B-324凯氏定氮仪校验规程.docx
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B-324凯氏定氮仪校验规程1 校验条件环境操作温度：＋10～＋40℃电压：220～240V±10％ 50/60Hz2 校验项目：空白值、准确度、精密度、检出限3 蒸馏装置的预处理及空白值的测定加无氨水50ml于样品容器中，再加1%氢氧化钠调节pH值为11.5（与50ml无氨水中加0.25g轻质氧化镁后pH值相等），分析时仪器操作设置为硼酸吸收液30ml、蒸馏时间3min、蒸汽STEAM 100%，滴定终点设置为pH 4.65，然后进行测定，当仪器消耗硫酸的体积稳定时，装置预处理完毕，以后几次测定值（相差不超过50%）均值作为样品测定空白值4 样品溶液体积的确定分取50ml水样于样品容器中，如氨氮含量较高时，可分取适量样品并加水稀释至50ml，使得氨氮含量不超过1.5mg5 准确度测定对环境标准样品进行测定，检查测定结果是否在环境标准样品保证值范围内对四种不同浓度的实际样品进行加标回收试验，检查其加标回收率是否符合要求 6 精密度测定用凯氏定氮仪分别测定四种不同浓度的实际样品，每个样品重复测定6次以上，计算其相对标准偏差7 检出限测定连续6天进行空白试验，每天做两份空白平行样，n=2 m=6。
空白值的批内标准差S,wb =，批内标准差相对应浓度：Swb=S,wb×0.00554×14.0×1000/50.0，其中：0.00554为滴定剂硫酸溶液的摩尔浓度(mol/L)，14.0为氮原子量(g/mol)，50.0为空白样体积（ml）检出限L＝2tα,f Swb其中：f＝m(n-1)，α取0.05单侧检验，查t2α,6，求出L8 校验周期：2年。
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