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红外检测器中碳硫空白讨论.doc

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    • 1红外吸收法测定碳硫空白探讨红外吸收法测定碳硫空白探讨刘福永,刘福永,张爱国张爱国 (山东机器集团有限公司理化计量中心 淄博 ) 摘要摘要:探讨高频红外碳硫仪测定碳硫空白值的主要来源试验表明:空白值的主 要来源是坩埚、氧气、助熔剂 关键词关键词:空白;氧气;坩埚;助熔剂 在分析钢、铁、合金、有色金属、稀土金属、无机物碳、硫两元素时,除 材料自身外,参与分析的还有坩埚、氧气、助熔剂以及仪器本身存在的系统空 白,另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体,在分析过程中同样会释 放出来,会对测量结果引起较大影响因此要考虑空白值影响, 以尽量消除空白 值1 基本原理基本原理红外线是一种不可见光,它的波长为 0.76um~420 um,属于电磁波范围 红外吸收法测定物质的含量,该物质能够吸收某一特定波长红外线,高频红外 碳硫仪采用二氧化碳波长 4.26um、 二氧化硫波 7.4 um,当固体材料经高温氧 化,二氧化碳(硫)吸收红外光能量,根据红外检测器所接受的红外光源辐射 能量减少,其减少程度与二氧化碳(硫)浓度有关,测量红外检测器输出值的 变化,再通过检测积分、归一化等数据处理,测量碳(硫)在样品中的含量。

      2 试验部分试验部分1.1 仪器与试剂仪器与试剂 HW-2000 型高频红外碳硫分析仪(无锡英之诚) 助熔剂:高纯钨粒 40 目(无锡英之诚) 电子天平(赛多利斯) 燃气: 普氧≥99.5% 坩埚 ø25mm×ø25mm (湖南醴陵生产) 1.2 试验条件试验条件 氧气瓶总阀门出口压力 0.18~0.20Mpa 载氧压力 0.08 Mpa 高频炉顶氧流量 1.5L/min 高频炉分析气流量 3.4 L/min 分析时间 29S、 截止值 5S 、吹氧时间 15S 池电压 1.5V 左右 池电压(mv)要有正常跳动,如果池电压低于 0.5V, 应调节模块板下面调制马达转动转速或测量池中光源,控制池电压在 0.5V~ 1.5V 左右 1.3 分析步骤分析步骤 打开仪器电源至正常运行待机状态,调节减压阀出口压力为 0.20MPa,载氧压力为 0.08MPa,高频炉中顶氧流量为 1.3L/min,高频炉正前方 分析气流量为 3.4L/min。

      用鼠标点击“HW2000 快捷方式”图标,计算机进入 分析程序在“系统功能”菜单中选择接电子天平、自动分析,选择好通道号及 通道参数,输入操作员,品种 称取 0.5g 左右试样(精确至 0.0001g)放入坩埚内,再加入 1.5g 左右助熔2剂,手动键入重量后,用坩埚钳将坩埚放在坩埚托上,按“升、降炉”开关, 将样品送入燃烧区,按选定的分析操作方式进行操作,等显示百分含量后即完 成 1 次分析操作 1.4 试验内容试验内容 助熔剂、混合助熔剂、氧气纯度、分析气流量、失效干燥剂、坩埚种类、 坩埚处理方法以及坩埚再利用测定对空白的影响(见表 1 2、3、4、5、6、7、8) 注:在分析样品的空白值时,一般情况下打开检测器电源要稳定 2 小时以上, 高频炉电源要稳定 0.5 小时以上,才能打开氧气瓶总阀门。

      然后打开开关诊断, 检查气室出口、气室入口、排灰阀等是否漏气,从下往上关,指针不下降,不 漏气如下降漏气,有可能要更换干燥管、炉头石英管或排灰管损坏等 表 1 助熔剂对空白影响 助熔剂称量 g输入微机参 加运算量 g碳%硫%备注钨粒1.00001.00000.0002990.000000钨中碳 钨粒1.50001.50000.0005900.000000钨中碳 钨粒2.00002.00000.0006580.000000钨中碳 分析空白值样品时,助熔剂钨粒要在恒温箱中加热至 200℃烘 2 小时后, 取出放干燥器中冷却后使用钨粒助熔剂质量一般控制在 1.0~1.5 克左右,以免 燃烧样品在钢渣多的情况下造成飞溅,容易把石英管烧坏 表 2 混合助熔剂对空白影响 助熔剂 g输入微机参 加运算量 g碳%硫%备注纯锡+钨粒 0.500+1.00000.50000.0008590.000038锡+钨+坩 埚中碳 纯铁+钨粒 0.500+1.00000.50000.0009120.000041铁+钨+坩埚 中碳 纯锡+纯铁 0.500+1.00000.50000.0011560.000095锡+铁+坩 埚中碳 纯锡+钨粒+纯 铁 0.500+0.500+0 .5000.50000.0008940.000082锡+钨+铁+ 坩埚中碳对于难熔试样(如高温合金钢)要用混合助熔剂对空白进行校正,对于一 般生铁、碳钢及中低合金钢等要用钨粒对空白进行校正。

      无论使用哪一种助熔 剂,空白值高者慎用 表 3 氧气纯度对空白影响 助熔剂输入微机参 加运算量 g氧气碳%硫%备注钨粒0.5047普氧0.0005020.000000钨+坩埚 中碳 钨粒0.4982高纯氧0.0001150.000000钨+坩埚中 碳 要经常检查高频炉内部氧气净化装置中无水氯化钙是否潮解,如有此现象3立即更换,以保证氧气纯度达到 99.5%以上 表 4 分析气流量对空白影响 分析气流量 L/min称量 g助熔剂 g输入微机参 加运算量 g碳%硫%3.00.5005钨粒 1.50000.50050.0004520.000000 3.40.5086钨粒 1.50000.50860.0003010.000000 4.00.4932钨粒 1.50000.49320.0004760.000000表 5 失效干燥剂对空白影响 助熔剂称量 g输入微机参加 运算量 g碳%硫%钨粒1.53200.50000.0011420.000162 钨粒1.49360.50000.0011010.000158表 6 坩埚种类对空白影响 坩埚种类助熔剂 g输入微机参加 运算量 g碳%硫%处理后坩埚钨粒 1.47440.50000.0003350.000000 未处理坩埚钨粒 1.57670.50000.0090960.002186 表 7 坩埚处理方法对空白影响 坩埚处理方法助熔剂 g输入微机参加运 算量 g碳%硫%1150±50℃灼烧 1~2 小时,空气中冷却,干燥 器中保存钨粒 1.50000.50000.0003350.0000001150±50℃灼烧 1~2 小时,干燥器中冷却保存钨粒 1.50000.50000.0003350.0000001150±50℃灼烧 1~2 小时,干燥器中冷却保存 半个月钨粒 1.50000.50000.0005410.000000由表 7 数据可知,坩埚处理的最佳方式在马弗炉中加热温度升到 1100℃~1200℃,恒温 2 小时后,自然冷却至一定温度时,取出放干燥器中冷却至室温备用。

      表 8 坩埚再利用对空白影响 坩埚利用次数助熔剂 g输入微机参加 运算量 g碳%硫%一次利用坩埚钨粒 1.57080.50000.0003350.000000 二次利用坩埚钨粒 1.53250.50000.0095140.001193 每分析一次碳硫就用一只坩埚,耗费量很大实践中我们发现:把使用过4的坩埚冷却后,挑选那些完全没有破裂者,可再利用一次用过的坩埚内因存 在试样与助熔剂合金,导磁率较好,又因它在高温环境中灼烧过,所以杂质的 空白值比较稳定,用来做常量碳硫分析时数据相当但分析时间有时要长,一般 能在 30 秒内完成湖南醴陵生产坩埚破裂率约 30%3 结果与讨论结果与讨论3.1 仪器稳定性能测试仪器稳定性能测试 表 9 仪器稳定性 测量次数碳%硫% 10.367940.032511 20.366990.032516 30.369010.032478 40.366990.032499 50.368090.032466 60.369120.032565 70.368450.032479 80.369300.032513 90.367500.032457 100.366420.032601x0.367980.032509RSD(%)0.2710.139 RE(%)-0.00543+0.0277 备注RSD(%)≤2.0 RE(%)≤±10RSD(%)≤2.0 RE(%)≤±10注:采用标样 35#碳结钢 碳:0.368% 硫:0.0325% 从表 9 分析结果可以看出,分析结果相对标准偏差、再现性在绝对误差范 围之内,准确度较好,能达到测试的要求。

      3.2 误差分析误差分析 试验结果证明,该仪器分析误差主要来源以下几个方面 (1)脱脂棉和干燥剂影响 进行空白试验时,通过加热通氧燃烧产生的混合 气体经脱脂棉除尘,如果脱脂棉三分之一变黄应及时更换,且在干燥管中存放 脱脂棉不能过松或过紧干燥剂用来除去水分,且干燥剂三分之一变红或结块 应及时更换 (2)环境因素 由于仪器工作环境的温度、湿度等不稳定性,会使仪器线性 在一定范围内发生偏移,引起空白值的测量误差 (3)控制分析时间 分析空白值时间不能过长,过长由漂移引起的误差机 会就会增加;分析空白值时间不能过短,过短有用检测输出将会被排除在分析 结果之外 (4)在分析低含量样品时,必须进行空白校正一般在未求校正值之前要 测空白值即用同一瓶氧气,固定量助熔剂及同一批处理好的坩埚,空白值基本 一致,操作方法与求校正值相同为获得满意低含量分析结果,测试空白值键 入重量 1.000 克 (5)控制气体流量计流量 1.0~2.0L/min 供顶氧,顶氧流量超出此范围,影5响 15S 吹氧吹氧目的是吹净气路中残留气体,使整个管路充满纯氧以便于 吹氧结束后,打开高频感应炉,在富氧条件下,试样达到充分燃烧,能更好释 放二氧化碳、二氧化硫气体。

      3.3 高频红外碳硫仪优点和不足之处高频红外碳硫仪优点和不足之处(1)测试速度快,测试一个空白值仅需 30S2)测量范围宽,且分辨率较高3)该仪器产生的微小误差,可以通过仪器内部设置固定校正手段或用标准 样品标定仪器进行校正 (4)此仪器对排灰阀排出灰尘无吸收装置,将会使试验室内受到不同程度的 污染 参考文献:参考文献: [1] ISO9556-1989 钢和铁中总碳量测定(E). [2] ISO4935-1989 钢和铁中硫量测定(E). [3] 李宽亮. 理化分析测试指南金属材料部分,钢铁化学分析分册,国防工业 出版社,1985. [4] 张辉. 兵器工业理化检测人员培训考核大纲 ,2005.。

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