苯甲酸乙酯的制备实验报告.doc

1苯甲酸乙酯的制备班级： 姓名： 学号：摘要：摘要：苯甲酸乙酯（C9H10O2）为无色透明液体，其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶，不溶于水，用于配制香水香精和人造精油等本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯，再取适量样品做鉴定实验关键词：关键词：苯甲酸乙酯的制备 酯化反应 样品鉴定前言：前言：苯甲酸乙酯（）稍有水果气味，密度 1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油；也大量用2109OHC于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:既然反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动另外，使用大大过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸 H3O+, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生实验部分：实验部分：1、实验仪器及试剂：仪器：分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置一套药品：苯甲酸 4.0g 无水乙醇 10.00ml 2.00ml 浓硫酸 Na2CO3固体 无水硫酸镁 环己烷 7.50ml 石油醚22、实验装置图(a) 正丁醚制备装置（b）空气冷凝蒸馏装置33、实验步骤1>、加料：于 50ml 圆底烧瓶中加入：4g 苯甲酸；10ml 乙醇；；2ml 浓硫酸，摇匀，加沸石。

2>、分水回流：加热回流约 2h，至分水器中层液体约 3ml 停止（即回流下来的液体只有油状物时）记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）移去火源3>、中和：加水 30ml,分批加入固体 Na2CO3中和至中性4>、分离萃取、干燥：分液，水层用 10ml 乙醚萃取合并有机层，用无水硫酸镁干燥5>、精馏：回收乙醚，加热精馏，收集 210-213 oC 馏分鉴定：取少量样品，闻其气味应该稍有水果气味或者在试管中加入两滴新制备的酯，再加入 5 滴溴水如果溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将 5 滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入 7 滴 3％的盐酸羟胺的 95％酒精溶液和 3 滴 2％的 NaOH 溶液，摇匀后滴入 7 滴 5％HCl 溶液和 1 滴 5% FeCl3 溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在.结果与讨论结果与讨论: :1.目标产物：苯甲酸乙酯；实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为M=4 x 150/122 g=4.918 g实验实际产量 V=2.2ml m=PV=1.068 x 2.2 g= 2.350g所以实验产率=m/M x 100%=2.350/4.918 x 100%=47.8%2.总结实验成败的关键：由实验数据可知产率较低，而造成产率较低的原因可能是在刚开始回流时，没有很好控制温度，造成很快就有恒沸物出来了。

下次需要注意的地方：实验刚开始时，要小火加热，使蒸汽不超过弯曲部位回流半小时后，再升温回流大概两个小时因为这是这个实验成功与否的关键 参考文献：[ 1]吴庆银, 铁梅, 高云凯. 杂多酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯[ J] .化学与粘合, 1998, (2).[ 2]乌锡康, 包全兴. 介绍一种合成酯的新方法[ J ] . 华东化工学院学报, 1981,P58.4[ 3]章思规, 辛忠. 精细有机化工制备手册[ M] . 第1 版. 北京: 科学技术文献出社,1994.P525.。