
BF3420A气相色谱仪.doc
3页长春金宝特生物化工有限公司质量管理体系作业文件主题BF-3420A气相色谱仪编号编制版本A1审核页码1/7批准生效日期1、仪器准备:① 气源:载气:高纯氮气;供气压力:0.4Mpa;FID检测器用气:高纯氢气、无油压缩空气;流量测量:(先通入载气10分钟,将色谱仪开机后测量)载气:填充柱30毫升/分钟;氢气:30毫升/分钟;空气:300毫升/分钟;仪器分析条件:(方法可保护)柱箱恒温:80C,保持3分;一阶程序升温:终温230C,升温速率15C/分,保持10分;注样器温度:250C;检测器温度:240C;衰减:8;量程:10;自动调零:YES;时间程序:NOINITIALCOLUMNTEMP50~80<输入>INITIALCOLHOLDTIME20~3<输入>初始柱箱温度初始柱箱温度保持时间TEMPPROGRAMCOLUMN?NOtYES<输入>柱箱程序升温?PRGM1FINALCOLTEMP230<输入>PRGM1COLRATEIN/MIN15<输入>PRGM1COLHOLDTIME10<输入>一阶终止温度一阶升温速率一阶终温保持时间ADDNEXTCOLUMNPROGRAM?NO<输入>下一个柱箱程序升温?2、仪器分析条件设定:(方法需要修改或方法丢失后,可按如下进行)按<建立/修改><方法1>键显示:注样器温度INJECTORTEMP50t250<输入>DETECTORTEMP50宀240<输入>检测器温度FIDAINITIALATTEN8<输入>衰减(信号输出在1MV有效)FIDAINITIALTANGE8t10<输入>量程(每档信号差10倍)FIDAAUTOZEROON?NO^YES<输入>自动调零?TIMEPROGRAMFIDA?NO<输入>时间程序?FIDBINITIALATTEN8<输入>衰减(信号输出在1MV有效)FIDBINITIALTANGE8t10<输入>量程(每档信号差10倍)FIDBAUTOZEROON?NOtYES<输入>自动调零?TIMEPROGRAMFIDB?NO<输入>时间程序?METHODCOMPLETE-ENDTIME***方法设定完成结束时间***3、检查仪器的升温状态:按<状态>键,显示:COL***INJ***DET***,温度升到后,光标停止闪烁;4、FID检测器点火:待温度升到后,A路:按<点火A>键,并保持3〜5秒钟即可,同时可以听到轻微的”噗"声;B路:按<转换><点火,并保持3〜5秒钟即可。
5、检查FID的基流:按<状态><检测器>键,显示:DET250SET250<输入>FIDABASELINE***MVA/Z<输入>检测器A基流FIDBBASELINE***MVA/Z<输入>检测器B基流、设定保护温度:按<建立/修改><配置表>键,显示:SETTIMESORDATE?NO<输入>时间日期?SETTEMPLIMITS?NOtYES<输入>温度极限?(保护温度)COLUMNTEMPLIMIT250<输入>柱箱温度极限INJECTORTEMPLIMIT300<输入>注样器温度极限AUXILIARYTEMPLIMIT52<输入>(仪器没有辅助加热部分)DETECTORTEMPLIMIT300<输入>检测器温度极限7、分析:待FID的基流稳定后,仪器的”就绪"灯亮,可进样分析:进样前,打开色谱工作站,选择好相应的采集通道进样时,手动"开始"后仪器应进入"运行"状态,并同时启动工作站采集信号注意:如果只使用一路检测器工作,可将另一路检测器关闭(包括:放大器、相应的气路部分)★色谱柱的老化:色谱柱的老化要在程序升温下进行新柱老化时不要接检测器(提高柱箱温度至180C),用高纯氮气进行老化,氢气泄露危险!☆仪器柱箱程序升温的设定:按<建立/修改><方法1>键显示:INITIALCOLUMNTEMP50宀80<输入>INITIALCOLHOLDTIME20~3<输入>TEMPPROGRAMCOLUMN?NO^YES<输入>PRGM1FINALCOLTEMP230<输入>PRGM1COLRATEIN/MIN15<输入>(速率最好小于15C)PRGM1COLHOLDTIME10<输入>NO<输入>ADDNEXTCOLUMNPROGRAM?☆ 仪器有自动循环功能,老化柱时可设定:按<建立/修改><循环>键显示:RUNOFTABLE?SINGLE<输入>PRGM1RUNMETHOD1<输入>(选择所使用的方法)PRGM1NUMBEPOFRUNS99<输入>(最多99次)ADDNEXTSEQTABLEPROGRAM?NO<输入>(下一个循环表?)☆ SEQTABLECOMPLETED(循环表完成)自动循环表的启用:按<状态>后,再按<激活><循环>键;此时循环指示灯亮,按<开始>键,仪器将进入自动循环状态;要想中途停止,可按<复位>键。
♦流量的测定(当需要重新测量时)1•调节FID填充柱载气流量:30毫升/分钟在FID出口处测30毫升/分钟;(10毫升/20秒)调节氢气阀A/B,在FID出口处测30毫升/分钟;(载气+氢气时:10毫升/10秒)调节氢气阀A/B,在FID出口处测300毫升/分钟;(载气+氢气+空气时:30毫升/5秒)注意:确保外气路连接不漏气,不要随意拆卸气路元件的连接;如维修时拆开气路元件的接头,在重新安装时一定要确保密封性仪器、设备管理制度第2页共4页。
