为止以纯水稀释到25ml以pH计或pH试纸测试，以1N 醋酸或6N 氨水调整pH范围落在3.0~4.0(如果需要的话，加以过滤)以10ml纯水润洗坩锅，合并滤液及润洗液，移入50ml比色管中以纯水稀释到40ml，混合均匀程序：分别在对照标准品及样品的比色管中加入2ml pH3.5 醋酸缓冲液及1.2ml 硫代乙酰胺并以纯水稀释到50ml，混合均匀，静置2分钟观察溶液浊度：样品溶液不得大于对照标准品5）皂化值-氢氧化钠乙醇溶液 - 将大约5.5g氢氧化钠溶于无水乙醇内，如有必要可以加热，并用无水乙醇稀释至约1000毫升需要当天制备该溶液以排除碳酸离子干扰程序 精确称量450毫克硬脂富马酸钠置于300毫升锥形烧瓶内，定量加入50毫升氢氧化钠乙醇溶液，加的时候润洗烧瓶内壁将混合物用气浴加热回流至少2小时，偶尔轻轻旋转。

但是要避免将混合溶液溅到冷凝管用10毫升70%的乙醇冲刷冷凝管，随后用3份10毫升的水收集好冲刷烧瓶后的溶液冷却，用2份10毫升70%的乙醇，加入酚酞试剂，用0.1N的盐酸滴定液精确秤重450mg的硬脂富马酸钠样品并置于一个圆底烧瓶中，加入定量50ml 氢氧化钠乙醇溶液，并润洗瓶壁的样品以热蒸气加热使溶液产生温和回流现象并持续2小时以上，并缓和搅拌进行，应避免溶液喷溅到回流管上完成回流后，以10ml 70%乙醇润洗一次及10ml纯水润洗3次回流管并以圆底烧瓶收集润洗液，取下烧瓶并静置冷却冷却后，以10ml 70% 酒精润洗2次圆底烧瓶壁以酚酞试剂为指示剂，以0.1N 盐酸滴定液进行滴定直到粉红色完全消失过程中须配制一组空白试验，同时进行测定皂化值计算：皂化值 =（Vb – Vsa）5.61 (1-水%样品称重(g)Vb: 用于滴定空白试验时0.1mol/L 盐酸滴定液所消耗的体积.Vsa: 用于滴定样品时0.1mol/L 盐酸滴定液所消耗的体积.: 0.1mol/L 盐酸酸滴定液的f值Water%: 样品所测的water(%)规格：以干燥品为计算基准，不得小于142.20及不得大于146.006）Sodium stearyl maleate（硬脂马来酸钠）及stearyl alcohol（硬脂醇）之限量Monostearyl maleate （马来酸单硬脂酸酯）标准液配制： 以氯仿/ 冰醋酸 (4:1)之混合溶液当溶解液。

配制一个含有1mg/ml浓度的USP monostearyl maleate（马来酸单硬脂酸酯） 参考标准品或厂规标准品，吸取定量5ml的溶液，置于50ml定量瓶，以氯仿稀释定量到刻度并混合均匀Stearyl alcohol（硬脂醇）标准液配制： 以氯仿/ 冰醋酸 (4:1)之混合溶液当溶解液配制一个含有1mg/ml浓度的USP stearyl alcohol （硬脂醇）参考标准品或厂规标准品，吸取定量5ml的溶液，置于50ml定量瓶，以氯仿稀释定量到刻度并混合均匀检品配制： 精确秤取200mg硬脂富马酸钠检品，置于一个有玻璃塞的锥形瓶中加入10ml c氯。