分析化学实验基础知识.doc

分析化学实验基本知识分析测试工作，要求具备扎实的分析化学实验基本知识与技能分析化学实验的基本知识和技能包括：实验用水、常用试剂的规格及试剂的使用和保存、实验室安全知识、分析天平及其称量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等 1.1分析化学实验用水分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1表1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（GB 6682－2008）指 标 名 称一级二级三级 pH值范围（25℃）——5.0-7.5电导率（25℃）/mS·m-1（≤）0.010.100.50可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1  （≤）—0.080.4蒸发残渣（105±2℃）/mg·L-1      （≤）—1.02.0吸光度（254nm，1cm光程）      （≤）0.0010.01—可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤）0.010.02—注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

  蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同 用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2- 等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子  去离子水利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意  纯水质量的检验     纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪（最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1） 2．酸碱度：要求pH值为6~7检验方法如下：① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。

4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费另外试剂应合理保存，避免沾污和变质 化学试剂的分类化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，本书只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂1）标准试剂标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为100±0.02%和100±0.05%主要国产标准试剂的种类及用途见表2（1）表2（1） 主要国产标准试剂的规格与用途类        别主  要  用  途滴定分析第一基准试剂工作基准试剂的定值滴定分析工作基准试剂滴定分析标准溶液的定值滴定分析标准溶液滴定分析法测定物质的含量杂质分析标准溶液仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准一级pH基准试剂pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准pH基准试剂pH计的校准（定位）热值分析试剂热值分析仪的标定气相色谱分析标准试剂气相色谱法进行定性和定量分析的标准临床分析标准溶液临床化验农药分析标准试剂农药分析有机元素分析标准试剂有机物元素分析（2）一般试剂一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。

一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表2（2）表2（2） 一般化学试剂的规格及选用级别中文名称英文符号适用范围标签颜色一级优级纯（保证试剂）G R精密分析实验绿色二级分析纯（分析试剂）A R一般分析实验红色三级化学纯C P一般化学实验蓝色四级实验试剂L R一般化学实验辅助试剂棕色或其它颜色生化试剂生化试剂、生物染色剂B R生物化学及医用化学实验咖啡色、玫瑰色（3）高纯试剂高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍4）专用试剂专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下 使用试剂注意事项（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。

2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用 试剂的保存试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因此，正确保存试剂非常重要一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施1）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等2）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质；氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质；溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质3）吸水性强的试剂应严格密封保存如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。

4）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴凉通风的地方如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等5）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂1.3实验室安全常识人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验室工作安全的一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药”这七个字，涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼下面，分别对上述问题进行讨论： . 实验室用水安全使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇突然停水时，要立即关闭阀门，以防来水后跑水离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭（使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水） 实验室用电安全实验室用电有十分严格的要求，不能随意必须注意以下几点：（1）所有电器必须由专业人员安装；（2）不得任意另拉、另接电线用电；（3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明书及资料，并按照要求去做；（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配，决不可超负荷运行，以免发生事故。

谨记：任何情况下发现用电问题（事故）时，首先先关电源！（5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故，应立即使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电者，以免抢救者也被电流击倒）同时，应立即将触电者抬至空气新鲜处，如电击伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉；若电击伤害严重或已停止呼吸，则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧对触电者的抢救必须要有耐心（有时要连续数小时），同时忌注射强心兴奋剂 实验室用火（热源）安全目前，实验过程使用的热源大多用电，但也有少数直接用明火（如用煤气灯）首先，不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火（热源）的规定及要求：（1）使用燃气热源装置，应经常对管道或气罐进行检漏，避免发生泄漏引起火警2）加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用明火3）若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，则必须加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸伤人，实验人员不应离开实验现场4）用于加热的装置，必须是规范厂家的产品,不可随意使用简便的器具代用如果在实验过程发生火灾，第一时间要做的是：将电源和热源（或煤气等）断开起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火，但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警。

常用的灭火器及其适用范围 见表3（1）表3（1） 常用的灭火器及其适用范围类型药 液 成 分适 用 范 围酸碱式 H2SO4   NaHCO3 非油类及电器失火的一般火灾 泡沫式 Al2(SO4)3   NaHCO3 油类失火 二氧化碳 液体CO2 电器失火 四氯化碳 液体CCl4 电器失火 干粉灭火 粉末主要成分为Na2CO3等盐类物质，加入适量润滑剂、防潮剂 油类、可燃气体、电器设备、文件记录和遇水燃烧等物品的初起火灾 1211 CF2ClBr 油类、有机溶剂、高压电器设备、精密仪器等失火 水虽是人所共知的常用灭火材料，但在化学实验室的灭火中要慎用因为大部分易燃的有机溶剂都比水轻，会浮在水面上流动，此时用水灭火，非但不能灭火反而使火势扩大蔓延；还有的溶剂与水发生剧烈的反应产生大量的热能引起燃烧加剧甚至爆炸根据燃烧物质的性质，国际上统一将火灾分为A、B、C、D四类，必须根据不同的火灾原因，选择相应的灭火器材火灾类别及其灭火器材的选用见表3（2） 表3（2） 火灾类别及其灭火器材的选用火灾类型燃烧物质灭火器材注意事项（灭火效果）A类木材、纸张、棉布等为一类 水、泡沫式、酸碱式 酸碱式灭火器喷出的主要是水和二氧化碳气体，而泡沫式灭火器除了有水和二氧化碳气体外，同时喷出发泡剂，与水、二氧化碳混合在一起，形成被液体包围的细小气泡群，在燃烧物表面形成抗热性好的泡沫层，阻止。