干式化学分析仪性能评价配套试剂盒的性能评价.pdf

GB/T XXXXXXXX 9 附 录 A （规范性） 配套试剂盒的性能评价 A.1 配套试剂盒的性能评价要求 A.1.1 定量项目 仪器定量项目要求见表A.1 表 A.1 定量项目检测指标 检测项目/基质 指标 检出限 定量限 添加浓度回收率 精密度 与参考检测方法的比较 定量限 2倍定量限 亚硝酸盐/猪肉 5mg/kg 10mg/kg 80%110% 90%110% 10% GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 甲醛/白酒 5mg/kg 10 mg/kg 80%110% 90%110% 10% GB/T 5009.49-2008 发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法 硼砂/面粉 50mg/kg 150 mg/kg 80%110% 90%110% 10% GB/T 5009.275-2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定 A.1.2 定性项目 仪器定性项目要求见表A.2 表 A.2 定性项目检测指标 检测项目/基质 项目和指标 检出限 灵敏度 特异性 假阴性率 假阳性率 孔雀石绿/草鱼 0.5g/kg 99% 85% 1% 15% 克伦特罗/猪肉 0.5g/kg 95% 85% 5% 15% 黄曲霉毒素B1/玉米粉 5g/kg 99% 90% 1% 10% GB/T XXXXXXXX 10 A.1.3 试剂盒批间差 相同条件下，同一配套试剂盒，不同批次间的精密度应小于10%。

A.2 评价方法 A.2.1 定量项目 A.2.1.1 线性范围 标准工作曲线的线性范围应覆盖样品可能含有的浓度范围，至少具有不包括空白的 5 个浓度水平，应包含定量限、最大残留限量、工作范围最高点或接近最高点 A.2.1.2 检出限 以不少于 50 份空白样品测定读数的均值 3 倍标准偏差计算检出限，以分析物的浓度单位为表征 A.2.1.3 定量限 以不少于 50 份空白样品测定读数 10 倍标准偏差计算定量限定量限应等于或大于校准工作曲线上最低浓度点，并包括性范围内 A.2.1.4 回收率 a） 定量限回收率 向空白样品中添加定量限浓度的标准溶液作为检测基质， 按照说明书操作进行前处理， 重复测试 11次以上，以平均值作为检测值按照公式（A.1）计算定量限回收率 =123 100% -（A.1） 式中： 定量限回收率，%； 1添加标准溶液后的测定平均值； 2空白样品测定值； 3添加浓度 b） 2倍定量限回收率 向空白样品中添加 2 倍定量限浓度的标准溶液作为检测基质， 按照说明书操作进行前处理， 重复测试 11 次以上，以平均值作为检测值按照公式（A.1）计算 2 倍定量限回收率。

A.2.1.5 精密度 在空白样品中加入 2 倍定量限浓度的标准溶液，按照说明书的操作方法重复测试同一样品 11 次以上按照公式（2）计算相对标准偏差 A.2.1.6 与参考检测方法的比较 使用仪器检测方法与参考方法分别对同一份样品同一个目标物进行至少 6 次的测试对检测目标物存在国家标准规定限值的，应进行限值水平的检出比较，对检测目标物不存在标准规定的，应与参考GB/T XXXXXXXX 11 检测方法的检测能力进行比较比较结果采用配对 t 检验法，按照公式（A.2）计算以证明两种方法之间的偏倚 = -（A.2） 式中： 两个检测方法结果差数的平均值； 两个检测方法结果差数的平均标准偏差； 0.05/6表示在显著性水平为0.05且自由度为6时，待评价检测方法与参考检测方法结果差别无统计学意义； 0.05/6表示显著性水平为0.05且自由度为6时， 待评价检测方法与参考检测方法结果差别有统计学意义 A.2.2 定性项目 A.2.2.1 基本要求 选取至少 3 个不同批次的仪器，分别对不少于 50 份阴性样品、不少于 50 份加标样品进行检测加标样品的加标浓度应与提供的临界控制值一致 同时采用参考方法进行检测。

参考方法与仪器检测结果的表示如表 1 所示如存在或易获得，应进行阳性样品复核测试 表 A.3 参考方法与仪器检测结果表示 测试样品实际状态1 仪器检测结果2 总数 阳性 阴性 阳性 a b a+b 阴性 c d c+d 总计 a+c b+d a+b+c+d 1参考方法的检测结果 2仪器方法的检测结果 A.2.2.2 特异性 特异性=d/(b+d) A.2.2.3 灵敏度 灵敏度=a/(a+c) A.2.2.4 检出限 在空白样品中加入检出限浓度标准物质溶液，检测后显示阳性 A.2.2.5 假阴性率/假阳性率 假阴性率与灵敏度相对应，即假阴性率=1-灵敏度=c/(a+c)； 假阳性率与特异性相对应，即假阳性率=1-特异性=b/(b+d) GB/T XXXXXXXX 12 A.2.3 试剂盒批间差 在同一实验室，由同一操作员使用相同的仪器，采用同一配套试剂盒的3个不同批次，分别测定10mg/mL亚硝酸盐、 10mg/mL甲醛和150mg/mL硼砂， 各批次试剂盒分别重复测试3次以上， 按照公式 （A.3）计算试剂盒批间差 =()2=111 100% -（A.3） 式中： 批间差检测结果的相对标准偏差，%； 测量次数； 第 i 个批次测量结果的平均值； 测量结果的总平均值。