滴定管等使用方法.doc

滴定管一.分类1. 按容积及精度分滴定管是准确测量放出液体体积的量器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管常量滴定管中最常用的是容积为50mL（20°C）的滴定管，其最小分度值为0.1mL,读数可估读到0.01mL此外，还有容积为100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL容积为10mL,最小分度值为0.05mL的滴定管称为半微量滴定管微量滴定管是测量小量积液体时用的滴定管，容积有1〜5mL各种规格，最小分度值为0.005或0.01mL2. 按用途分滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动碱式滴定管适宜于装碱性溶液能与乳胶管起作用的溶液（如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液）不能用碱式滴定管有些需要避光的溶液（如硝酸银、高锰酸钾溶液）应采用棕色滴定管二. 滴定前准备工作1、检查试漏滴定管洗净后，先检查旋塞转动是否灵活，是否漏水先关闭旋塞，将滴定管充满水，用滤纸在旋塞周围和管尖处检查然后将旋塞旋转180度，直立两分钟，再用滤纸检查如漏水，酸式管涂凡士林；碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化，检查玻璃珠是否大小适当，若有问题，应及时更换2、滴定管的洗涤滴定管使用前必须先洗涤，洗涤时以不损伤内壁为原则。

洗涤前，关闭旋塞，倒入约10mL洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管最后从管口放出（也可用铬酸洗液浸洗）然后用自来水冲净再用蒸馏水洗三次，每次10〜15mL碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同，碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下，放入洗液浸洗管体倒立入洗液中，用吸耳球将洗液吸上洗涤3、润洗滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次，每次10〜15mL润洗液弃去4、装液排气泡洗涤后再将操作溶液注入至零线以上，检查活塞周围是否有气泡若有，开大活塞使溶液冲出，排出气泡碱式滴定管排气泡的方法：将碱式滴定管管体竖直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡三、滴定1、滴定操作滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，滴定台应呈白色滴定管离锥瓶口约1cm，用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在后，无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中转动旋塞时，手指弯曲，手掌要空右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2〜3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，微动右手腕关节摇动锥形瓶，边滴边摇使滴下的溶液混合均匀摇动的锥瓶的规范方式为：右手执锥瓶颈部，手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆，要求使溶液在锥瓶内均匀旋转，形成漩涡，溶液不能有跳动。

管口与锥瓶应无接触碱式滴定管操作方法：滴定时，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指头辅助固定管尖用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前挤压胶管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以从空隙中流出2、滴定速度液体流速由快到慢，起初可以“连滴成线”，之后逐滴滴下，快到终点时则要半滴半滴的加入半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液悬于管口，用锥瓶内壁靠下，然后用用洗瓶冲下3、终点操作当锥瓶内指示剂指示终点时，立刻关闭活塞停止滴定洗甁淋洗锥形甁内壁取下滴定管，右手执管上部无液部分，使管垂直，目光与液面平齐，读出读数读数时应估读一位滴定管用毕后，应倒去管内剩余溶液，用水先净，装入纯水至刻度以下，用大试管套在管口上或者冼净后倒过来（尖端向上）置于滴定管架上酸式滴定管长期不用时，活塞部位要垫上纸碱性滴定管不用时胶管应拔下保存四、注意事项1、滴定时，左手不允许离开活塞，放任溶液自己流下2、滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上，不要去注视刻度变化，而忽略反应的进行3、使用碱式滴定管注意事项（1）用力方向要平，以避免玻璃珠上下移动2）不要捏到玻璃珠下侧部分，否则有可能使空气进入管尖形成气泡3）挤压胶管过程中不可过分用力，以避免溶液流出过快。

5、滴定也可在烧杯中进行，方法同上，但要用玻棒或电磁搅拌器搅拌移液管（吸管）一. 分类吸管分单标（胖肚）吸管和分度（刻度）吸管两种用于准确移取一定体积的液体，胖肚吸管颈部刻有一环形标线，表示20°C时移出溶液的体积常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等规格刻度吸管可以移取不同体积的液体，有容量为0.1~10mL各种规格使用刻度吸管时,应从刻度最上端开始放出所需体积二. 使用方法使用时应先用欲取溶液润洗2-3次；吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入盛接溶液的器皿中；盛接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接触瓶内壁约15s后，再将移液管移去分光光度法一.原理分光光度计的工作原理：物质对光的吸收有选择性，不同的物质有其特定的吸收波长根据朗伯-比尔定律，当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。

通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量二分光光度计的维护⑴仪器应安置在干燥、无污染的的地方⑵仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生⑶仪器停止工作时，必须切断电源⑷仪器经过搬动，及时检查并纠正波长精度，确保仪器的正常使用⑸光源灯、光电管通常在使用一定时期后，要衰老或损坏，必须按规定更换三. 比色皿注意事项比色皿一般为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成所以使用时应注意以下几点:：1、拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面同时注意轻拿轻放，防止外力对比色皿的影响，产生应力后破损2、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中3、不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;4、当发现比色皿里面被污染后，应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净5、不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。