双指示剂法测定混合碱样的含量.docx

双指示剂法测定混合碱样的含量2.1 实验原理混合碱是NaCO与NaOH或NazCO与NaHCO勺混合物可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量在混合碱勺试液中加入酚酞指示剂用HCL标准溶液滴定至溶液呈微红色此时试液中所含NaOH完全被中和N&CO也被滴定成NaHCO此时是第一个化学计量点,PH=8.31反应方程式如下：NaOH+HCl=NaCl+2HONa2CO3+HCl=NaHC3O+NaCl设滴定体积Viml，再加入甲基橙指示剂，继续用HCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO被中和成"CO,此时是第二个化学计量点，PH=3.88反应方程式如下：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2设此时消耗HCI标准溶液的体积为V2ml根据Vi和V2可以判断出混合碱的组成当Vi>V2时，试液为N&CO与NaOH的混合物当Vi

2.2.2 0.1mol/LHCl溶液浓度的标定在分析天平上准确称取基准物N&CO0.15〜0.2g于锥形瓶中，加25ml水使其溶解加甲基橙指示剂2滴用待标定的HCI滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点近终点时剧烈摇动，或加热至沸，使CO分解）记下消耗溶液的体积，计算HCl标准溶液的准确浓度计算公式如下：（另做一份空白实验，数据见表一）2.2.3混合碱样的测定在分析天平上准确称取0.15~0.2g于锥形瓶中，加入少量水使其溶解，定量转移至500ml的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀用25.00ml移液管移取25.00ml溶液于锥形瓶中，加2~3滴酚酞，以HCI标准溶液滴定至红色变微红色，为第一终点，记下HCI标准溶液体积Vi，再加入2滴甲基橙，继续用HCI标准溶液滴定，液体由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCI标准溶液体积V2平行测定三次根据Vi，M的大小判断混合物的组成，并计算各组分的含量，计算公式如下:（另做一份空白实验，数据见表二，滴定曲线见图一）当V>V2时，试液为NaOH和NaCO的混合物，NaOH和NaCO的含量（以质量浓度g•L「表示）可由下式计算：NaOH%C(ViV2)MNaOH1000100%Na2CO3%2V21 MNa2CO32 1000100%当V1(ml)7.637.647.630.01VHCl(实U(ml)25.6025.6225.60际)mlV>(ml)7.627.637.62W平均）ml25.61V2(平均)ml7.62NaOH%45.64极差0.4NaCO%51.27极差1.44.结果本次实验中Vi>V2,所以可以判定混合碱的成分是NaOH与NstCO的混合物。

计算出NaOH的含量为45.64%,NqCO的含量为51.27%;最后得知NaOH勺实际含量为45.70%,Na2CO的实际含量为51.30%,最后分别计算出NaOH,NaCO的回收率NaOH勺回收率=（45.64/45.70）X100%=99.87%注意点1、实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是H2CO饱和溶液，pH为3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除CO，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热；本文采用的是剧烈振荡溶液2、碱测定在第一终点时生成NaHCO应尽可能保证CO不丢失，滴定速度一定不能过快！否则会造成HCI局部过浓，引起CO的丢失，摇动应该缓慢不要剧烈振动3、实验是采用双指示剂法测定混合碱的含量，由于使用了酚酞（由红色至无色），甲基橙（由黄色至橙色），颜色变化不是太明显，并存在主观因素，分析结果的误差较大，本文采用对照的方法提高分析结果的准确度5. 结论混合碱含量的测定，使用双指示剂，利用溶液化学计量点时颜色的明显变化，判断两个终点所消耗的盐酸的体积计算混合碱中的组分与含量，整个操作经济实用，步骤简单快捷，测定结果较为准确，值得推广。