氧化还原电位检测作业的指导书.docx
4页氧化复原电位检测作业的指导书氧化复原电位检测作业指导书试剂及其配制1.1邻苯二甲酸氢钾缓冲液(PH=4.00,25℃):溶解10.12g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)于水中,稀释至1000mL1.2磷酸盐缓冲液(PH=6.86,25℃),溶解3.39g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于水中,稀释至1000Mla1.3氧化复原标准溶液:以下二种标准溶液可任选一种硫酸亚铁铵—硫酸高铁铵溶液:溶解36.21g硫酸亚铁铵[Fe(NH402·(SO4)2·6H2O]、48.22g硫酸高铁[Fe(NH402(SO4)2·12H2O]和56.2mL浓硫酸于水中,稀释至1000mL,贮于玻璃或聚乙烯瓶中此溶液在25℃时的氧化复原电位为+430mV氢鲲溶液:称两份10g氢鲲分别加入1000mLPH4.00及1000mLPH为6.86的缓冲液(1.1)、(1.2),混匀应有部分固体氢鲲存在,以保证氢鲲溶液的饱和状态所得两种缓冲液在不同样温度下的电位表1.1缓冲液在不同样温度下的电位缓冲液4.006.86PH值温度202535202530(℃)电位223218213474134mV)1.4硝酸溶液:1+1。
1.5硫酸溶液:3%(V/V)测定步骤2.1铂电极的检验和净化:以铂电极为指示电极,连接仪器正极,以饱和甘汞电极为参比电极,连接仪器负极插入拥有固定电位的氧化复原标准液中,其电位值应与标准值切合(即硫酸亚铁铵—硫酸高铁铵标准液在25℃时为+430mV;PH为4.00的氢鲲溶液,25℃时为+218mV),如实测结果与标准电位的差大于±5mV,则铂电极需要净化净化时,可选择以下方法:用硝酸溶液(1.4)冲刷:将电极置入硝酸溶液(1.4)中,慢慢加热至近沸状态5min后放置冷却,并将铂电极取出用纯水洗净将电极侵入硫酸溶液(1.5)中饱和甘汞电极与1.5V甘电池的阴极相接,电池阳极与铂电极相接,保持5~8min,取出用水洗净净化后的电极重新用氧化复原标准溶液(1.3)检验,直至合格为止用水洗净备用2.2取洁净的1000mL棕色广口瓶一个,用橡皮塞塞紧瓶口,其塞钻有5孔,分别插入铂电极、甘汞电极温度计及2支玻璃管(1支玻璃管进水,1支供出水用)2.3将现场采集的水样放入塑料桶马上盖紧,桶盖上开小孔,其中一孔插入橡皮管,用虹吸法将水样不断送入测量用的广口瓶中,在水流动的情况下,按仪器使用规则,测量电位。
结果计算Eh=Eo+Er式中:Eh-----相对于氢标准电极的水样氧化复原电位,mV;Eo-----由铂电极-饱和甘汞电极测得的氧化还原电位,mV;Er----t℃(测准时的水样温度)时饱和甘汞电极相对于氢标准电极的电位(mV),其值随温度变化而变化,在不同样温度下饱和甘汞电极电位见表2.表2不同样温度下饱和甘汞电极的电极电位温度电极电位温度电极电位电极电位(mV)温度(℃)温度(℃)电极电位(mV)(℃)(mV)(℃)(mV)0+260.113+251.626+243.139+234.71+259.414+251.027+212.540+234.02+258.815+250.328+241.841+233.43+258.116+249.729+241.242+232.74+257.517+249.030+240.543+232.15+256.818+248.331+239.944+231.46+256.219+247.732+239.345+230.87+255.520+247.133+238.646+230.18+254.921+246.434+237.947+229.59+254.222+245.835+237.348+228.810+253.623+245.136+236.649+228.311+252.924+244.537+236.050+227.512+252.325+243.838+235.3。

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