1-由海盐制备试剂级氯化钠.ppt

实验实验1 1 由海盐制备试剂级氯化钠由海盐制备试剂级氯化钠一、实验目的一、实验目的1．掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化 等基本操作；2．学习由海盐制试剂级氯化钠的方法二、实验原理 海盐（粗食盐）中常含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 、 Fe3+ 、 SO42－ 、 CO32－等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶性杂质 不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去可溶性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成沉淀而除去 • 1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀 SO42－+ Ba2+ ＝ BaSO4↓ 过滤除去BaSO4沉淀 • 2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液 Ca2+、Mg2+ 、 Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀 Ca2+ + CO32－＝CaCO3↓ Mg2+ + 2OH－ ＝Mg(OH)2↓ 4Mg2+ + 4CO32 + H2O＝Mg(OH)2•MgCO3↓ +CO2↑ Fe3+ + 3OH－ ＝Fe (OH)3↓ Ba2+ + CO32－＝BaCO3↓ 过滤除去沉淀。

• 3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和 Na2CO3, PH值 调节至5~6左右• 4、选用向饱和NaCl溶液中通入HCl气体,因同离子效应, NaCl 晶体析出粗食盐中所含的K+离子与上述沉淀剂不起作 用，仍留在滤液中由于KCl的溶解度比NaCl的大，随温 度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl 结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉 三、基本操作三、基本操作 由海盐制备试剂级氯化钠，就是固体物质的提纯问题固体物质的提纯过程为：溶解、过滤、蒸发、结晶溶解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）（重结晶）等基本操作（一）固体溶解（一）固体溶解1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择合适的溶剂2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂3、在小烧杯中溶解为了加速溶解，可选择加热，应根据物质的 对热稳定性选用直接加热或用间接加热（用水浴）方法4、溶解时要不断搅拌5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干燥的研钵中把固 体研细后溶解。

（二）固液分离方法（二）固液分离方法 固液分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法 1、倾析法：、倾析法：当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时．常用倾析法进行分离和洗涤操作如图示分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液如此反复操作两二遍．即能将沉淀洗涤干净 2、过滤法、过滤法 过滤是最常用的分离方法之—当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液 常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种（（1 1）常压过滤）常压过滤 ①① 选择滤纸选择滤纸 滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种根据需要加以选择使用 ②② 选择漏斗选择漏斗 普通漏斗有长颈和短颈两种，同时又有大小之分要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗 ③③ 滤纸的折叠及使用：滤纸的折叠及使用： 先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图如图)，，然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角， （目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。

滤纸上沿略低于漏斗上沿④④ 过滤：过滤： 漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁先沿玻璃棒倾倒溶液，后转移沉淀倾倒溶液时，应使玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右如图所示如图所示 ⑤⑤ 洗涤沉淀洗涤沉淀 如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹到沉淀上（（2）减压过滤）减压过滤特 点：过滤彻底，速度快所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵装 置：如图所示：如图所示：布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口各个接口间不漏气滤纸的使用滤纸的使用 将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜用蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴在漏斗底部 注意事项：注意事项： a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3 b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤 c、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度 d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗（（3）热过滤）热过滤 某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中的难溶性杂质，通常使用热过滤。

(如图示如图示)3 3、离心分离、离心分离 当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法操作时，把溶液及沉淀放入离心试管中，在离心机中进行分离（1） 分离分离 操作时，把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内，盖好离心机上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加速，由慢到快，缓慢操作离心完毕，等离心机自然停止后，打开上盖，取出离心试管2）洗涤沉淀）洗涤沉淀 用滴管小心地取出上层清夜，用滴管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后再进行离心分离如此重复操作3－4次即可（三）蒸发（浓缩）（三）蒸发（浓缩） 为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发注意事项：注意事项：1、蒸发通常在蒸发皿中进行2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3以防液体溅 出如果液体量较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热4、蒸发皿不可骤冷5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加 热若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度 较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。

（四）结晶（重结晶）（四）结晶（重结晶） 结晶是提纯固态物质的重要方法之一：通常有两种方法，一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)三、实验步骤三、实验步骤1、 NaCl的精制：用台秤称取5g粗食盐，倒入100ml烧杯中，加入 20ml水，加热搅拌使粗食盐溶解边搅拌边滴加1~2mL 1 mol·L－1的BaCl2溶液，继续加热煮沸数分钟，将烧杯从石棉 网上取下，静置待沉淀沉降后，在上层清液中，加1滴l mol·L－1 BaCl2溶液如果出现混浊，表示 SO42－离子尚未除尽，需继续 滴加 BaCl2溶液，以除去剩余的SO42－离子如果不混浊，表示 SO42－已除去趁热过滤，弃去沉淀保留滤液  2、将所得滤液加热至沸，在滤液中加入1 mL 2 mol·L－1 NaOH溶液，滴加1 ~ 2 mL 1 mol·L－1 Na2CO3溶液， 至沉淀完全为止。

过滤，弃去沉淀除去Ca2+、Mg2+和 过量的Ba2+ 3、在滤液中逐滴加入2 mol·L－1 HCl，加热，并不断搅拌， 赶尽CO2，至溶液的 pH值约为5~6用pH试纸检验 4、将溶液倒入蒸发皿中，小火加热蒸发、浓缩溶液至粘稠状 （切不可将溶液蒸发至干）冷却后，减压过滤将产品抽干5、把NaCl晶体转移到蒸发皿上，在石棉网上小火烘干，冷却 至室温6、称量，计算产率 产率＝实际产量/理论产量 1．在粗食盐提纯过程中涉及哪些基本操作？有哪些注意事项？２．怎样除去粗食盐中的杂质Mg2+、 Ca2+ 、K+和 SO42-等离子?３．怎样除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH、 Na2CO3?四、实验习题四、实验习题。