氢氧化钠纯度的测定—中和滴定法.doc

氢氧化钠纯度的测定—中和滴定法一、应用范围本方法采用滴定法测定 氢氧化钠的含量本方法适用于 氢氧化钠二、方法原理供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 25ml，加 酚酞指示液 3 滴，用 硫酸滴定液（0.1mol/l）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml ），加甲基橙指示液 2 滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/l）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/l ）的容 积（ml ），算出供试量中的总碱含量（作为 naoh 计 算）并根据加甲基橙 指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中 na2co3 的含量三、试剂1.水（新沸放冷）2.硫酸滴定液（0.1mol/l ）3.酚酞指示液4.甲基橙指示液：取甲基橙 0.1g，加水 100ml 使溶解，即得四、试样制备1.硫酸滴定液（0.1mol/l ）配制：取硫酸 6ml，缓缓 注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至 1000ml，摇匀标定：取在 270-300℃干燥恒重的基准无水 碳酸 钠约 0.3g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加 甲基红- 溴甲酚绿混合指示液10 滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。

每 1ml硫酸滴定液（0.1mol/l）相当于 10.60mg 的无水 碳酸钠根据本液消耗量与无水 碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得2.酚酞指示液取 酚酞 1g，加乙醇 100ml 使溶解五、操作步骤取本品约 2g，精密称定，置 250ml 量瓶中，加新沸 过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度， 摇匀，精密量取 25ml，加 酚酞指示液 3 滴，用 硫酸滴定液（0.1mol/l ）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积 （ml），加甲基橙指示液 2 滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/l）至显持续 的橙红色，根据前后两次消耗 硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中的总碱含量（作为 naoh 计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml ），算出供试量中 na2co3 的含量，每 1ml 硫酸滴定液（0.1mol/l）相当于8.00mg 的 naoh 或 21.20mg 的 na2co3注 1：“精密称取 ”系指称取重量 应准确至所称取重量的千分之一 ,“精密量取”系指量取体 积的准确度应符合国家 标准中对该体积移液管的精度要求。