铁矿石中铁含量的测定课件.ppt

铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定1铁矿石中铁含量的测定课件一、实验目的一、实验目的1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用2.学习矿石试样的酸溶法3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理2铁矿石中铁含量的测定课件用用HCl溶液分解铁矿石后，在热溶液分解铁矿石后，在热HCl溶液中，以甲基溶液中，以甲基橙为指示剂，用橙为指示剂，用SnCl2将将Fe3＋＋还原至还原至Fe2＋＋，并过量，并过量1~2滴经典方法是用滴经典方法是用HgCl2氧化过量的氧化过量的SnCl2，除去，除去Sn2+的干扰，但的干扰，但HgCl2造成环境污染，本实验采用无汞定造成环境污染，本实验采用无汞定铁法还原反应为铁法还原反应为2FeCl4-＋＋SnCl42-＋＋2Cl-＝＝2FeCl42-＋＋SnCl62-使用甲基橙指示使用甲基橙指示SnCl2还原还原Fe3＋＋的原理是：的原理是：Sn2＋＋将将Fe3＋＋还原完后，还原完后，过量的过量的Sn2＋＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，原的终点，Sn2＋＋还能继续使氢化甲基橙还原成还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2＋＋则可以消除。

则可以消除二、实验原理二、实验原理3铁矿石中铁含量的测定课件 以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7注意注意HCl溶液浓度应控制在溶液浓度应控制在4 mol·L-1，若大于，若大于6 mol·L-1，，Sn2＋＋会先将甲基橙还原为无色，无法指示会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3＋＋的还原的还原反应HCl溶液浓度低于溶液浓度低于2 mol·L-1，则甲基橙褪色缓慢则甲基橙褪色缓慢反应为反应为4铁矿石中铁含量的测定课件滴定反应为：滴定反应为： 滴定突跃范围为0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成Fe（HPO4）2-而降低Fe3＋/Fe2＋电对的电位，使突跃范围变成0.71～1.34V，指示剂可以在此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰，Sb（Ⅴ），Sb（Ⅲ）干扰本实验，不应存在计算计算5铁矿石中铁含量的测定课件三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器•1．SnCl2 : 100g·L-1 10 g SnCl2·2H2O溶于40mL 浓热HCl溶液中，加水稀释至100mL。

•2．SnCl2 : 50g·L-1•3．H2SO4-H3PO4混酸: 将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀•4．甲基橙: 1 g·L-1•5．二苯胺磺酸钠 2 g·L-16铁矿石中铁含量的测定课件6．K2Cr2O7标准溶液 将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温用指定质量称量法准确称取0.6127g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀四四.主要试剂和仪器主要试剂和仪器7铁矿石中铁含量的测定课件 1. 溶样溶样：准确称取硫酸铁试样准确称取硫酸铁试样0.5～～0.6g于于250mL锥形瓶中，锥形瓶中，加加入入2mL浓浓HCl ，用，用25mL水，盖上表面皿，（微热），溶解水，盖上表面皿，（微热），溶解 2. 还原：还原：加入加入6.5mL浓浓HCl控制酸度（控制酸度（4.0mol·L-1），加热，加），加热，加6滴甲基橙，滴加滴甲基橙，滴加100 g·L-1SnCl2还原还原Fe3+。

溶液由溶液由橙橙变变红红，再慢慢，再慢慢滴加滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为至溶液变为淡粉色淡粉色，再摇几下直至，再摇几下直至粉色褪去粉色褪去，，立即用流水冷却立即用流水冷却3.滴定：滴定：加加50mL蒸馏水，蒸馏水，20mL硫磷混酸，硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立滴二苯胺磺酸钠，立即用即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，次，计算试样中铁的含量（质量分数）计算试样中铁的含量（质量分数）四、实验步骤四、实验步骤8铁矿石中铁含量的测定课件注意注意•（（1）还原：加热至近沸，温度不宜太高，以免）还原：加热至近沸，温度不宜太高，以免Fe 3+挥发挥发•颜色变化：橙颜色变化：橙→红红→淡粉红淡粉红→褪色褪色•SnCl2不能过量不能过量•（（2）滴定：还原后，迅速流水冷却，立即滴定，）滴定：还原后，迅速流水冷却，立即滴定，以免以免Fe 2+被空气中氧化被空气中氧化• (3)平行测定应还原一份立即测定一份平行测定应还原一份立即测定一份9铁矿石中铁含量的测定课件 1. 准确称取铁矿石粉1.0～1.5g于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加20～30滴100 g·L-1SnCl2助溶。

试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）,用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀四、实验步骤四、实验步骤10铁矿石中铁含量的测定课件2. 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g·L-1 SnCl2还原Fe3+溶液由橙变红，再慢慢滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去立即用流水冷却，加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算矿石中铁的含量（质量分数）11铁矿石中铁含量的测定课件1.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？3.SnCl2还原Fe3＋的条件是什么？怎样控制SnCl2不过量？4.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋时，加入H3PO4的作用是什么？五、思考题五、思考题12铁矿石中铁含量的测定课件。