磺基水杨酸合铁配合物.ppt
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磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物 的组成及稳定常数 • 目的与要求目的与要求• 实验的重点和难点实验的重点和难点 • 仪器和试剂仪器和试剂 • 基本操作基本操作• 实验原理实验原理• 实验内容实验内容•数据记录和处理数据记录和处理 •注意事项注意事项 • 思考题思考题 实验目的实验目的1、了解光度法测配合物配位数和稳定常数的 一种原理和方法；2、测定pH<2.5时，磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合 物的组成及稳定常数；3、学习分光光度计的应用；4、巩固溶液配制及作图法处理数据的方法 基基 本本 操操 作作 1、溶液的配制 2、吸量管的使用 3、容量甁的使用 4、7220型分光光度计的使用 仪器： 分光光度计、烧杯、容量甁、吸量管、锥形甁试剂： 0.0100mol·L－1Fe3+ 0.01mol·L－1 HClO4 0.0100mol·L－1 磺基水杨酸(H3R) 仪器与试剂 ε是摩尔吸光系数，其大小与入射光波长、溶液的性质、温度等有关若入射光波长、比色皿（溶液）的厚度d一定时，吸光度只与溶液的浓度c成正比。
实实 验验 原原 理理1、伯朗－比尔定律 本实验选用磺基水杨酸（简写为H3R）与Fe3+形成的配位平衡体系， H3R和Fe3+等试剂与配合物的吸收光谱不重合，因此可用分光光度法测定 2、等摩尔系列法求配合物组成及稳定常数 本实验是测定pH=2~3时形成的红褐色磺基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数，实验中是通过加入一定量的HClO4来控制溶液的pH值 配合物组成的确定： 上述所测的系列溶液中，只有在溶液中金属离子和配体的摩尔比与配合物的组成一致时，才会有最大吸收因此，在曲线最高点所对应的溶液的组成(M和R的摩尔比)即为该配合物的组成如上图，若与吸光度最大点所对应的M与R的摩尔比为1:1，则配合物组成为MR型，若M与R的摩尔比为1:2，则配合物为MR2型 配合物稳定常数确定： 按照朗伯－比尔定律，若M与R全形成了配合物MRn，则吸光度—物质的量比图应是一条直线，有明显的最大值B，与B相对应的A2是配离子MRn不解离时的最大吸光度，实测对应吸光度A1是由于配合物部分解离后剩下的那部分配合物的吸光度，设配合物的离解度α, 可表示为： M ＋ R=== MR cα, cα, c- cα, M ＋ R ＝＝MRcα cα c －cα 实实 验验 内内 容容 1 1、溶液的配制、溶液的配制 移液管取移液管取10.00mL 0.0100mol·L10.00mL 0.0100mol·L－－1 1FeFe3+3+ 于于100mL100mL容量甁中，用容量甁中，用0.01mol·L0.01mol·L－－1 1 HClO HClO4 4稀释稀释100.00mL 100.00mL ，得，得到到0.0010mol·L0.0010mol·L－－1 1FeFe3+3+ 移液管取移液管取10.00mL 0.0100mol·L10.00mL 0.0100mol·L－－1 1磺基水杨酸于磺基水杨酸于100mL100mL容量甁中，用容量甁中，用0.01mol·L0.01mol·L－－1 1 HClO HClO4 4稀释定容稀释定容 ，，得到得到0.0010mol·L0.0010mol·L－－1 1磺基水杨酸磺基水杨酸 2、吸光度的测定 将11个50ml容量瓶洗净编号，用三支10mL吸量管按下表列出的体积，分别吸取0.01mol·L－1 HClO4、0.0010mol·L－1Fe3+、0.0010mol·L－1磺基水杨酸、一一注入11只已经编号的50mL烧杯中，摇匀。
3、 测定吸光度4、作图，计算配合物的组成及稳定常数 序序 号号 HClO HClO4 4溶液的溶液的体体积积(mL)(mL)FeFe3+3+溶液的体溶液的体积积(mL) (mL) H H3 3R R溶液的体溶液的体积积(mL) (mL) H H3 3R R摩摩尔尔分数分数吸光度吸光度1 110.010.010.010.00.00.02 210.010.09.09.01.01.03 310.010.08.08.02.02.04 410.010.07.07.03.03.05 510.010.06.06.04.04.06 610.010.05.05.05.05.07 710.010.04.04.06.06.08 810.010.03.03.07.07.09 910.010.02.02.08.08.0101010.010.01.01.09.09.0111110.010.00.00.010.010.0 误差及误差分析误差及误差分析思考题思考题1、本实验中是怎样确定配合物的的组成？怎 样求K稳的？2、所用的磺基水杨酸和硫酸铁铵的浓度相等 是必要的吗？为什么？ 3、实验中若（1）每个溶液的浓度都不一样（2）温度有较大的变化（3）比色皿的透光面不洁净将对测定稳定常数有何影响？4、等摩尔系列法测定配合物的稳定常数的适 用范围是什么？ 。
