测定明矾中铝含量实验报告.docx

为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划测定明矾中铝含量实验报告　　明矾中铝含量的测定　　实验原理　　明矾中铝含量的测定，不宜采用直接滴定法因为Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，且Al3+与EDTA络合缓慢，需要加过量EDTA并加热煮沸，络合反应才比较完全，且在酸　　3+度不高时，Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物，如［Al2(H2O)6(OH)3］，［Al3(H2O)6(OH)6］　　3+等，即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度，仍不能避免多核络合物的生成铝的多核络合物与EDTA络合缓慢，且络合比不恒定，对滴定不利为避免上述问题，可采用返滴定法如先加一定量过量的EDTA标准溶液，在pH≈时，煮沸溶液，由于此时酸度较大，故不利于形成多核氢氧基络合物，又因EDTA过量较多，故能使Al3+与EDTA络合完全，络合完全后，调节溶液pH至5～6，，加入二甲酚橙，即可顺利的用Zn2+标准溶液进行返滴定该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求　　明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。

由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝，加入定量且过量的EDTA标准溶液　　因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=×10-33，［A13+］=/L,　　??10?11[OH]????103?[Al]?Ksp10?14　　[H]???10?4??10　?　　pH≤　　所以调节溶液pH为3~4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA络合反应完全　　spsplg(K'ZnYcZn?/L故lgK'ZnY?72?)?5cZn2?　　lg?Y(H)?lgKZnY?lgK'ZnY??7?查附录表10，pH≈(最高酸度)氢氧化锌的溶度积常数KSP=　　[OH]??Ksp　　cZn2?10???10?/LpH=≈(水解酸度)　　所以冷却后，再调节溶液pH至5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色：Zn+Y=ZnY，即为终点　　滴定完毕后，计算公式为：　　nAl?nEDTA?nZn　　cEDTA??10　　wAl??3?mZn2??VZn2?MZn2???MAl?100%m明矾　　实验用品　　仪器　　全自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50mL﹚，电子秤，容量瓶，锥形瓶，烧杯﹙500mL﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉，量筒，移液管﹙25mL﹚，表面皿，称量瓶，药匙　　药品　　明矾[KAl(SO4)2·12H2O]试样，乙二胺四乙酸二钠盐，二甲酚橙指示剂，六亚甲基四胺溶液，盐酸溶液，基准锌粒,pH=的缓冲溶液　　实验步骤　　溶液的配制　　/LEDTA的配制　　用电子秤称取约固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。

冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用　　/LZn2+标准溶液的配制　　用分析天平准确称取含%以上的基准锌粉~g于小烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加约10mLHCl溶液，加热煮沸至完全溶解后，用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用根据数据计算Zn2+标准溶液的准确浓度　　EDTA标准溶液的标定　　用移液管平行移取三份+标准溶液分别置于250mL锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示剂，加入10mL20％的六亚甲基四胺溶液，用EDTA溶液滴定，直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色，并持续30s不褪色即为终点记录所用EDTA溶液的体积，并计算EDTA溶液的浓度和相对平均偏差　　明矾试样中Al含量的测定　　用分析天平准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2·12H2O,Mr=]~于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用　　用移液管移取明矾试样标准溶液置于250mL的锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液，然后加入10mLpH=的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近10min,然后放置冷却至室温。

　　在锥形瓶中加入六亚甲基四胺10mL，二甲酚橙指示剂3~4滴，用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色，并持续30s不褪色即为终点　　平行测定三份，根据所消耗的Zn2+标准溶液的体积，计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差　　误差分析　　分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；　　滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；　　滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；　　试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差　　注意事项　　pH＜6时，游离的二甲酚橙显黄色，滴定至Zn2+稍微过量时，Zn2+与部分二甲酚橙生　　成紫红色配合物，黄色与紫红色混合呈橙色，故终点颜色为橙色；　　注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；　　注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；　　明矾溶于水后，因缓慢溶解而显浑浊，在加入过量EDTA并加热后，不影响滴定；　　确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数；　　处理数据时注意有效数字的保留　　收获体会　　分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。

我们应以严谨的态度对待这门学科然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等　　通过实验,我学会了用返滴定法测定明矾中铝的含量，熟练掌握了通过控制酸度而使金属离子与EDTA形成稳定的络合物我相信通过做此设计性实验不仅使我熟练掌握分析天平、移液管、滴定管等的使用，而且还锻炼我学会运用已学知识，提高解决问题，独立思考以及查阅资料的能力　　实验报告　　姓名：班级：同组人：自评成绩：项目：铝和镁含量的测定课程：分析化学学号：　　一、实验目的　　1．培养学生查阅读有关资料的能力　　2．培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解二、实验原理　　胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精　　药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。

　　三、仪器与试剂　　仪器：托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒，铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管、移液管、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、　　-1-1　　试剂：胃舒平药片、mol·LEDTA，锌标准溶液mol·L，20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液，％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：％乙醇溶液，K-B指示剂，氯化铵固体　　四、内容及步骤1．样品处理　　称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀．　　2．铝的测定　　准确吸取上述试液，加水至25mL左右．滴加1︰1NH3水至刚出现浑浊，再加　　-1　　1:1HCl至沉淀恰好溶解准确加入mol·LEDTA溶液左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10mL，煮沸1min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。

　　3．镁的测定　　吸取试液，滴加1︰1NH3水至刚出现沉淀，再加入l：lHCl至沉淀恰好溶解．加入固体NH4C12g，滴加20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL．加热至80℃，维持l0～15min冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10mL及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)　　五、实验结果记录与计算　　六、思考题：　　1．测定铝离子为什么不采用直接滴定法？　　2．能否采用F-掩蔽Al离子，而直接测定Mg2+？　　3．在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？　　教师评语：年月日　　3+　　实验报告：明矾的制备及组成测定　　1.选题背景　　明矾，无色透明块状结晶或结晶性粉末，无臭，味微甜而酸涩在干燥空气中风化失去结晶水，在潮湿空气中溶化淌水，加热至92·5℃失去9个结晶水，200℃时失去全部结晶水成为白色粉末易溶于水，缓慢溶于甘油，不溶于乙醇，丙酮其水溶液呈酸性，在水中水解生成氢氧化铝胶状沉淀明矾净水是过去民间经常采用的方法，它的原理是明矾在水中可以电离出铝离子，二氯离子容易水解，生成氢氧化铝胶体，氢氧化铝胶体吸附能力很强，可以吸附水里悬浮的杂质，并形成沉淀，使水澄清，因此是一种较好的净水剂。

　　2.实验原理　　制备明矾的原理　　碱法：　　2Al?2KOH?6H2O?2K??Al?OH?4???3H2?　　2K??Al?OH?4???H2SO4?2Al?OH?3??K2SO4?2H2O2Al?OH?3?3H2SO4?Al2?SO4?3?6H2OAl2?SO4?3?K2SO4?24H2O?2KAl?SO4?2?12H2O　　酸法：　　2Al?3H2SO4?Al2?SO4?3?6H2?Al2?SO4?3?K2SO4?24H2O?2KAl?SO4?2?12H2O　　铝离子含量测定原理　　Al3+与EDTA配位反应,加入过量的EDTA，并加热煮沸反应完全；AI3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不够时容易水解，在pH值为3~4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全　　H2Y2??Al3??AlY??2H?　　H2Y2?(过量)?Zn2??ZnY2??2H?　　再调节pH值为5-6，以二甲酚橙指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA，加入过量的NH4F加热煮沸，置换出与Al配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，至溶液由黄色变为紫红为终点3?　　AlY??6F??2H??ALF63??H2Y2?　　H2Y2?(置换反应)?Zn2??ZnY2??2H?　　净水试验原理　　明矾在水中可以电离出两种金属离子:　　2?KAl(SO4)2?K??Al3??2SO4　　而Al3+很容易水解，生成氢氧化铝Al(OH)3胶体：　　Al3??3H2O?Al?OH?3?3H?　　3.实验步骤和内容　　明矾的制备　　磨去易拉罐表面的涂料层并剪碎，称取。

　　在台秤上用表面皿快速称取固体氢氧化钠1g，迅速将其转移到100mL的烧杯中，加20mL的水温热溶解　　将烧杯置于热水浴加热，分次将易拉罐碎屑放入溶液中　　待反应完毕后，趁热用三角漏斗过滤　　在上述四羟基合铝酸钠溶液中加入4mL左右的3mol/L的硫酸溶液，调节溶液。