油菜秸秆的xrd分析.doc

油菜秸秆的 XRD 分析 在《多晶材料 X 射线衍射——实验原理，方法和应用》一书中，列举了很多种用 XRD 来测量结晶度的方法，但是，实际操作起来，还有没有列入的具体操作方法下面是一种油菜秆的结晶度测量方法这个图有它的特点：首先，在20度左右是峰顶位置，其次，它的主要特点是在18度左右有一个辅峰，认为它是非晶峰的峰顶，其高度即非晶散射强度，而20度的峰顶则是整个谱的总强度测量出两个位置的高度，可以粗略地计算出结晶度来下面是它的计算原理纤维素在木材细胞壁中呈微纤丝状，略成平行排列经 XRD 研究，纤维素是由结晶区和无定形区连接而成的二相体系，在结晶区内，纤维素分子排列具有一定的规则性，呈现清晰的衍射图，其结晶结构属于单斜晶系结晶区和无定形区无明显的界限，彼此间的过渡是渐变的结晶度是描述纤维素超分子结构的一个重要参数，木质材料通常随结晶度的增加，纤维抗拉强度、杨氏模量、硬度、密度及尺寸稳定性等随之增加，而保水值、伸长率、染料吸着度、润胀度及化学反应性均随之降低因此，纤维素的结晶度对于木质纤维材料的加工利用有一定的参考价值测定纤维素相对结晶度有多种方法，主要有 FTIR 法、XRD 法、反相色谱法、密度法、核磁共振法和 DSC 分析法。

同一种聚合物的结晶度因测定方法不同而差异很大其中，XRD 法是研究物质结晶结构十分重要的方法XRD 结晶度分析X 射线衍射条件：Cukα 辐射，管压40kV，管流250mA，狭缝 DS=SS=1°，步长O.02°，扫描速度8°/min，扫描范围5°～60°，采用 Origin 软件分析，Turley 法计算木材结晶度公式：C=（I002-Ia)/I002*100%式中：CrI：结晶度：I(002)：(002)面晶格衍射角的极大强度，任意单位；Ia：代表2θ 角近于18°时非结晶背景衍射的散射强度，与 I(002)单位相同．微晶大小的测定在不考虑晶体点阵畸变的影响条件下，无应力微晶尺寸可以由谢乐公式计算L002=Kλ/β/cosθ 式中：L(002)．垂直于反射面(002)方向微晶的尺寸(A)；K：球形因子，值为0.9到1.0，测定纤维素的微晶尺寸时，常取 O.94：λ 使用的波长，一般为1.54；β：半峰宽；O：峰值横坐标的一半 (002)面即2θ =22 °和(040)面即2 θ=35°是纤维素两个常用的重要晶面002)面的X 射线衍射强度较高，而在(040)面的 X 射线衍射峰强度较低，这是因为纤维素内葡萄糖分子在平面上平行于(002)面。

2θ =18°附近出现的波谷，为无定形区衍射强度需要说明的是，这是一种比较粗糙的和比较原始的方法首先来说，用峰高度来表示散射强度本身就是一种近似计算出来的结晶度是比较粗糙的，精度没有经过分峰得到的峰面积高另外，在计算 L002时用了整个峰的半高宽，而不是经过分峰后得到的半高度，还有，没有扣除仪器宽度（此时仪器宽度相对就很微小了，确实可以忽略） 反过来说，虽然，很多东西可以理论上讲得很好，还不如用粗略的方法来做近似处理结晶度的计算本身就只具有相对性，用粗略的方法来处理未必得到的结果就差很多所以，我觉得这种操作方法还是可取的。