实验报告-食盐中碘含量的定性定量检测.doc

实验报告食盐中碘含量的测定 班级：应111-1 姓名 学号： 同组人：一、实验目的1. 了解碘盐中碘的添加形式以及含量范围2. 准确，熟练掌握滴定的基本操作3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件二、实验原理 碘是人体必需的一种元素，它在体内参与合成甲状腺成人每日生理需碘100-300毫克，主要来源于饮水和食物当水中含碘量<10μg/L或平均每日碘摄入量<40μg即会导致甲状腺机能亢进，引起甲状腺肿大，孕妇缺碘会使胎儿生长迟缓，造成智力低下或痴呆，甚至发生克汀病，投放加碘食盐是预防该病的有效方法.在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg／kg．由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO3－存在，少量的是以I－形式存在本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。

1）I-的定性：通过NaNO2在酸性环境下氧化I-生成I2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I-的存在2）KIO3的定性：在酸性条件下，IO3-易被Na2S2O3还原成I2，遇淀粉呈现蓝紫色但Na2S2O3浓度太高时，生成的I2又和多余的Na2S2O3反应，生成I-使蓝色消失因此实验中要使Na2S2O3的酸度控制在一定范围测定范围是每克食盐含30ug碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug显蓝色含碘越多颜色越深3）Na2S2O3的标定：结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na2S2O3溶液不稳定易分解 Na2S2O3的标定: 标定硫代硫酸钠浓度时，常用重铬酸钾作为基准物. 根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度滴定计量关系：～～. （4）定量测定：I-在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO3-，样品中原有及氧化生成的IO3-于酸性条件下与I-成的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量．主要反应：I－ ＋3Br2＋3H2O IO3－＋6H+＋6Br－IO3－＋ 5I－＋6H+ 3I2 ＋3H2O I2 + 2S2O32－ 2I－＋ S4O62－ I ～IO3－～ 3I2 ～ 6Na2S2O3三、实验仪器及试剂 （一）实验仪器： 1. 酸式滴定管（50ml，25ml）2.锥形瓶（250mL）3.容量瓶（250mL）4.移液管（25mL）4.电子天平5.胶头滴管 6.托盘天平7.滤纸 8.药匙 9.小烧杯（50ml）10.大烧杯（500ml）11.量筒（5mL，10mL) 12.锥形瓶（250ml）13.玻璃棒 14.电炉子 15.白瓷板 16.表面皿（二）实验试剂：1.混合试剂I（1:4硫酸4滴+0.5% NaNO2溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml。

用前临时配制） 2.混合试剂II（0.5%的淀粉溶液10ml+1%的Na2S2O3·5H2O12滴+2.5mol/L硫酸5~10滴用前临时配制） 3.磷酸 4.5%的KI溶液 5.饱和溴水6.淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水搅拌后倒入50mL沸水中煮沸，临时配制 7.0.002mol/L的Na2S2O3溶液 :用0.005mol/L的Na2S2O3溶液稀释配制，临时配制8.K2Cr2O7固体试剂四、【实验步骤】： （一）. I-的定性检测:称取约2g样品，置于白瓷板上，滴加2~3滴混合指示剂I于样品上，若显蓝紫色，表明有碘化物存在 （二）. IO3-的定性：取适量样品于白瓷板上，滴加混合指示剂II，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性不显色 （三）.定量测定： 1. Na2S2O3溶液的标定： .用减量法准确称取K2Cr2O70.6343g于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，摇匀，备用 .用25ml的移液管移取配制好的K2Cr2O7溶液于250ml的锥形瓶中，加入0.8g KI固体，摇匀，加入3ml6mol/L盐酸，摇匀后盖上表面皿暗处放置5min。

.反应完毕后，用蒸馏水冲洗一下表面皿以及锥形瓶的瓶口周围，加入80~100ml水，用0.05mol/L的Na2S2O3滴定，直至溶液呈现浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定，直至溶液颜色变为蓝绿色，记录消耗Na2S2O3的体积 .重复操作三次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度2. Na2S2O3溶液的稀释：.用10ml的移液管准确移取0.5mol/L的Na2S2O3溶液10ml于250ml的容量瓶中，加入蒸馏水定容，摇匀备用将稀释好的Na2S2O3溶液装入25ml碱式滴定管中，滴定备用 3.碘含量的定量测定: .称取10.00g样品，置于250ml锥形瓶中，加水100ml溶解，加2ml磷酸，摇匀三份) .滴加饱和溴水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不退色为止（约1ml）溴水不宜过多在室温下放置15min，放置期间，如发现黄色退去，应再滴加溴水至呈现黄色向锥形瓶中放入玻璃珠4~6颗加热煮沸，至黄色退去，再继续煮沸5min，立即冷却，加入5ml5%碘化钾，摇匀，立即用0.002mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色加入1ml淀粉指示剂继续滴至溶液蓝色刚好消失为终点。

重复实验，测定三组样品计算所测食盐样品中碘的含量 I（mg／Kg）=CNa2S2O3*V Na2S2O3*21.3*1000／m（试样）五、实验数据及结果处理1. 定性检测：. I-的定性检测：在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色无明显变化证明食盐中没有I-的存在 . IO3-的定性检测：食盐样品滴加混合试剂II:食盐变为蓝紫色，证明呈现阳性，有IO3-的存在2. 定量测定：（1）. Na2S2O3的标定：相关反应式：定量关系：～～.计算公式：C（Na2S2O3）= 6*m（K2Cr2O7）／M（K2Cr2O7）*1000／V Na2S2O3 相关数据以及结果计算：硫代硫酸钠的标定名称／次数123m（K2Cr2O7）/g0.6343gV（Na2S2O3）/ml26.63 26.6126.65C（Na2S2O3）/ml0.048610.048650.04857C（Na2S2O3）平均0.04861偏差0.00000.00004-00004相对偏差/%0.000.0820.082平均偏差/%0.00002667相对平均偏差/%0.054% 本试验所用的Na2S2O3浓度为0.04861mol/L稀释后的浓度为0.001944mol/L（2）. 碘含量的定量测定：相关反应式：I－ ＋3Br2＋3H2O IO3－＋6H+＋6Br－IO3－＋ 5I－＋6H+ 3I2 ＋3H2O I2 + 2S2O32－ 2I－＋ S4O62－定量关系：I ～IO3－～ 3I2 ～ 6Na2S2O3 计算公式：I（mg／Kg）=CNa2S2O3*V Na2S2O3*21.3*1000／m .相关数据以及计算结果：定量检测名称／次数123食盐的质量（g）10.015310.002710.0905V（Na2S2O3）/ml1.841.812.01碘含量（mg／Kg）7.617.498.25六、结果与讨论1.标定Na2S2O3时由于终点的判断及读数误差等导致数据之间存在偏差。

2.在标定Na2S2O3溶液时将反应液应置于暗处放置使反应完全且防止碘挥发3.淀粉指示剂应在快到终点时加入，加入过早会吸附IO3－而不易放出碘4.对于颜色的辨认，每个人的敏感程度不同，对结果的判定标准有差异造成随机误差七、思考题1. 定量测定的碘是总碘还是某种形式的碘？测的时碘离子的含量2. 定量测定是溴水滴加过多过少或加入溴水后放置时间不够对结果有什么影响？滴加溴水过多除不干净的话会与硫代硫酸钠反应使实验结果偏高，滴加过少的话碘离子未完全转化为IO3－使实验结果偏低，加入溴水后放置时间不够反应不完全也是使实验结果偏低。